【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高分子合成領域，尤其涉及一種基于香茅醇基二醇單體及其均聚酯和共聚酯的制備方法，所制備的生物質聚酯可以用作生物水下粘連劑。
技術介紹
1、在日常生活需求中，粘連劑為確保成功粘接，要求粘附基材表面清凈，而在一些特殊行業中，往往要求帶水操作，甚至直接在水下粘接，隨著水利修建、水下建筑維護等工程的日益增多，急需一種在水下或其它濕環境中粘附性能優異的特殊粘合劑，近年來濕粘附受到廣泛關注，已開發出各種水下粘合劑。xie等聚?1-乙烯基咪唑(pvi)和明膠溶液混合，加入fe3+制得水凝膠粘合劑，用作傷口愈合敷料，可噴灑?zn2+溶液以便于更換粘合劑輔料，zn2+的加入可以提高粘合劑的內聚力，同時降低粘附力，更換輔料時對傷口危害小[1]?xiet,?ding?j,?han?x,?et?al.?wound?dressing?change?facilitated?by?spraying?zincions[j].?materials?horizons,?2020,?7?(2):?605-614.商業粘合劑一般被設計用于干燥環境，耐水性能較差，例如聚丙烯酰胺，在濕環境中粘合劑易被水腐蝕，腐蝕破壞影響重大，粘度會由于吸水使其性能顯著下降。還需要考慮一個問題，在濕潤環境下，濕粘度強度作為衡量其性能的指標，如何提高其濕粘度強度也是一個難題。對于粘接技術，實現濕環境中高粘合強度和長期穩定性是一個巨大挑戰，為獲得高濕粘附性能，研究人員已經做過很多嘗試，認為粘合劑濕粘附性能差主要是因為水膜的存在，但難以除去基材表面水分子一直是個問題。水下或其它潮濕環
2、隨著科學技術的進步，綠色環保和可持續發展意識的增強，開發新型可再生資源，如何利用生物材料制備粘合劑以減少對石油原料的依賴，是現今的研究熱點。與石油基相比，生物基粘合劑可再生、可生物降解而且相容性良好，不過目前合成的生物基粘合劑濕粘附性能差，生物基粘合劑應用受限。此外水還對粘合劑存在多種腐蝕作用，生物基粘合劑對環境相容性更好，卻受水的影響更大。為解決上述問題，本文通過引入大量的茶兒酚基團[2][3]?[2]?jia?z,?zeng?y,?tang?p,?et?al.?conductive,?tough,?transparent,?andself-healing?hydrogels?based?on?catechol–metal?ion?dual?self-catalysis[j].chemistry?of?materials,?2019,?31?(15):?5625-5632.?[3]?guo?q,?chen?j,?wang?j,et?al.?recent?progress?in?synthesis?and?application?of?mussel-inspiredadhesives[j].?nanoscale,?2020,?12?(3):?1307-1324.改善粘合劑的耐水性能，并且可以破開水膜以提高粘合劑與基材的有效接觸面積，來達到增強粘性強度和濕粘性強度。
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的上述問題，本專利技術采用源于天然精油的香茅醇等生物基再生化學品為原料，采用鹵代反應和酚羥基的羥乙基化，制備了新型二元醇單體m1和二元酸單體m2，之后利用熔融聚合法，合成兼備良好的剛性結構和柔性鏈結構的新型聚酯材料，用一鍋法將聚酯p與鹽酸多巴胺反應，形成交聯共聚物。鹽酸多巴胺[4]?[4]于璽.?生物基聚酯水下粘合劑的制備及其應用[d].江南大學,2021.doi:10.27169/d.cnki.gwqgu.2021.001625.具有兒茶酚基團，使其產物具有優秀的粘附，濕粘附性能優異。本專利技術制備的聚酯材料粘度強，熱穩定性高使得其可以作為水下粘連劑在水下建筑建筑和維護等領域有良好的發展前景。
2、本專利技術采用以下技術方案。
3、一種基于香茅醇的生物質聚酯p，其特征在于：結構式如下式所示。
4、（1）單體的合成。
5、?一種二元醇m1的合成：在室溫，把cas號為68916-43-8?的香茅醇即和氯化氫按照一定的比例投入反應容器中，攪拌使其溶解，之后加入適量的pd/caco3固體顆粒，然后將反應混合物加熱至65-70℃，持續攪拌反應2~4小時后，冷卻至室溫。過濾?后邊攪拌邊向加入0.10mol/l氫氧化鈉溶液至溶液顏色無明顯變化，過濾，用四氯化碳對濾液進行萃取，靜置一段時間后取下層液體，后進行蒸餾，溫度在85-90℃左右，剩余液體即為所需二元醇單體，結構如式二所示：
