【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及電池，具體涉及一種sc/o摻雜硫化物固態電解質用助磨劑的制備方法。
技術介紹
1、由于高離子電導率和優異的可加工性，硫化物固態電解質成為諸多快離子導體中的佼佼者。其中，li6ps5cl型硫化物固態電解質因其相對較高的離子電導率和價格優勢，正逐漸成為硫化物固態電池商業化路線的主要選擇。但是，li6ps5cl型硫化物固態電解質對空氣中的水分有極高的敏感性，并且與負極的界面相容性差，易導致鋰離子沉積不均勻而在界面處形成鋰枝晶，嚴重情況下會引發全固態鋰金屬電池的失效。
2、為了提高硫化物固態電解質的電化學性能，研究者們做出了諸多努力。如公開號為cn115051027a的專利公開了一種含鹵化鋰原位析出相的鋰硫銀鍺礦型固態電解質及其制備方法，該電解質是由陽離子m對鋰硫銀鍺礦化合物進行摻雜而得，其中，所述陽離子m的離子半徑大于磷的離子半徑。該電解質通過高能球磨誘導具有大離子半徑的陽離子m（具體可以是al、si、sc、y、zr）占據p位，實現p位的摻雜，形成一系列新型的陽離子m摻雜的鋰硫銀鍺礦硫化物電解質材料，由此提高鹵素x在晶粒內部的均勻分布，避免在晶粒表面形成lix包覆層；亞穩態的鹵素x原子伴隨li原子原位析出lix微粒，彌散分布在晶界處，極大地抑制了金屬鋰在電解質內部的沉積生長，大幅提升抑制鋰枝晶能力，使得全固態電池能夠在大電流密度下工作。
3、參考文獻（趙爭光,?陳振營,?翟光群,?等.?sc/o摻雜硫化物固態電解質的制備及全固態電池性能[j].?儲能科學與技術,?2023,?12(8):?2412
4、但是li6ps5cl型硫化物固態電解質在離子電導率、循環穩定性和安全性方面還有提升的空間。
技術實現思路
1、為解決現有技術中存在的上述問題，本專利技術提供一種sc/o摻雜硫化物固態電解質用助磨劑的制備方法，通過該助磨劑可改善電解質材料的微觀結構，從而提升電解質材料的導電性能和安全性。
2、為實現上述目的，根據本專利技術的一個方面，提供一種sc/o摻雜硫化物固態電解質用助磨劑的制備方法，該方法步驟如下：將巰基乙酸乙醇胺酯（cas：126-97-6）、2-乙烯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧硼烷（cas：246869-22-7）、1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽（cas：861908-19-2）和乙醇鉀（cas：917-58-8）加入到溶劑中混合反應，反應完成后去除溶劑，獲得所述助磨劑。
3、反應機理：巰基乙酸乙醇胺酯與2-乙烯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧硼烷發生巰基-烯基加成反應，巰基乙酸乙醇胺酯與1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽進行巰基-烯基加成反應，乙醇鉀作為催化劑。
4、優選地，巰基乙酸乙醇胺酯、2-乙烯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧硼烷、1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽和乙醇鉀的質量比為：8.28-16.57∶0.75-3∶0.84-15.68∶1.68-4.21。
5、優選地，所述溶劑為dmf（n,n-二甲基甲酰胺），進一步優選地，dmf與巰基乙酸乙醇胺酯的比例為100-200?ml∶8.28-16.57?g。
6、優選地，反應溫度為50-70?℃，反應時間為50-100?min。
7、優選地，去除溶劑的方法為蒸餾。
8、為實現上述目的，根據本專利技術的另一個方面，提供用上述制備方法制備的sc/o摻雜硫化物固態電解質用助磨劑。
9、為實現上述目的，根據本專利技術的另一個方面，提供一種使用上述助磨劑制備sc/o摻雜硫化物固態電解質的方法，該方法包括以下步驟：
10、（1）將li2s、p2s5、licl和sc2o3混合均勻，并進行球磨處理，得到粉末狀材料；
11、（2）將步驟（1）中得到的粉末狀材料壓片后真空密封，然后進行恒溫熱處理，得到片狀的硫化物固態電解質材料；
12、（3）將步驟（2）所述片狀的硫化物固態電解質材料冷卻至室溫，添加所述sc/o摻雜硫化物固態電解質用助磨劑后研磨成粉末狀，即得所述sc/o摻雜硫化物固態電解質。
13、優選地，步驟（3）中，所述sc/o摻雜硫化物固態電解質用助磨劑的添加質量為硫化物固態電解質材料質量的0.96%-4.3%。
14、優選地，步驟（1）中，li2s、p2s5、licl和sc2o3的摩爾比為2.5-2.6∶0.4-0.5∶1∶0.01-0.03，球磨轉速設置為500-600?r/min，球磨時間設置為15-20?h。
15、優選地，步驟（2）中，將步驟（1）中得到的粉末狀材料在500-800?pa的壓強下壓成16-19?mm的片狀材料。
16、優選地，步驟（2）中，所述恒溫熱處理的工藝條件：熱處理溫度為500-600?℃，熱處理時間為5-10?h，升降溫速率均為0.5?℃/min。
17、優選地，步驟（3）中，研磨時間為10-20?min。
18、本專利技術具有的有益效果如下：
19、（1）硼烷官能團作為助磨劑的一種成分，可通過其獨特的化學性質與硫化物固態電解質材料相互作用，改善材料的結晶性或微觀結構，從而促進離子傳輸，提高電解質的離子電導率；
