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    一種全氟醚橡膠密封件及其制備方法技術
    
                            
    技術編號：44499431 閱讀：4 留言：0更新日期：2025-03-04 18:07
    
                        
    
                        
    
                            
                            本發明專利技術提出了一種全氟醚橡膠密封件及其制備方法，所述制備方法包括：將四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚作為共聚單體，在硫化點單體和鏈轉移劑的條件下進行乳液聚合后，得到全氟醚橡膠生膠；將所述全氟醚橡膠生膠和羧基氟化改性碳納米管、填料、硫化劑、促進劑進行混煉后，經一段硫化和二段硫化，即得到所述全氟醚橡膠密封件。本發明專利技術提出的一種全氟醚橡膠密封件及其制備方法，通過添加羧基氟化改性碳納米管來改善所述全氟醚橡膠密封件的抗壓縮變形性能，由此確保了所得密封件滿足半導體設備的密封需求。
    
                            
                            
    


    
                            

                            
    【技術實現步驟摘要】
    
                                
    本專利技術涉及橡膠材料，尤其涉及一種全氟醚橡膠密封件及其制備方法。

    技術介紹
    1、全氟醚橡膠是一種以四氟乙烯（tfe）、全氟甲基乙烯基醚（pmve）為主要原料經共聚合而成的合成彈性體，有“橡膠之王”的美譽。全氟醚橡膠因為具有優異特性被廣泛應用于航空航天、石油化工、原子能、半導體制造、醫藥食品和辦公設備等諸多行業和部門，然而由于其價格昂貴，且絕大多數被制成橡膠密封件，因此，對安全和維護要求較嚴格的航空航天工業、石油化學工業和半導體制造業是其主要的應用行業。
    2、全氟醚橡膠密封件幾乎具備了耐所有介質和耐高溫的能力，其高溫下保持彈性和密封性的能力也遠超其他彈性體。隨著對半導體等行業的快速發展，對加工設備的要求越來越高，密封件所采用的全氟醚橡膠材料不僅需要其耐介質性能，還需要其同時具有耐高溫和耐低溫以及優異的抗壓縮變形的性能。
    3、目前，為了提高全氟醚橡膠密封件的耐高溫性能、機械性能和加工性能，配方中通常會加入如氧化鎂、氫氧化鈣、氧化鉛等加工助劑，這些加工助劑的使用引入了鎂、鈣或者鉛等金屬，不僅會影響刻蝕工藝的成功率，而且會導致半導體行業密封件制品制程良率的降低。
    4、專利cn106751257a公開了一種耐高溫高壓密封件用全氟醚橡膠材料、制備方法及其應用，其通過將少量納米碳管加入到全氟醚橡膠聚合物中，同時合理優化填料以及硫化體系，進而提升了密封件的硬度、定伸強度、抗擠出變形以及抗剪切性能。但是該專利所述全氟醚橡膠材料制備的密封件硬度過高，抗壓縮變形較差，無法滿足半導體行業對密封件的高要求。
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    技術實現思路
    1、基于
    技術介紹
    存在的技術問題，本專利技術提出了一種全氟醚橡膠密封件及其制備方法，通過添加羧基氟化改性碳納米管來改善所述全氟醚橡膠密封件的抗壓縮變形性能，由此確保了所得密封件滿足半導體設備的密封需求。
    2、本專利技術提出的一種全氟醚橡膠密封件的制備方法，包括如下步驟：
    3、s1、將四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚作為共聚單體，在硫化點單體和鏈轉移劑的條件下進行乳液聚合后，得到全氟醚橡膠生膠；
    4、s2、將碳納米管羥基化后和雙羧基三硫代碳酸酯進行縮合反應，再和含氟丙烯酸酯進行可逆加成-斷裂鏈轉移聚合反應，得到羧基氟化改性碳納米管；
    5、s3、將所述全氟醚橡膠生膠和羧基氟化改性碳納米管、填料、硫化劑、促進劑進行混煉后，經一段硫化和二段硫化，即得到所述全氟醚橡膠密封件；
    6、步驟s2中，所述縮合反應是在活化劑和脫水劑的條件下進行，所述碳納米管和雙羧基三硫代碳酸酯的重量比為1:（0.02-0.08），所述縮合反應的溫度為20-30℃；所述聚合反應是在引發劑的條件下進行，所述碳納米管和含氟丙烯酸酯的重量比為1:（0.1-0.5），所述聚合反應的溫度為80-100℃。
