【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于電化學傳感器領域，涉及一種用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器及制備方法。
技術介紹
1、氯硝柳胺是一種水楊酰胺類衍生物，可充當殺鰻劑和滅螺劑，對釘螺和日本血吸蟲尾蚴亦有殺滅作用。該物質(zhì)對很多種類蝸牛、牛肉絳蟲、豬肉絳蟲、魚絳蟲闊節(jié)裂頭絳蟲、短膜殼絳蟲、尾蚴等具有很好的殺滅效果。在農(nóng)業(yè)領域，該物質(zhì)主要用于殺滅稻田中的福壽螺(又稱大瓶螺、蘋果螺)。在公共衛(wèi)生防治方面，用于殺滅釘螺(血吸蟲的中間宿主)。該物質(zhì)能在水中迅速產(chǎn)生代謝變化，作用時間不長，可用于商業(yè)養(yǎng)魚溏中殺滅不想要的魚。由于其在水中只有很短的半衰期，使用這種殺魚劑之后只需要過幾天就可以放入新魚。需要注意的是，該物質(zhì)使用不規(guī)范會引起不良反應，如頭暈、胸悶、胸痛、乏力、胃腸不適、發(fā)熱、搔癢等。
2、目前，傳統(tǒng)的氯硝柳胺檢測分析技術主要涉及高效液相色譜法、生物測定法、滴定法、紫外-可見分光光度法等。這些分析技術為氯硝柳胺的檢測發(fā)揮了重要的作用。然而這些分析技術也存在一些缺點，比如：檢測分析硬件設備昂貴、設備空間體積大、專業(yè)化操作復雜、檢測分析周期長，難以實現(xiàn)戶外氯硝柳胺的便攜式現(xiàn)場檢測。相比之下，電化學傳感器檢測方法具有高效、靈敏、成本低和易微型化等優(yōu)點。近年來，電化學傳感檢測技術逐漸發(fā)展，但是利用針對氯硝柳胺的電化學傳感檢測技術還不成熟，需要進一步改良。因此，開發(fā)一種低成本、速度快、高靈敏的氯硝柳胺電化學傳感檢測技術就顯得尤為迫切。
3、中國專利技術專利(公開號：cn115728365a)提供了一種氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器及其檢測
4、公開于該
技術介紹
部分的信息僅僅旨在增加對本專利技術的總體背景的理解，而不應該被視為承認或以任何形式暗示該信息構(gòu)成一位本領域一般技術人員所公知的現(xiàn)有技術。
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術的目的在于提供一種用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器及制備方法，本方法制備的電化學傳感器，能有效地克服傳統(tǒng)檢測方法檢測分析硬件設備昂貴、設備空間體積大、專業(yè)化操作復雜、檢測分析周期長，難以實現(xiàn)戶外氯硝柳胺的便攜式現(xiàn)場檢測等缺點，具有成本低、速度快、靈敏度高，而且空間體積小，便于攜帶，易于實現(xiàn)戶外氯硝柳胺的便攜式現(xiàn)場檢測。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術的技術方案為：
3、一種用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器，由單分散星狀介孔二氧化硅納米微球(smms)、超導炭黑(sccb)以及高純晶須碳納米管(wct)制備的smms@wct@sccb納米復合材料，修飾在玻碳電極(gce)表面，構(gòu)成smms@wct@sccb/gce工作電極，smms@wct@sccb/gce工作電極、輔助電極以及參比電極置于電解池中，形成多菌靈高靈敏檢測用電化學傳感器。
4、所述的用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器，smms@wct@sccb納米復合材料中，各組分的含量范圍如下：smms質(zhì)量占比為30～50％，wct質(zhì)量占比為25～35％，sccb質(zhì)量占比為25～35％。
5、所述的用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器，smms@wct@sccb納米復合材料在gce表面的厚度為80～200μm。
6、所述的用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器的制備方法，包括以下步驟：
7、(1)smms@wct@sccb均勻懸濁液的制備：首先將等質(zhì)量的sccb和wct添加到n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中，在超聲環(huán)境下進行持續(xù)的磁力攪拌，獲得均勻分散的黑色wct@sccb懸濁液；隨后將一定量的smms加入到上述溶液中，smms加入比例為smms、sccb和wct總質(zhì)量的50％，再次超聲分散混合均勻，得到均勻混合的smms@wct@sccb懸濁液；
8、(2)smms@wct@sccb/gce工作電極的制備：將上述的smms@wct@sccb均勻懸濁液滴涂到預先打磨處理干凈的gce表面，并在紅外燈下干燥處理，制得smms@wct@sccb/gce工作電極；
9、(3)高靈敏檢測氯硝柳胺的電化學傳感器的制備：以鉑絲電極作為輔助電極、飽和甘汞電極作為參比電極，將上述smms@wct@sccb/gce工作電極、輔助電極以及參比電極放入三電極玻璃電解池中，形成氯硝柳胺高靈敏檢測用電化學傳感器。
10、進一步的，所述步驟(1)中，超聲分散時間為60～180mins，超聲功率為180w。
