【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于微晶玻璃，具體涉及一種鎂鋁硅透明微晶玻璃及其制備方法。
技術介紹
1、隨著電子可穿戴設備的快速更新迭代，玻璃材料/微晶玻璃材料已經成為電子設備的主要材料，目前現有的材料較難同時兼顧高硬度和高斷裂韌性與高透過率同時滿足化學強化，如透明微晶玻璃斷裂韌性大于1mpa/m2，但透過率不夠高；或彈性模量和硬度較高，但是不能較好進行化學強化，或化學強化強度值有限，這是因為：微晶玻璃要想較好的化學強化，須在母體玻璃設計中引入少量的堿金屬作為離子交換物，而氧化鋰作為一種特殊的堿金屬氧化物在鎂鋁硅體系微晶玻璃熱處理析晶過程中會影響晶體的析出，造成析晶難以控制以及透過率下降的風險，無法獲得理想的高強度晶體及高透明玻璃。
2、專利公開號cn113735450a的中國專利公開了一種透明高硬鎂鋁硅微晶玻璃，其原料由以下成分組成：sio2、mgo、al2o3、li2o、zno、zro2、p2o5、ceo2、sno2、sb2o3。該專利技術還同時提供了上述透明高硬鎂鋁硅微晶玻璃的制備方法，包括如下步驟：將原料均勻混合，升溫，得熔化后玻璃液；將熔化后玻璃液倒入預熱模具中成型，冷卻后脫模，然后退火，再冷卻至室溫；將所得的退火后玻璃切割成玻璃薄片，并打磨拋光；切割成所需規格后，核化處理，得到透明高硬鎂鋁硅微晶玻璃。本專利技術的透明高硬鎂鋁硅微晶玻璃，是適合于智能手機表面使用的高透過率、高強度的鎂鋁硅微晶玻璃。該專利公開的技術方案中雖然加入了li，但引入li2o玻璃熱處理存在表面析晶情況，即只有玻璃表面有晶體，而內部無晶體，雖然玻璃透過率良
技術實現思路
1、為了克服現有技術中的不足，本專利技術提出一種鎂鋁硅透明微晶玻璃及其制備方法，更進一步地，提出了一種具有可離子交換化學強化的鎂鋁硅酸鹽微晶玻璃，解決了現有技術中的上述問題。本專利技術的技術方案如下：
2、本專利技術的第一方案為：一種鎂鋁硅透明微晶玻璃，該微晶玻璃的結晶度為≥65%，晶相包含堇青石、mg0.6al1.2si1.8o6、mgal2si4o12、鋰輝石、lixalxsi3-xo6中的至少兩種；其維氏硬度大于780kgf/mm2；斷裂韌性大于1.0mpa/m2；彈性模量大于88gpa；0.6mm厚度下，其可見光波長范圍內的透過率≥91%，霧度小于0.2。
3、所述微晶玻璃，按照質量百分比計，其組成含量如下：45-68%?sio2、16-35%?al2o3、5-15%?mgo、0.2-6%?zno、0.1-4%?b2o3、1.5-7%?li2o、0.5-5%?na2o、0-4%?k2o、0.1-5%?tio2、2-8%?zro2、0.1-4%?p2o5、0.1-6%?y2o3、0.1-2%hfo2、0.1-5%ta2o5、0.1~1.5%la2o3和0.1-0.5%sb2o3。
4、進一步的，(mgo+zno+y2o3)/(sio2+al2o3)的質量比為0.075~0.40。如果比例小于0.075，析晶過程中易出現方石英晶體，極大降低玻璃透過率，影響光學性能，同時微晶玻璃結晶度較低，極大降低了微晶玻璃的強度；如果比例大于0.40，則導致析晶難以控制，無法析出目標晶體。優選地，mgo/(sio2+al2o3)的質量比為0.06~0.28。
5、進一步的，（li2o+na2o+?k2o）/(sio2+al2o3)的質量比為0.025~0.15。優選地，其中li2o/r2o比例為0.25-0.8，這是因為在鎂鋁硅體系中引入堿金屬r2o，尤其是li2o的引入會影響微晶玻璃晶體的析出，含量過高時，會產生微晶玻璃表面析晶的情況，當li2o/r2o大于0.8，熱處理時會產生微晶玻璃表面析晶的情況無法滿足使用，且玻璃結構不穩定，彈性模量、硬度均無法達到要求，當li2o/r2o小于0.25時，li2o減少會使化學強化中na-li交換量下降，無法在玻璃表面形成更大的壓應力，使得微晶玻璃后期離子交換化學強化效果不理想。