    7、本專利技術中，將四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚作為主要共聚單體，在硫化點單體和鏈轉移劑的條件下進行乳液聚合后，加入羧基氟化改性碳納米管進行改性，由此充分發揮碳納米管對全氟醚橡膠材料的機械改善效果，使所得全氟醚橡膠密封件的拉伸強度、抗壓縮永久變形以及耐熱空氣老化等性能都得到進一步提升。
    8、優選地，步驟s1中，所述全氟烷基乙烯基醚為全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚或全氟丙基乙烯基醚中的至少一種；
    9、優選地，所述四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚的質量比為1:?（0.8-1）。
    10、優選地，所述共聚單體還包括有機氟芳基乙烯基醚；
    11、優選地，所述有機氟芳基乙烯基醚的結構通式為如下結構所示：
    12、n為1-5；
    13、優選地，所述四氟乙烯和有機氟芳基乙烯基醚的質量比為1:（0.05-0.2）。
    14、本專利技術中，有機氟芳基乙烯基醚為剛性單體，通過引入有機氟芳基乙烯基醚參與共聚，實現了對全氟醚橡膠結構改性以提高其耐高低溫性能的效果。
    15、優選地，步驟s1中，所述硫化點單體為4-溴-3，3，4，4-四氟丁烯、1-溴-2，2-二氟乙烯、溴化乙基乙烯基醚或三氟溴乙烯中的至少一種；所述鏈轉移劑為1，2-二碘乙烷、碘乙烷、碘仿或碘甲烷中的至少一種；
    16、優選地，所述四氟乙烯、硫化點單體和鏈轉移劑的質量比為1:?（0.01-0.05）:（0.01-0.03）。
    17、優選地，步驟s2中，所述雙羧基三硫代碳酸酯為雙（羧甲基）三硫代碳酸酯；所述含氟丙烯酸酯為甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯或甲基丙烯酸十三氟辛酯中的至少一種；所述活化劑為n-羥基琥珀酰亞胺；所述脫水劑為1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺；所述引發劑為偶氮二異丁腈。
    18、本專利技術中，所述羧基氟化改性碳納米管是將碳納米管羥基化后，和雙羧基三硫代碳酸酯進行縮合反應，碳納米管表面由此接枝上含羧基的鏈轉移劑，此后再和含氟丙烯酸酯進行可逆加成-斷裂鏈轉移聚合反應，從而使碳納米管表面接枝上羧基含氟聚丙烯酸酯。
    19、一方面，基于相似相容性，該羧基含氟聚丙烯酸酯可以促進碳納米管在全氟醚橡膠生膠中有效分散，確保后續的補強效果，另一方面，該羧基含氟聚丙烯酸酯還含有羧基，不僅可在硫化時起到較好的防焦燒作用，而且使得全氟醚橡膠生膠主鏈上含有離子基團，鏈段距離變大，縮短了硫化時間，可使壓縮永久變形值變小，拉伸強度變大。
    20、優選地，步驟s3中，所述填料為炭黑n550、炭黑n660、炭黑n774或炭黑n990中的至少一種；所述硫化劑為過氧化二異丙苯、過氧化苯甲酰、2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基過氧基）己烷或雙叔丁基過氧異丙基苯中的至少一種；所述促進劑為三烯丙基異氰脲酸酯。
    21、優選地，步驟s3中，所述全氟醚橡膠生膠和羧基氟化改性碳納米管、填料、硫化劑、促進劑的質量比為100:（1-5）:（5-10）:（1-3）:（0.5-2）。
    22、優選地，步驟s1中，所述乳液聚合是在ph緩沖劑和乳化劑條件下進行；
    23、優選地，所述ph緩沖劑為磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀，所述乳化劑為全氟辛酸銨；
    24、優選地，所述乳液聚合的引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨；
    25、優選地，所述乳液聚合的溫度為70-90℃。
    26、優選地，步驟s3中，所述一段硫化溫度為150-190℃，時間為5-15min，硫化壓力為10-20mpa；所述二段硫化溫度為200-240℃，時間為12-24h。
    27、本專利技術還提出一種全氟醚橡膠密封件，其是上述制備方法制備得到。
    28、本專利技術提供的一種全氟醚橡膠密封件及其制備方法，至少具有以下技術效果：
    29、（1）通過將四氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚作為主要共聚單體，在硫化點單體和鏈轉移劑的條件下進行乳液聚合后得到全氟醚橡膠生膠后，加入羧基氟化改性碳納米管進行填充；由于該羧基氟化改性碳納米管表面接枝羧基含氟聚丙烯酸酯，一方面，該羧基含氟聚丙烯酸酯基于相似相容性，可以促進碳本文檔來自技高網...
                            
