【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及消毒劑制備，具體涉及一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝。
技術介紹
1、隨著全球養殖業的蓬勃發展，養殖場規模日益擴大，養殖密度不斷增加。無論是家禽養殖、家畜養殖還是水產養殖，眾多禽畜、水產動物在相對集中的空間內生活，為疾病的傳播創造了極為有利的條件。據行業統計數據顯示，近年來因疫病爆發導致的養殖經濟損失呈逐年上升趨勢，這不僅威脅到養殖戶的切身利益，也對整個肉類、蛋類等食品供應產業鏈的穩定性造成沖擊。
2、在養殖場日常衛生維護中，傳統消毒劑被廣泛使用，但普遍存在消毒時效短的缺陷。以常用的含氯消毒劑為例，其在養殖場高濕度、高溫以及復雜有機物污染的環境下，有效成分極易揮發、分解，難以持續維持消毒效果，這就迫使養殖戶不得不頻繁施藥，大大增加了人力、物力成本；而長期單一使用傳統消毒劑，如季銨鹽類消毒劑，使得養殖場中的致病微生物逐漸產生抗藥性；同時部分化學合成的消毒劑，在發揮消毒作用時，會釋放出刺激性氣味或有害氣體，像過氧乙酸消毒劑，其揮發氣體不僅會刺激禽畜的呼吸道黏膜，引發咳嗽、氣喘等應激反應，影響禽畜生長發育，長期處于此類環境下還可能損害養殖人員的呼吸系統健康，而且，若使用不當，某些強氧化性消毒劑還存在與飼料、獸藥等發生化學反應，產生有毒副產物的風險，進一步威脅養殖場的生物安全。
3、從環保角度看，大量頻繁使用傳統消毒劑，其殘留成分會隨著雨水沖刷、污水排放等途徑進入周邊土壤、水體環境。例如，一些含汞、含砷類的消毒劑，長期累積在土壤中，會造成土壤重金屬污染，影響土壤微生物群落結構，進而破壞周邊生態平
4、因此，我們提出了一種既能克服短效弊端、降低抗藥性風險，又兼顧環保與生物安全性的養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝。
技術實現思路
1、針對現有技術存在的不足，本專利技術的目的在于提供一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝。
2、一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，包括如下步驟：
3、s1：二氫去亞甲基黃連素的制備
4、采用黃連素、二甲苯、三氟甲磺酸和氯化氫溶液反應制備得到中間產物，再通過中間產物制備得到二氫去亞甲基黃連素；
5、s2：二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素@磷酸鈣的制備
6、通過二氫去亞甲基黃連素與甲醇制備二氫去亞甲基黃連素甲醇溶液，通過鈦酸四丁酯和甲醇制備鈦溶液，之后混合后進行反應制備得到二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素，最后采用二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素在無糖dmem培養基中孵育，并加入氯化鈣溶液，得到二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素@磷酸鈣；
7、s3：復合抗菌納米乳液的制備
8、以乳清蛋白溶液與硫酸葡聚糖的混合溶液作為水相之后與含有百里香酚和花椒精油的油相混合制備復合抗菌納米乳液；
9、s4：有機硅季銨鹽抗菌劑的制備
10、采用γ-氯丙基三甲氧基硅烷和n，n-二甲基十八胺制備二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化銨，之后加入異丙醇和冰乙酸制備得到有機硅季銨鹽抗菌劑；
11、s5：復合消毒劑的制備
12、將去離子水與氧化石墨烯、α-烯烴磺酸鹽和檸檬酸鈉混合后加入復合抗菌納米乳液、二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素@磷酸鈣、有機硅季銨鹽抗菌劑和戊二醛-癸甲溴銨溶液，混合均勻得到復合消毒劑。
13、進一步地，步驟s1二氫去亞甲基黃連素的制備，具體包括如下步驟：
14、s1.1：將2-3重量份黃連素加入到10-12重量份二甲苯中，在室溫下攪拌混合10-20min，之后加入1.5-2重量份三氟甲磺酸，之后繼續機械攪拌20-30min，之后在0-1℃下加入2-3重量份1m氯化氫溶液，完全沉淀后，過濾，之后用水和石油醚依次洗滌2-3次，最后用乙醇重結晶，得到中間產物；
15、s1.2：將2-3重量份中間產物加入到30-40重量份甲醇中，在室溫下機械攪拌10-20min，之后加入1-2重量份碳酸鉀，繼續機械攪拌20-30min，之后再加入1-2重量份濃度為5-8%的氫氧化鈉溶液和0.3-0.5重量份硼氫化鈉，持續攪拌2-3h，反應結束后得到固體產物，之后加入100-200重量份去離子水，溶解后用乙酸乙酯萃取2-3次，最后進行減壓蒸餾干燥，得到二氫去亞甲基黃連素。
16、進一步地，步驟s1.1中的中間產物的結構為。
17、進一步地，步驟s1.2中的二氫去亞甲基黃連素的結構為。
18、進一步地，步驟s2二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素@磷酸鈣的制備，具體包括如下步驟：
19、s2.1：將2-3重量份二氫去亞甲基黃連素加入到10-20重量份甲醇中，之后進行超聲處理20-30min，得到二氫去亞甲基黃連素甲醇溶液，將2-3重量份鈦酸四丁酯溶解分散于20-30重量份甲醇中，之后加入0.5-1重量份乙酰丙酮，攪拌混合后，得到鈦溶液；