6、進一步的，(zro2+tio2+ta2o5)/(sio2+al2o3)的質量比為0.035~0.167。當該比例小于0.035時，會出現析晶困難，析出晶粒尺寸過大的情況，微晶玻璃霧度較高無法滿足使用需求；當比例大于0.167，熱處理容易失透。優選地，tio2/（zro2+ta2o5)的質量比為0.2-2。這是因為，當tio2/（zro2+ta2o5)低于0.2時，玻璃難以析出理想晶體，并且有玻璃表面析晶的風險，當tio2/（zro2+ta2o5)高于2時，玻璃熱處理容易失透，且基礎玻璃顏色偏黃。
7、一種鎂鋁硅透明微晶玻璃的制備方法，包括以下步驟：原料配制、混合、熔化、冷卻、?溢流法成型或浮法成型、退火處理、晶化處理，其中，熔化溫度為1520-1580℃，熔化時間10h；退火處理的溫度為550-650℃，時間為4h；原料組成為：45-68%?sio2、16-35%?al2o3、5-15%?mgo、0.2-6%?zno、0.1-4%?b2o3、1.5-7%?li2o、0.5-5%?na2o、0-4%?k2o、0.1-5%?tio2、2-8%?zro2、0.1-4%?p2o5、0.1-6%?y2o3、0.1-2%hfo2、0.1-5%ta2o5、0.1~1.5%la2o3、0.1-0.5%sb2o3。
8、進一步的，晶化處理分為兩個階段，第一階段的溫度為630-720℃，時間為4-10h；第二階段的溫度為750-920℃，時間為1-2h。
9、本專利技術的第二方案為：將第一方案制得的微晶玻璃進行強化處理，強化工藝為：40%nano3+60%kno3熔鹽500℃離子交換8h，強化后使用日本折原應力儀器slp-2000測試，表面壓應力大于400mpa，cs50大于170mpa，dol大于150微米，張應力密度線大于40000mpa/mm；0.6mm厚度下，2.5d樣品整機面部跌落1.8m高度下不破損，120g落球高度大于1.2m，四點彎曲強度大于700mpa。彈性模量大于88gpa、hv大于780，kic大于1、0.6mm厚度微晶玻璃550nm透過率大于91%，霧度小于0.2。
10、本專利技術中各物質的作用如下：
11、sio2是本專利技術的玻璃的必要成分，組成玻璃網絡結構，提高化學穩定性、熱穩定性，如果sio2的含量在45wt％以下，玻璃成玻性能變差，化學穩定性變差，容易分相，甚至無法形成玻璃。因此，sio2含量的下限優選為45wt％以上，更優選為48wt％以上。如果sio2含量在68wt％以上，熔化溫度高，澄清和均化困難，也不利于玻璃的化學強化，并且會降低強化后微晶玻璃材料沖擊和抗跌落性能。因此，sio2含量的上限優選為68wt％，更優選為63wt％。
12、al2o3是本專利技術的玻璃的必要成分，組成玻璃網絡結構，提高玻璃結構和化學穩定性十分有利，在熱處理中可細化晶粒，控制結晶速度，有利于微晶玻璃化學強化提高離子交換的能力，提升玻璃本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種鎂鋁硅透明微晶玻璃，其特征在于，按照質量百分比計，其組成含量如下：45-68%?SiO2、16-35%?Al2O3、5-15%?MgO、0.2-6%?ZnO、0.1-4%?B2O3、1.5-7%?Li2O、0.5-5%?Na2O、0-4%?K2O、0.1-5%?TiO2、2-8%?ZrO2、0.1-4%?P2O5、0.1-6%?Y2O3、0.1-2%HfO2、0.1-5%Ta2O5、0.1~1.5%La2O3和0.1-0.5%Sb2O3，其中(MgO+ZnO+Y2O3)/(SiO2+Al2O3)的質量比為?0.075~0.40，該微晶玻璃的結晶度≥65%，其晶相包含堇青石、Mg0.6Al1.2Si1.8O6、MgAL2Si4O12、鋰輝石、LixAlxSi3-xO6中的至少一種；其維氏硬度大于780kgf/mm2；斷裂韌性大1.0MPa/m2；彈性模量大于88Gpa；0.6mm厚度下，其在可見光波長范圍內的透過率≥91%，霧度小于0.2。
2.根據權利要求1所述的鎂鋁硅透明微晶玻璃，其特征在于，MgO/(SiO2+Al2O3)的質量比為0.06~0.28。p>