6、。
7、一種二元酸的m2的合成。
8、在低壓環境下，將一定比例的2-羥基-3,4-二甲氧基苯甲酸（cas號為5653-46-3）和氯乙酸置于反應器中，在攪拌條件下加入乙腈至反應物溶解，再加入向其中加入0.10mol/l氫氧化鈉溶液，和氯乙酸的比列為1：1.1-1.2，為之后將反應混合物攪拌加熱至75~82℃，反應2~5h后，停止加熱，之后在反應混合物中加入冷水至不溶物不再增加，過濾，濾渣用冷的蒸餾水洗滌，再次過濾，把濾渣在60℃烘箱中干燥2~3h，得到一種二元酸單體m2，結構如式三：
9、。
10、用氮氣置換出反應器中的空氣，在氮氣保護下，把（1）中制備的二元醇單體m1，二元酸單體m2，以及縮聚催化劑按照一定的比例投入到反應容器中，在150~170℃下攪拌反應5~6小時，之后控制反應體系真空度在50~100pa，1h內將反應混合物加熱至210~230℃，繼續攪拌反應3~4小時后，在氮氣氛圍下冷卻反應混合物至室溫，然后向反應混合物中加入氯仿至溶解，過濾，在濾液中加入足量甲醇至沉淀不再增加，過濾，把得到的濾渣用冷的甲醇洗滌3次，再次過濾，之后置于70~80℃的烘箱中干燥2~3小時，得到一種基于香茅醇的生物質聚酯p。
11、3.一種基于香茅醇的生物質聚酯p的制備，其特征在于：步驟（1）中香茅醇和氯化氫的物質的量比為1：（1.0~2.0）；2-羥基-3,4-二甲氧基苯甲酸和氯乙酸之間的物質的量比為1：（1.3~1.7）。
12、4.一種基于香茅醇的生物質聚酯p的制備，其特征在于：步驟（2）中所述縮聚催化劑，是由二氧化鍺，二氧化鈰，三乙醇鋁的一種，或者兩種或者三種組成的復合催化劑，縮聚催化劑用量為二元酸單體m2的質量的0.01%~0.05%。
13、5.?一種基于香茅醇的生物質聚酯p的制備，其特征在于：步驟（2）中二元醇單體m1和二元酸單體m2的物質的量比為1：（1.0~1.2）。
14、一種基于香茅醇的生物質聚酯p的制備方法所得到的聚酯p用途，其特征在于用作顯示水下黏連劑，這種粘連劑的制備方法如下：將一種基于香茅醇的生物質聚酯p與鹽酸多巴胺單體反應，質量比為100:（80-85），再加入適量的dmso，將本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種基于香茅醇的生物質聚酯P，其特征在于結構如式一：
2.權利要求1所述的一種基于香茅醇的生物質聚酯P的制備，其特征在于制備包括如下步驟：
3.權利要求2所述的一種基于高香草酸的生物質聚酯P的制備，其特征在于：步驟（1）中香茅醇和氯化氫的物質的量比為1：（1.0~2.0）；2-羥基-3,4-二甲氧基苯甲酸和氯乙酸之間的物質的量比為1：（1.3~1.7）。
4.權利要求2所述的一種基于香茅醇的生物質聚酯P的制備，其特征在于：步驟（2）中所述縮聚催化劑，是由TiCl4、TiCl3、VOCl3的一種為主催化劑，AlR2Cl、AlR3、RLi、R2Mg中一種為助催化劑的復合催化劑，其中R為鹵素原子?？s聚催化劑用量為二元酸單體M2的質量的0.01%。
5.權利要求2所述的一種基于高香草酸的生物質聚酯P的制備，其特征在于：步驟（2）中二元醇單體M1和二元酸單體M2的物質的量比為1：（1.0~1.2）。
6.根據權利要求2~5所述的一種基于香茅醇的生物質聚酯P的制備方法所得到的聚酯P用途，其特征在于用作顯示水下黏連劑，這種黏連劑的
...【技術特征摘要】
1.一種基于香茅醇的生物質聚酯p，其特征在于結構如式一：
2.權利要求1所述的一種基于香茅醇的生物質聚酯p的制備，其特征在于制備包括如下步驟：
3.權利要求2所述的一種基于高香草酸的生物質聚酯p的制備，其特征在于：步驟（1）中香茅醇和氯化氫的物質的量比為1：（1.0~2.0）；2-羥基-3,4-二甲氧基苯甲酸和氯乙酸之間的物質的量比為1：（1.3~1.7）。
4.權利要求2所述的一種基于香茅醇的生物質聚酯p的制備，其特征在于：步驟（2）中所述縮聚催化劑，是由ticl4、ticl3、vocl3的一種為主催化劑，alr2cl、alr3、rli、r2mg中一種為助催化劑的復合催化劑，其中r為鹵素原子。縮聚催化劑用量為二元酸單體m2的質量的0.01%。...
【專利技術屬性】
技術研發人員：向樂陽，言張勇，劉濤，孫嘉庚，肖靖宇，
申請(專利權)人：武漢科技大學，
類型：發明
國別省市：
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