【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于三次采油，具體涉及一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑及其制備方法。
技術介紹
1、油田開采進入中后期，開采難度日益增加。非常規(guī)油氣藏開采是增產的重要方向，而這些油氣藏通常具有埋藏深、滲透率低、溫度高等特點，對此類油氣藏進行壓裂改造是有效的增產措施，也是油藏改造的主要手段，目前有水基壓裂液、油基壓裂液和泡沫壓裂液等壓裂工藝，其中水基壓裂液應用最為廣泛，隨著油田勘探向深層發(fā)展，深層低滲油藏壓裂技術發(fā)揮著越來越重要的作用。
2、壓裂液的性能是壓裂改造巖層效果的關鍵因素。壓裂液為非牛頓流體，要求具有高耐溫、耐鹽、耐剪切、攜砂、減阻等性能。在壓裂過程中壓裂液從地面到儲層經過交聯、變溫、變剪切流動和破膠返排過程，為典型的反應流變動力學過程，與非牛頓流體傳遞和反應過程密切相關。在壓裂施工中，壓裂液的交聯反應與流變過程是相互影響的，壓裂液的流變特性直接影響壓裂施工過程效果，壓裂液是決定壓裂施工成敗的關鍵因素。
3、交聯劑的質量對壓裂液的施工效果至關重要，交聯劑有許多種類，有機硼交聯劑是植物膠類水基壓裂液的主要交聯劑，這些植物膠主要有瓜爾膠、魔芋膠、田菁膠等，但對聚丙烯酰胺的交聯效果并不理想；有機鋁交聯劑在低ph值下穩(wěn)定，但在高溫和高礦化度下易發(fā)生水解，且凝膠不穩(wěn)定，因此使用范圍受到很大限制；有機鋯具有良好的交聯能力，鋯化合物對羥基有較強的親合力，且具有穩(wěn)定的正四價氧化態(tài)、毒性低等優(yōu)點，因而適用性更為普遍，鋯化合物與聚合物反應基團之間形成的鍵熱穩(wěn)定性好，所形成的凝膠可應用于高溫深井中。針對油藏高溫、低ph的環(huán)境，
4、cn106800927a公開了一種胍膠壓裂液交聯劑，包括第一組分和第二組分，第一組分包括多羥基化合物、硼酸和有機胺，第二組分包括無機堿、金屬離子絡合劑和水；第一組分和第二組分重量比是0.25-2.5：1。該專利技術提供了該交聯劑的制備方法，包括：制備第一組分：室溫下將多羥基化合物加入到第一反應釜，攪拌下加入硼酸，升溫至43-53℃，恒溫25-35分鐘，向第一反應釜中加入有機胺，控制反應溫度為55-65℃，恒溫25-35分鐘，冷卻至室溫得到第一組分；制備第二組分：將水加入到第二反應釜中，攪拌下加入金屬離子絡合劑至全部溶解，向第二反應釜中分批加入無機堿，控制反應溫度低于70℃，攪拌反應至溶液澄清，冷卻至室溫得到第二組分。該專利技術還提供了采用該交聯劑的胍膠壓裂液。該專利技術交聯劑只能針對植物膠特別是羥丙基胍膠進行作用，對酸性條件下聚丙烯酰胺無法實現有效的交聯。
5、cn104560003a公開了一種有機硼鋯交聯劑，屬于油田壓裂液
為解決現有的有機硼鋯交聯劑以昂貴的有機鋯絡合物為原料進行制備，降低了其經濟效益等問題，該專利技術提供一種有機硼鋯交聯劑，其配方為(按重量份計)：無機鋯鹽1份；水2-4份；異丙醇3-6份；無機硼化合物0.4-1份；甲醇4-20份；多元醇2-4份；α-羥基羧酸鈉1-2份；三乙醇胺1-2份；四羥丙基乙二胺0.5-1份。該專利技術提供的有機硼鋯交聯劑，利用便宜的無機鋯鹽為原料，大大節(jié)約了成本，有利于有機硼鋯交聯劑的市場化和在抗高溫壓裂液體系中的廣泛應用。根據提供的粘溫曲線，該專利技術的交聯劑壓裂液經過80min的剪切，粘度低于100mpa·s，抗剪切力需要進一步提高。
技術實現思路
1、本專利技術針對上述現有技術存在的不足而提供一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑及其合成方法。該交聯劑具有原料來源廣泛，不產生污染，對環(huán)境友好，耐酸性好，耐溫耐剪切能力強和交聯時間可調節(jié)的優(yōu)點。
2、本專利技術的目的之一公開了一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑，所述的交聯劑分子結構式如下：
3、
4、本專利技術另一個目的公開了一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑的合成方法，具體步驟如下：
5、(1)在反應器中加入n,n-雙(2-羥乙基)氨基亞甲基膦酸二乙酯，其次加入氯氧化鋯，常溫反應，緩慢加熱到50-60℃，繼續(xù)保溫反應；
6、(2)在上述反應器中加入絲氨酸和溶劑，緩慢加熱到55-65℃，保溫反應，降溫到30℃以下；
7、(3)加入10wt％的氨水調節(jié)ph6-7，過濾，得到黃色透亮液體，即產品交聯劑。
8、在本專利技術中，優(yōu)選地，所述的n,n-雙(2-羥乙基)氨基亞甲基膦酸二乙酯、絲氨酸與氯氧化鋯的摩爾比為1.5-3：1.5-2.5：1；更優(yōu)選地，所述的n,n-雙(2-羥乙基)氨基亞甲基膦酸二乙酯、絲氨酸與氯氧化鋯的摩爾比為2-2.5：1.5-2.0：1。
9、在本專利技術中，優(yōu)選地，步驟(1)中所述的常溫反應時間為0.5-1h。
10、優(yōu)選地，步驟(1)中所述的保溫反應時間為1-2h；更優(yōu)選地，所述的保溫反應時間為1.5-2h。