3.根據權利要求1所述的鎂鋁硅透明微晶玻璃，其特征在于，（Li2O+Na2O+?K2O）/(SiO2+Al2O3)的質量比為0.025~0.15。
4.根據權利要求1所述的鎂鋁硅透明微晶玻璃，其特征在于，(ZrO2+TiO2+Ta2O5)/(SiO2+Al2O3)的質量比為0.035~0.167。
5.根據權利要求4所述的鎂鋁硅透明微晶玻璃，其特征在于，TiO2/（ZrO2+Ta2O5)的質量比為0.2-2。
6.一種如權利要求1-5中任一項所述的鎂鋁硅透明微晶玻璃的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：原料配制、混合、熔化、冷卻、?溢流法成型或浮法成型、退火處理、晶化處理，其中，熔化溫度為1520-1580℃，熔化時間10h；退火處理的溫度為550-650℃，時間為4h；原料組成為：45-68%?SiO2、16-35%?Al2O3、5-15%?MgO、0.2-6%?ZnO、0.1-4%?B2O3、1.5-7%?Li2O、0.5-5%?Na2O、0-4%?K2O、0.1-5%?TiO2、2-8%?ZrO2、0.1-4%?P2O5、0.1-6%?Y2O3、0.1-2%HfO2、0.1-5%Ta2O5、0.1~1.5%La2O3和0.1-0.5%Sb2O3。
7.根據權利要求6所述的鎂鋁硅透明微晶玻璃的制備方法，其特征在于，晶化處理分為兩個階段，第一階段的溫度為630-720℃，時間為4-10h；第二階段的溫度為750-920℃，時間為1-2h。
8.一種強化的鎂鋁硅透明微晶玻璃，其特征在于，該強化的微晶玻璃是由權利要求1所述的微晶玻璃經化學強化后得到的；其表面壓應力大于400Mpa，CS50大于170MPa，DOL大于150微米，張應力密度線大于40000MPa/mm；0.6mm厚度下，2.5D樣品整機面部跌落1.8m高度下不破損，120g落球高度大于1.2m，四點彎曲強度大于700MPa。
...【技術特征摘要】
1.一種鎂鋁硅透明微晶玻璃，其特征在于，按照質量百分比計，其組成含量如下：45-68%?sio2、16-35%?al2o3、5-15%?mgo、0.2-6%?zno、0.1-4%?b2o3、1.5-7%?li2o、0.5-5%?na2o、0-4%?k2o、0.1-5%?tio2、2-8%?zro2、0.1-4%?p2o5、0.1-6%?y2o3、0.1-2%hfo2、0.1-5%ta2o5、0.1~1.5%la2o3和0.1-0.5%sb2o3，其中(mgo+zno+y2o3)/(sio2+al2o3)的質量比為?0.075~0.40，該微晶玻璃的結晶度≥65%，其晶相包含堇青石、mg0.6al1.2si1.8o6、mgal2si4o12、鋰輝石、lixalxsi3-xo6中的至少一種；其維氏硬度大于780kgf/mm2；斷裂韌性大1.0mpa/m2；彈性模量大于88gpa；0.6mm厚度下，其在可見光波長范圍內的透過率≥91%，霧度小于0.2。
2.根據權利要求1所述的鎂鋁硅透明微晶玻璃，其特征在于，mgo/(sio2+al2o3)的質量比為0.06~0.28。
3.根據權利要求1所述的鎂鋁硅透明微晶玻璃，其特征在于，（li2o+na2o+?k2o）/(sio2+al2o3)的質量比為0.025~0.15。
4.根據權利要求1所述的鎂鋁硅透明微晶玻璃，其特征在于，(zro2+tio2+ta2o5)/(sio2+al2o3)的質量比為0.035~0.167。
5.根據權利...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張福軍，張茂森，原樹同，周衛衛，陳寶，
申請(專利權)人：常熟佳合顯示科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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