20、（2）1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽在反應過程中通過提供額外的電荷載體或改變材料的電子結構，可起到增強離子遷移率的作用，進而提升電解質材料整體的導電性能；
21、（3）2-乙烯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧硼烷和1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽的使用不僅有助于提升電池的充放電效率，還能延長電池的使用壽命，并可降低電池使用過程中的安全風險。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種Sc/O摻雜硫化物固態電解質用助磨劑的制備方法，其特征在于，包括：將巰基乙酸乙醇胺酯、2-乙烯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧硼烷、1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽和乙醇鉀在溶劑中混合反應，巰基乙酸乙醇胺酯與2-乙烯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧硼烷發生巰基-烯基加成反應，巰基乙酸乙醇胺酯與1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽進行巰基-烯基加成反應，反應完成后，去除溶劑，獲得所述Sc/O摻雜硫化物固態電解質用助磨劑。
2.根據權利要求1所述的Sc/O摻雜硫化物固態電解質用助磨劑的制備方法，其特征在于，巰基乙酸乙醇胺酯、2-乙烯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧硼烷、1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽和乙醇鉀的質量比為：
3.根據權利要求1所述的Sc/O摻雜硫化物固態電解質用助磨劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑為DMF。
4.根據權利要求1所述的Sc/O摻雜硫化物固態電解質用助磨劑的制備方法，其特征在于，反應溫度為50-70?℃，反應時間為50-100?min。
5.根據權利要求1所述的Sc/O摻雜硫化物固態電解
6.權利要求1-5任一項所述制備方法制備的Sc/O摻雜硫化物固態電解質用助磨劑。
7.使用權利要求6所述Sc/O摻雜硫化物固態電解質用助磨劑制備Sc/O摻雜硫化物固態電解質的方法，其特征在于，包括以下步驟：
8.根據權利要求7所述的制備Sc/O摻雜硫化物固態電解質的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述Sc/O摻雜硫化物固態電解質用助磨劑的添加質量為Sc/O摻雜硫化物固態電解質材料質量的0.96%-4.3%。
9.根據權利要求7所述的制備Sc/O摻雜硫化物固態電解質的方法，其特征在于，步驟（1）中，Li2S、P2S5、LiCl和Sc2O3的摩爾比為2.5-2.6∶0.4-0.5∶1∶0.01-0.03，球磨轉速設置為500-600?r/min，球磨時間設置為15-20?h。
10.根據權利要求7所述的制備Sc/O摻雜硫化物固態電解質的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述恒溫熱處理的工藝條件：熱處理溫度為500-600?℃，熱處理時間為5-10?h，升降溫速率均為0.5?℃/min。
...【技術特征摘要】
1.一種sc/o摻雜硫化物固態電解質用助磨劑的制備方法，其特征在于，包括：將巰基乙酸乙醇胺酯、2-乙烯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧硼烷、1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽和乙醇鉀在溶劑中混合反應，巰基乙酸乙醇胺酯與2-乙烯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧硼烷發生巰基-烯基加成反應，巰基乙酸乙醇胺酯與1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽進行巰基-烯基加成反應，反應完成后，去除溶劑，獲得所述sc/o摻雜硫化物固態電解質用助磨劑。
2.根據權利要求1所述的sc/o摻雜硫化物固態電解質用助磨劑的制備方法，其特征在于，巰基乙酸乙醇胺酯、2-乙烯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧硼烷、1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽和乙醇鉀的質量比為：
3.根據權利要求1所述的sc/o摻雜硫化物固態電解質用助磨劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑為dmf。
4.根據權利要求1所述的sc/o摻雜硫化物固態電解質用助磨劑的制備方法，其特征在于，反應溫度為50-70?℃，反應時間為50-100?min。
5.根據權利要求1所述的sc/o摻雜硫化物固態電解質用助磨...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張海源，王金明，趙海敏，俞石洪，何廣，陸一飛，
申請(專利權)人：天能電池集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。