11、在本專利技術中，優(yōu)選地，步驟(2)中所述的溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的一種，與氯氧化鋯的重量比為3-5：1。
12、優(yōu)選地，步驟(2)中所述的保溫反應時間為2-3h；更優(yōu)選地，所述的保溫反應時間為2-2.5h。
13、本專利技術的耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑合成的反應方程式如下：
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15、
16、本專利技術為有機鋯交聯劑，可以交聯胍膠和聚丙烯酰胺。n,n-雙(2-羥乙基)氨基亞甲基膦酸二乙酯為交聯劑的有機體，有較強的螯合金屬能力，生成的鋯磷酸酯非常穩(wěn)定；絲氨酸為交聯劑的配位體，氨基氮具有孤對電子，可以在鋯原子周圍配位，加強交聯劑的穩(wěn)定性；本專利技術可以通過調整有機體和配位體的數量來調整交聯時間。本專利技術含有大量的羥基和羧基，可以發(fā)生多核羥橋和多核羧橋絡合，從而加強了交聯壓裂液的粘度和強度。
17、本專利技術與現有技術相比具有如下優(yōu)點和有益效果：
18、(1)本專利技術的交聯劑的原料來源廣泛，合成工藝簡單，適應性強，用量少；
19、(2)本專利技術的交聯劑有較強的耐酸性，ph小于2；
20、(3)本專利技術的交聯劑有較強的耐溫耐剪切能力，粘度達到300mpa·s以上；
21、(4)本專利技術的交聯劑交聯時間可控范圍很寬，可以控制在80-900s之間。
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1.一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑的合成方法，其特征在于，所述合成方法的具體步驟如下：
2.如權利要求1所述一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑的合成方法，其特征在于，所述的N,N-雙(2-羥乙基)氨基亞甲基膦酸二乙酯、絲氨酸與氯氧化鋯的摩爾比為2-2.5：1.5-2.0：1。
3.如權利要求1所述一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述的常溫反應時間為0.5-1h。
4.如權利要求1所述一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述的保溫反應時間為1-2h。
5.如權利要求4所述一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑的合成方法，其特征在于，所述的保溫反應時間為1.5-2h。
6.如權利要求1所述一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述的溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的一種，與氯氧化鋯的重量比為3-5：1。
7.如權利要求1所述一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述的保溫反應時間為2-3h。
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9.一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑，其特征在于，所述的交聯劑分子結構式如下：
...【技術特征摘要】
1.一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑的合成方法，其特征在于，所述合成方法的具體步驟如下：
2.如權利要求1所述一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑的合成方法，其特征在于，所述的n,n-雙(2-羥乙基)氨基亞甲基膦酸二乙酯、絲氨酸與氯氧化鋯的摩爾比為2-2.5：1.5-2.0：1。
3.如權利要求1所述一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述的常溫反應時間為0.5-1h。
4.如權利要求1所述一種耐溫耐酸延遲型壓裂液交聯劑的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述的保溫反應時間為1-2h。
5.如權利要求4所述一種耐溫耐酸延...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：任海寧，孫春同，孫永強，任平平，齊海花，
申請(專利權)人：東營施普瑞石油工程技術有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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