【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種吸附劑及制備方法和應用，具體涉及一種鈣鎂吸附劑及制備方法和應用，屬于溶液除雜。
技術介紹
1、高純硫酸錳是制備鎳鈷錳酸鋰和鎳鈷錳電池正極材料的重要原料，也是電池級高純四氧化三錳和高純二氧化錳的基礎原料，隨著國家對新能源行業的大力支持，新能源行業即將迎來爆發期，未來對高純硫酸錳的需求將呈爆發式增長。
2、高純硫酸錳的制備過程中關鍵是mg/ca的分離，目前，硫酸錳溶液中鈣鎂的分離可分為化學沉淀法、溶劑萃取法和溶劑萃取-化學沉淀聯合法3種方式。1)化學沉淀法，即氟化法，所用氟化劑為mnf2，但由于生成caf2和mgf2需要經過陳化過程，導致該環節耗時較長，通常需要36h～48h；其次，由于caf2和mgf2粒徑極細，導致過濾困難；在此過程中，由于需添加過量的氟化劑，導致體系中f-超標，因此還需采用萃取法除f-，增加了生產成本。由于mg/ca的去除過程所需時間和流程較長，極易導致產品質量不穩定。2)溶劑萃取法。此處溶劑萃取法是指采用正向萃取的方式，即從溶液中直接萃取mn，然而相關研究中其溶液采用的為自配溶液或工業級硫酸錳溶解后的溶液，且其na、mg、k、ca的含量較實際生產中的含量偏低，不符合實際應用需求。3)溶劑萃取溶劑萃取-化學沉淀聯合法。采用p204(二(2-乙基己基)磷酸酯)、p507(2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯)分離溶液中的ca，后采用氟化法分離mg，盡管相對于單一的化學沉淀法，其時間縮短，但由于萃取ca的同時會萃取部分mn，導致mn回收率下降。
3、在以上三種分離鈣鎂的方式中，
技術實現思路
1、針對現有技術從硫酸錳溶液中分離鈣鎂較困難，現有方法耗時較長、過濾困難、易導致溶液中氟含量超標、增加了生產成本等問題，本專利技術通過采用木質素制備對鈣鎂具有較強吸附能力的吸附劑，同時利用大豆對木質素進行改性，用以去除硫酸錳溶液中鈣鎂離子，本方法原料來源廣泛，價格便宜，得到的吸附劑吸附能力及特異性強，用以去除硫酸錳中的鈣鎂時，不會引入新的雜質，可實現酸錳溶液中鈣鎂的低成本、短流程、效果穩定的分離。
2、根據本專利技術的第一種實施方案，提供一種鈣鎂吸附劑。
3、一種鈣鎂吸附劑，該吸附劑是以木質素、大豆以及添加劑為原料進行混合反應制備得到的。
4、優選的是，所述添加劑為硫酸氫鹽，優選為硫酸氫鉀、硫酸氫鈉中的一種或兩種。
5、優選的是，混合反應中，硫酸氫鹽的加入量為木質素質量的0.5％～2.4％，優選為1.0％～2.0％。
6、優選的是，采用大豆對木質素進行改性中，大豆浸出液與木質素的液固比為30～467ml:1g，優選為80～240ml:1g。
7、根據本專利技術的第二種實施方案，提供一種鈣鎂吸附劑的制備方法。
8、1)將木質素與大豆的濃縮浸出液混合加熱后，加入添加劑，攪拌反應，得到固體吸附劑產物；
9、其中，大豆的濃縮浸出液的制備過程為：
10、a)將大豆研磨至粉狀，獲得大豆粉，再將大豆粉用溶劑攪拌浸出后離心分離，得到浸出液和浸出渣；
11、b)將步驟a)得到的浸出液濃縮，得到濃縮浸出液。
12、優選的是，步驟1)中所述添加劑為硫酸氫鹽，優選為硫酸氫鉀、硫酸氫鈉中的一種或兩種。
13、優選的是，所述步驟1)中大豆的濃縮浸出液與木質素的液固比為4.5～14ml:1g，優選為8～12ml:1g。
14、優選的是，步驟1)中所述加熱的溫度為60～95℃，優選為70～85℃。
15、優選的是，步驟1)中所述攪拌的轉速為100～450rpm，優選為200～350rpm。
16、優選的是，步驟1)中所述添加劑的加入量為木質素質量的0.5％～2.4％，優選為1.0％～2.0％。
17、優選的是，步驟1)中所述反應的時間為2～8h，優選為4～6h。
18、優選的是，步驟a)中所述溶劑為去離子水。
19、優選的是，步驟a)中所述的溶劑與大豆的液固比為1～5ml:1g，優選為2～4ml:1g。
20、優選的是，步驟a)中所述大豆粉的平均粒徑為500～800μm，優選為600～700μm。
21、優選的是，步驟a)中所述的攪拌速度為150～450rpm，優選為200～400rpm。
22、優選的是，步驟a)中所述浸出的溫度為50～90℃，優選為60～80℃。
23、優選的是，步驟a)中所述浸出的時長為4～8h，優選為5～7h。
24、優選的是，步驟a)中所述離心的離心轉速為1000～1500rpm，優選為1100～1400rpm。
25、優選的是，步驟a)中所述離心的時間為5～20min，優選為10～15min。
26、優選的是，步驟b)所述的濃縮浸出液的體積為浸出液體積的3％～15％，優選為5％～10％。
