本發(fā)明專利技術(shù)提供一種Ni<subgt;2</subgt;P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法及應(yīng)用，包括以下步驟：基于預(yù)先獲得的BP納米片，將其分散在1甲基?2吡咯烷酮中，記為分散液A；將一定量金屬鹽分散在1甲基?2吡咯烷酮中，將A與C分散液混合并攪拌均勻獲得反應(yīng)前驅(qū)物；將前驅(qū)物混合液置于燒瓶中，并在氬氣氛圍保護下，放在實驗用微波爐中，微波加熱反應(yīng)一段時間，將反應(yīng)物用乙醇離心清洗，獲得原位拓撲轉(zhuǎn)變的Ni<subgt;2</subgt;P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片。本發(fā)明專利技術(shù)提供的一種Ni<subgt;2</subgt;P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法及應(yīng)用，采用微波原位拓撲轉(zhuǎn)變及高溫氧化的兩步法獲取，保留BP原有的二維納米片形貌，使得其對于H<subgt;2</subgt;S的氣體敏感性能大幅度提高。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及氣體敏感性傳感領(lǐng)域，尤其涉及一種ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法及應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、隨著社會的發(fā)展與科技的進步，全球工業(yè)化的推進導(dǎo)致了資源的過度開發(fā)與污染性氣體排放，對生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重破壞，已經(jīng)關(guān)乎人類的健康與可持續(xù)發(fā)展，對污染性氣體進行監(jiān)測是有效控制氣體排放、凈化大氣環(huán)境的根本源頭，其中，h2s氣體是工業(yè)生產(chǎn)、農(nóng)業(yè)活動及微生物分解中不可避免的有毒氣體，近年來，對h2s的有效檢測及實時監(jiān)控成為工業(yè)生產(chǎn)及日常生活需求，基于此，探索和開發(fā)廉價、高反應(yīng)性、耐久性的氣體傳感器成為實現(xiàn)檢測的重點，目前常見的氣敏傳感材料存在生產(chǎn)制備成本高、有效工作溫度高、回復(fù)時間長的問題，不能夠滿足對目標(biāo)氣體進行實時快速檢測的需求。
2、金屬氧化物半導(dǎo)體材料，如nio、sno2、zno等均在氣體傳感領(lǐng)域展現(xiàn)出一定的性能的應(yīng)用潛力，但是單一的金屬氧化物具有特定的電子結(jié)構(gòu)及配位環(huán)境，這就導(dǎo)致了其具有一定響應(yīng)，但往往受到溫度及濃度的限制，且穩(wěn)定性也比較差的一系列缺陷，因此，構(gòu)建可調(diào)節(jié)的異質(zhì)結(jié)構(gòu)有望實現(xiàn)可調(diào)節(jié)的氣體敏感特性，其中，過渡金屬磷化物表現(xiàn)出一些金屬特性，且能夠提供與貴金屬相同的敏化特性，因此，這種具有導(dǎo)電性好、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，易制備等優(yōu)勢的金屬磷化物復(fù)合材料有望成為改善nio基h2s氣體敏感性材料的優(yōu)勢材料，此外，由于o具有比p更高的電負性，在高溫氧化的條件下，o具備替代金屬磷化合物中p的可能性，因此，通過原位的手段制備金屬磷化物及氧化物異質(zhì)結(jié)，既能實現(xiàn)電子結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)，又能保證界面晶格適配，且實現(xiàn)結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定。
3、因此，有必要提供一種ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法解決上述技術(shù)問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)提供一種ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，解決了目前常見的氣敏傳感材料存在生產(chǎn)制備成本高、有效工作溫度高、回復(fù)時間長的問題，不能夠滿足對目標(biāo)氣體進行實時快速檢測的需求的問題。
2、為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供的一種ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，包括以下步驟：
3、s1、基于預(yù)先獲得的bp納米片，將其分散在1甲基-2吡咯烷酮中，記為分散液a；將一定量金屬鹽分散在1甲基-2吡咯烷酮中，記為分散液c，將a與c分散液混合并攪拌均勻獲得反應(yīng)前驅(qū)物；
4、s2、將前驅(qū)物混合液置于燒瓶中，并在氬氣氛圍保護下，放在實驗用微波爐中，微波加熱反應(yīng)一段時間，將反應(yīng)物用乙醇離心清洗，獲得原位拓撲轉(zhuǎn)變的ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片；
5、s3、將獲得的中間產(chǎn)物ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片，置于空氣爐中進行高溫煅燒，經(jīng)過氧化后獲得原位轉(zhuǎn)變的ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片。
6、優(yōu)選的，所述s1中的分散液a，為每20ml1甲基-2吡咯烷酮中分散20mg?bp納米片。
7、優(yōu)選的，所述s2中的分散液c，其中金屬鹽為nicl2·6h2o，為每10ml?1甲基-2吡咯烷酮中分散2.6146g?nicl2·6h2o金屬鹽。
8、優(yōu)選的，所述s2中微波加熱功率為800w，反應(yīng)時間為10min。
9、優(yōu)選的，所述s3中在空氣爐中煅燒溫度為650℃，煅燒時間選擇在0~16h范圍。
10、優(yōu)選的，所述s1中的金屬鹽還包含磷源相關(guān)金屬鹽，所述磷源相關(guān)金屬鹽選自磷酸鈉、磷酸鉀、亞磷酸鈉中的至少一種，用于調(diào)控產(chǎn)物中磷元素含量，進而優(yōu)化ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片的氣敏性能。
11、優(yōu)選的，所述s3空氣爐內(nèi)空氣濕度控制在指定范圍內(nèi)，以避免水汽對高溫煅燒過程及產(chǎn)物結(jié)構(gòu)造成不良影響。
12、一種ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的應(yīng)用，采用所述ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法制得的ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料，所述ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料用于檢測h2s。
13、與相關(guān)技術(shù)相比較，本專利技術(shù)提供的一種ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法具有如下有益效果：
14、本專利技術(shù)提供一種ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，采用微波原位拓撲轉(zhuǎn)變及高溫氧化的兩步法獲取，保留bp原有的二維納米片形貌，基礎(chǔ)上轉(zhuǎn)變成ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片，使得其對于h2s的氣體敏感性能大幅度提高。