11、進一步的，所述步驟(2)中，紅外燈干燥時間為5～15mins。
12、進一步的，所述步驟(2)中，為了構(gòu)建目標工作電極，通過濕法砂磨對玻碳電極表面進行預處理，通過超聲清潔拋光玻碳電極表面，獲得表面干凈無雜質(zhì)的玻碳電極。
13、與現(xiàn)有技術相比，本專利技術具有如下有益效果：
14、(1)本專利技術采用的smms@wct@sccb納米復合材料為“石頭-鋼筋-砂漿”型微觀結(jié)構(gòu)。作為傳感工作電極增敏劑能夠克服常規(guī)工作電極電解液吸附能力不強，電荷輸運效率不高，氯硝柳胺分子在工作電極表面富集能力較弱的缺點。
15、(2)本專利技術采用的smms為單分散星狀介孔二氧化硅納米微球。與常規(guī)介孔二氧化硅相比較，單分散星狀介孔二氧化硅納米微球的孔道結(jié)構(gòu)具有更為復雜和豐富的連通性孔道，具有大孔徑和高孔隙率的優(yōu)點。大孔徑能容納更大尺寸的分子能夠容納尺寸較大的客體分子，高孔隙率能提供較大的比表面積和孔容，有利于大量物質(zhì)的吸附和負載，顯著提高氯硝柳胺分子在電極表面的富集。
16、(3)本專利技術采用的wct為晶須碳納米管。與常規(guī)的碳納米管相比，晶須碳納米管不易纏繞，分散性較好且金屬雜質(zhì)較少，能夠在電化學活性物質(zhì)中保持高速的離子傳導途徑，電子與離子傳輸不會間斷，增強電荷輸運效率。此外，晶須碳納米管微結(jié)構(gòu)是多層中空結(jié)構(gòu)，具有極高的電解液吸附能力，有利于工作電極表面電極液的滲透和浸潤，增強電荷輸運效率的同時還能促進氯硝柳胺分子的高效富集。
17、(4)本專利技術采用的sccb為超導炭黑納米顆粒，在工作電極表面smms@wct的“石塊-鋼筋”型微觀結(jié)構(gòu)中充當“砂漿的作用”，能使復合材料的構(gòu)筑更加緊密穩(wěn)固。得益于smms@wct@sccb的本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
1.一種用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器，其特征在于，由單分散星狀介孔二氧化硅納米微球(SMMS)、超導炭黑(SCCB)以及高純晶須碳納米管(WCT)制備的SMMS@WCT@SCCB納米復合材料，修飾在玻碳電極(GCE)表面，構(gòu)成SMMS@WCT@SCCB/GCE工作電極，SMMS@WCT@SCCB/GCE工作電極、輔助電極以及參比電極置于電解池中，形成多菌靈高靈敏檢測用電化學傳感器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器，其特征在于，SMMS@WCT@SCCB納米復合材料中，各組分的含量范圍如下：SMMS質(zhì)量占比為30～50％，WCT質(zhì)量占比為25～35％，SCCB質(zhì)量占比為25～35％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器，其特征在于，SMMS@WCT@SCCB納米復合材料在GCE表面的厚度為80～200μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的一種用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于氯硝柳胺高靈敏
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，紅外燈干燥時間為5～15mins。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，為了構(gòu)建目標工作電極，通過濕法砂磨對玻碳電極表面進行預處理，通過超聲清潔拋光玻碳電極表面，獲得表面干凈無雜質(zhì)的玻碳電極。
...【技術特征摘要】
1.一種用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器，其特征在于，由單分散星狀介孔二氧化硅納米微球(smms)、超導炭黑(sccb)以及高純晶須碳納米管(wct)制備的smms@wct@sccb納米復合材料，修飾在玻碳電極(gce)表面，構(gòu)成smms@wct@sccb/gce工作電極，smms@wct@sccb/gce工作電極、輔助電極以及參比電極置于電解池中，形成多菌靈高靈敏檢測用電化學傳感器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器，其特征在于，smms@wct@sccb納米復合材料中，各組分的含量范圍如下：smms質(zhì)量占比為30～50％，wct質(zhì)量占比為25～35％，sccb質(zhì)量占比為25～35％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于氯硝柳胺高靈敏檢測的電化學傳感器，其特征在于，smms@wct@...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：趙紅遠，韓嘉樂，李芳，李子榮，唐婧，
申請(專利權(quán))人：安徽科技學院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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