27、優選的是，所述步驟1)具體為：將木質素與大豆的濃縮浸出液按照液固比為4.5～14ml:1g(優選為8～12ml:1g)的量混合，再加熱至60～95℃(優選為70～85℃)，然后加入木質素質量0.5％～2.4％(優選為1.0％～2.0％)的硫酸氫鹽，以100～450rpm(優選為200～350rpm)的速度攪拌反應2～8h(優選為4～6h)，得到固體吸附劑產物。
28、優選的是，所述步驟a)具體為：將大豆研磨為平均粒徑500～800μm(優選為600～700μm)的大豆粉，并用去離子水以液固比1～5mg:1g(優選為2～4mg:1g)的比例在50～90℃(優選為60～80℃)下浸出4～8h(優選為5～7h)，浸出后將溶液在1000～1500rpm(優選為1100～1400rpm)的轉速下離心5～20min(優選為10～15min)，得到浸出液和浸出渣；和/或
29、所述步驟b)具體為：將步驟a)得到的浸出液濃縮至原體積的3％～15％(優選為5％～10％)，得到濃縮浸出液。
30、根據本專利技術的第三種實施方案，提供一種從硫酸錳中分離鈣鎂的方法。
31、一種鈣鎂吸附劑的應用，該方法包括以下步驟：
32、a)將步驟1)得到的固體吸附劑產物加入至硫酸錳溶液中，調節ph值至酸性，反應完成后過濾，即得到除雜后的硫酸錳溶液。
33、優選的是，步驟a)中所述的固體吸附劑產物的加入量為1～5g/100ml，優選為2～4g/100ml。
34、優選的是，步驟a)中所述的酸性為ph值2～6，優選為3～5。...
【技術保護點】
1.一種鈣鎂吸附劑，其特征在于：該吸附劑是以木質素、大豆以及添加劑為原料進行混合反應制備得到的。
2.根據權利要求1所述的吸附劑，其特征在于：所述添加劑為硫酸氫鹽，優選為硫酸氫鉀、硫酸氫鈉中的一種或兩種。
3.根據權利要求1或2所述的吸附劑，其特征在于：混合反應中，硫酸氫鹽的加入量為木質素質量的0.5％～2.4％，優選為1.0％～2.0％；和/或
4.一種鈣鎂吸附劑的制備方法或制備權利要求1-3中任一項所述吸附劑的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟1)中所述添加劑為硫酸氫鹽，優選為硫酸氫鉀、硫酸氫鈉中的一種或兩種；和/或
6.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于：步驟A)中所述溶劑為去離子水；和/或
7.根據權利要求4-6中任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟1)具體為：將木質素與大豆的濃縮浸出液按照液固比為4.5～14mL:1g(優選為8～12mL:1g)的量混合，再加熱至60～95℃(優選為70～85℃)，然后加入木質素質量0.5％～2.4％(優選
8.一種從硫酸錳溶液中分離鈣鎂的方法或權利要求1-3中任一項所述鈣鎂吸附劑的應用，其特征在于：該方法包括以下步驟：
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：步驟a)中所述的固體吸附劑產物的加入量為1～5g/100mL，優選為2～4g/100mL；和/或
10.根據權利要求8或9所述的方法，其特征在于：所述步驟a)具體為：向硫酸錳溶液中以1～5g/100mL(優選為2～4g/100mL)的質量加入步驟1)得到的固體吸附劑產物，并調節溶液的pH值為2～6(優選為3～5)，反應5～15h(優選為7～13h)后過濾，得到除雜后的硫酸錳溶液。
...【技術特征摘要】
1.一種鈣鎂吸附劑，其特征在于：該吸附劑是以木質素、大豆以及添加劑為原料進行混合反應制備得到的。
2.根據權利要求1所述的吸附劑，其特征在于：所述添加劑為硫酸氫鹽，優選為硫酸氫鉀、硫酸氫鈉中的一種或兩種。
3.根據權利要求1或2所述的吸附劑，其特征在于：混合反應中，硫酸氫鹽的加入量為木質素質量的0.5％～2.4％，優選為1.0％～2.0％；和/或
4.一種鈣鎂吸附劑的制備方法或制備權利要求1-3中任一項所述吸附劑的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟1)中所述添加劑為硫酸氫鹽，優選為硫酸氫鉀、硫酸氫鈉中的一種或兩種；和/或
6.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于：步驟a)中所述溶劑為去離子水；和/或
7.根據權利要求4-6中任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟1)具體為：將木質素與大豆的濃縮浸出液按照液固比為4.5～14ml...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬鐘琛，魏進超，朱明濤，趙強，姜智，
申請(專利權)人：中冶長天國際工程有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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