20、s2.2：將二氫去亞甲基黃連素甲醇溶液與鈦溶液混合后轉移至微波反應釜中，微波反應器溫度設置為180-200℃，加熱反應10-12h，反應結束自然冷卻至室溫，之后進行離心，得到沉淀，用去離子水和無水乙醇洗滌2-3次，然后在60-70℃真空烘箱中真空干燥8-10h，得到二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素；
21、s2.3：將1-2重量份二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素分散于20-30重量份無糖dmem培養基中，密封后在37℃的培養箱中孵育12-13h，之后加入2-3重量份氯化鈣溶液，繼續孵育22-23h，最后在1000-2000r/min下離心5-10min，得到固體沉淀，用去離子水和無水乙醇洗滌2-3次，然后在60-70℃真空烘箱中真空干燥8-10h，得到二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素@磷酸鈣。
22、進一步地，步驟s2二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素@磷酸鈣的制備，具體包括如下步驟：
23、s2.1：將2-3重量份二氫去亞甲基黃連素加入到10-20重量份甲醇中，之后進行超聲處理20-30min，得到二氫去亞甲基黃連素甲醇溶液，將2-3重量份鈦酸四丁酯溶解分散于20-30重量份甲醇中，之后加入0.5-1重量份乙酰丙酮，攪拌混合后，得到鈦溶液；
24、s2.2：將二氫去亞甲基黃連素甲醇溶液與鈦溶液混合后轉移至微波反應釜中，微波反應器溫度設置為180-200℃，加熱反應10-12h，反應結束自然冷卻至室溫，之后進行離心，得到沉淀，用去離子水和無水乙醇洗滌2-3次，然后在60-70℃真空烘箱中真空干燥8-10h，得到二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素；
25、s2.3：將1-2重量份二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素分散于20-30重量份無糖dmem培養基中，密封后在37℃的培本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，步驟S1二氫去亞甲基黃連素的制備，具體包括如下步驟：
3.根據權利要求2所述的一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，步驟S1.1中的中間產物的結構為。
4.根據權利要求2所述的一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，步驟S1.2中的二氫去亞甲基黃連素的結構為。
5.根據權利要求2所述的一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，步驟S2二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素@磷酸鈣的制備，具體包括如下步驟：
6.根據權利要求5所述的一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，步驟S3復合抗菌納米乳液的制備，具體包括如下步驟：
7.根據權利要求6所述的一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，步驟S4有機硅季銨鹽抗菌劑的制備，具體包括如下步驟：
8.根據權利要求7所述的一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，步驟S5
9.根據權利要求8所述的一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，步驟S5.2中的戊二醛-癸甲溴銨溶液具體為：將50-60重量份戊二醛和50-60重量份癸甲溴銨加入500-530重量份質量分數為70％的乙醇溶液中，均勻攪拌使其充分溶解得到戊二醛-癸甲溴銨溶液。
...【技術特征摘要】
1.一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，步驟s1二氫去亞甲基黃連素的制備，具體包括如下步驟：
3.根據權利要求2所述的一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，步驟s1.1中的中間產物的結構為。
4.根據權利要求2所述的一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，步驟s1.2中的二氫去亞甲基黃連素的結構為。
5.根據權利要求2所述的一種養殖場用長效復合消毒劑的制備工藝，其特征在于，步驟s2二氧化鈦-二氫去亞甲基黃連素@磷酸鈣的制備，具體包括如下步驟：
6.根據權利要求5所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王新，王昆，劉永娟，張洪波，
申請(專利權)人：山東兆冠藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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