15、本專利技術(shù)s1中采用過量的ni金屬源，是為了滿足原位拓撲轉(zhuǎn)變的基本要求，在高濃度近乎飽和的nicl2·6h2o溶液中，ni源可以源源不斷的提供給反應(yīng)，導(dǎo)致ni2p/nio基本保留了bp原有的二維形貌。并且由于欠飽和，也導(dǎo)致部分bp與ni源結(jié)合不充分，異質(zhì)結(jié)構(gòu)表面產(chǎn)生許多微孔缺陷。以上兩點都有利于氣體敏感檢測過程中，氣體與器件的接觸及氣體的傳導(dǎo)。另一方面，高溫煅燒的方式，以ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)作為前驅(qū)體，獲得的ni2p/nio保留了原來的二維形貌，形成了ni2p修飾的ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)，具有可調(diào)節(jié)的電子結(jié)構(gòu)，且有利于提供更高的載流子遷移，能夠發(fā)揮協(xié)同作用使異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料表現(xiàn)出優(yōu)異的氣體敏感傳感性能。
16、本專利技術(shù)的ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片，呈現(xiàn)較薄的二維納米片形貌，具有高的表面暴露，能夠為目標(biāo)氣體提供更多的吸脫附位點，因此響應(yīng)敏感性高。此外，ni2p與nio之間形成n-n異質(zhì)結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生了可調(diào)節(jié)的電子態(tài)，使材料本體能有利于特定氣體吸脫附響應(yīng)。
17、本專利技術(shù)的ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片用于組裝氣體敏感傳感器件對h2s氣體進行檢測，在最佳工作溫度150℃下具有ppm級別的h2s氣體響應(yīng)，響應(yīng)迅速，且回復(fù)時間較短，這表明本專利技術(shù)的ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片具有優(yōu)異的h2s氣體傳感敏感性。此外，經(jīng)過長期靈敏度穩(wěn)定性測試，本專利技術(shù)的ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片具有長達5周時間而衰減不明顯的耐久性，為了進一步評估異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片對于h2s氣體的高選擇性，引入nh3及co對比氣體，結(jié)果證明本專利技術(shù)的ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片對于h2s具有高選擇的極高靈敏度，具有在工業(yè)上防止h2s氣體防泄漏的專用價值。
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【技術(shù)保護點】
1.一種Ni2P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ni2P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述S1中的分散液A，為每20mL1甲基-2吡咯烷酮中分散20mg?BP納米片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ni2P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述S2中的分散液C，其中金屬鹽為NiCl2·6H2O，為每10mL?1甲基-2吡咯烷酮中分散2.6146g?NiCl2·6H2O金屬鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ni2P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述S2中微波加熱功率為800W，反應(yīng)時間為10min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ni2P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述S3中在空氣爐中煅燒溫度為650℃，煅燒時間選擇在0~16h范圍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ni2P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述S1中的金屬鹽還包含磷源相關(guān)金屬鹽，所述磷源相關(guān)金屬鹽選自磷酸鈉、磷酸鉀、亞磷酸鈉中的至少一種，用于調(diào)控產(chǎn)物中磷元素含量，進而優(yōu)化Ni2P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片的氣敏性能。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ni2P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述S3空氣爐內(nèi)空氣濕度控制在指定范圍內(nèi)，以避免水汽對高溫煅燒過程及產(chǎn)物結(jié)構(gòu)造成不良影響。
8.一種Ni2P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的應(yīng)用，其特征在于，采用如權(quán)利要求書1-7任一項所述Ni2P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法制得的Ni2P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料，所述Ni2P/NiO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料用于檢測H2S。
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【技術(shù)特征摘要】
1.一種ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述s1中的分散液a，為每20ml1甲基-2吡咯烷酮中分散20mg?bp納米片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述s2中的分散液c，其中金屬鹽為nicl2·6h2o，為每10ml?1甲基-2吡咯烷酮中分散2.6146g?nicl2·6h2o金屬鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述s2中微波加熱功率為800w，反應(yīng)時間為10min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ni2p/nio異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述s3中在空氣爐中煅...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙宇鑫，廖小昊，戴正飛，田雅慧，
申請(專利權(quán))人：北京云摩科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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