    
                            
    【技術保護點】
    
                                
    1.一種全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
    2.根據權利要求1所述全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述全氟烷基乙烯基醚為全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚或全氟丙基乙烯基醚中的至少一種；
    3.根據權利要求1或2所述全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述共聚單體還包括有機氟芳基乙烯基醚；
    4.根據權利要求1或2所述全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述硫化點單體為4-溴-3，3，4，4-四氟丁烯、1-溴-2，2-二氟乙烯、溴化乙基乙烯基醚或三氟溴乙烯中的至少一種；所述鏈轉移劑為1，2-二碘乙烷、碘乙烷、碘仿或碘甲烷中的至少一種；
    5.根據權利要求1或2所述全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述雙羧基三硫代碳酸酯為雙（羧甲基）三硫代碳酸酯；所述含氟丙烯酸酯為甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯或甲基丙烯酸十三氟辛酯中的至少一種；所述活化劑為N-羥基琥珀酰亞胺；所述脫水劑為1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺；所述引發劑為偶氮二異丁腈。
    6.根據權利要求1或2所述全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述填料為炭黑N550、炭黑N660、炭黑N774或炭黑N990中的至少一種；所述硫化劑為過氧化二異丙苯、過氧化苯甲酰、2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基過氧基）己烷或雙叔丁基過氧異丙基苯中的至少一種；所述促進劑為三烯丙基異氰脲酸酯。
    7.根據權利要求1或2所述全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述全氟醚橡膠生膠和羧基氟化改性碳納米管、填料、硫化劑、促進劑的質量比為100:（1-5）:（5-10）:（1-3）:（0.5-2）。
    8.根據權利要求1或2所述全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述乳液聚合是在pH緩沖劑和乳化劑條件下進行；
    9.根據權利要求1或2所述全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述一段硫化溫度為150-190℃，時間為5-15min，硫化壓力為10-20MPa；所述二段硫化溫度為200-240℃，時間為12-24h。
    10.一種全氟醚橡膠密封件，其特征在于，其是權利要求1-9任一項所述制備方法制備得到。
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    【技術特征摘要】
    
                                
    1.一種全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
    2.根據權利要求1所述全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述全氟烷基乙烯基醚為全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚或全氟丙基乙烯基醚中的至少一種；
    3.根據權利要求1或2所述全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述共聚單體還包括有機氟芳基乙烯基醚；
    4.根據權利要求1或2所述全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述硫化點單體為4-溴-3，3，4，4-四氟丁烯、1-溴-2，2-二氟乙烯、溴化乙基乙烯基醚或三氟溴乙烯中的至少一種；所述鏈轉移劑為1，2-二碘乙烷、碘乙烷、碘仿或碘甲烷中的至少一種；
    5.根據權利要求1或2所述全氟醚橡膠密封件的制備方法，其特征在于，步驟s2中，所述雙羧基三硫代碳酸酯為雙（羧甲基）三硫代碳酸酯；所述含氟丙烯酸酯為甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯或甲基丙烯酸十三氟辛酯中的至少一種；所述活化劑為n-羥基琥珀酰亞胺；所述脫水劑為1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺；所述引發劑為偶氮二異丁腈。
                            
    【專利技術屬性】
    
                                技術研發人員：廖蓉，崔哲，葉寅，丁風英，
    
        申請(專利權)人：上海熹賈精密技術有限公司，
    
        類型：發明
    
        國別省市：
    
                            
    
                            
                        
    
                    
    
                    
                    
                     
                
    
                
                
    
                    
    
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