【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于對氯苯乙腈的檢測，具體涉及一種對氯苯乙腈的gc檢測方法。
技術介紹
1、對氯苯乙腈(4-chlorobenzyl?cyanide)是一種重要的精細化學品，用途廣泛，用于有機合成、醫藥中間體。作為醫藥中間體，可用于合成馬來酸氯苯那敏，乙胺嘧啶等；其分子式c8h6cln，結構式為：
2、
3、該化合物作為醫藥中間體，對其進行合理控制可以最大限度降低可能引入的雜質，需要對對氯苯乙腈的有關物質和純度進行質量控制。截止目前為止，鮮有該化合物的檢測方法。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種快速分離對氯苯乙腈及其雜質的gc檢測方法，用于測定對氯苯乙腈的有關物質含量和純度。
2、為解決上述技術問題，本專利技術采用的一個技術方案是：一種對氯苯乙腈的gc檢測方法，采用氣相色譜，shimadzu?gc-2010pro配制fid氫火焰離子化檢測器，gc檢測條件如下：色譜柱：tg-waxms?0.32mm×30m,0.25μm；進樣口溫度：200℃；檢測器溫度：250℃；流動相：氫氣流速30ml/min；空氣流速400ml/min；氮氣尾吹流速40ml/min；柱流速1.0ml/min；
3、升溫梯度程序：初始柱溫為60℃，以8℃/min的速率升至250℃，保持2min；
4、包括以下步驟：
5、(1)分別取對氯芐醇，2-氯苯乙腈各10mg，用10ml甲醇溶解作為雜質儲備液；再分別取對氯芐醇儲備液，2-氯苯乙腈
6、(2)取對氯苯乙腈10mg于10ml容量瓶，加入1.0ml添加儲備液，加入甲醇超聲溶解后定容至刻度作為系統適用性溶液；
7、(3)取1μl系統適用性溶液注入氣相色譜儀，完成對氯苯乙腈及其雜質的分離，記錄色譜圖，檢測有關物質含量和純度。
8、進一步，所述的步驟(2)系統適用性溶液中對氯苯乙腈濃度為1mg/ml。
9、進一步，所述的步驟(3)中進樣口采用分流模式，分流比為10：1。
10、更進一步，所述的色譜柱為強極性毛細管質譜柱。
11、再進一步，所述的檢測器為shimadazu氣相色譜儀帶fid檢測器。
12、再進一步，所述的步驟(3)中采用面積歸一化法獲得對氯苯乙腈的純度，采用外標法獲得有關物質含量。
13、本專利技術的有益效果是：
14、1)本專利技術采用tg-waxms?0.32mm×30m,0.25μm強極性毛細管質譜柱，能有效對雜質進行分離，已知雜質和主峰之間的最小分離度為10，專屬性良好，方法全運行時間25.75min以內，并且有關物質和含量采用同一方法，無需做任何參數的調整，具備快速完成分析檢測的能力，同時該方法可直接轉化于氣質聯用檢測器，用于雜質的研究；
15、2)本方法采用氣相色譜，較液相分析，操作更為簡便，分析成本更低。
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1.一種對氯苯乙腈的GC檢測方法，其特征在于：采用氣相色譜，SHIMADZU?GC-2010Pro配制FID氫火焰離子化檢測器，GC檢測條件如下：
2.根據權利要求1所述的一種對氯苯乙腈的GC檢測方法，其特征在于，所述的步驟(4)中進樣口采用分流模式，分流比為10：1。
3.根據權利要求1所述的一種對氯苯乙腈的GC檢測方法，其特征在于，所述的色譜柱為強極性毛細管質譜柱。
4.根據權利要求1-3任一所述的一種對氯苯乙腈的GC檢測方法，其特征在于，所述的步驟(4)中采用面積歸一化法獲得對氯苯乙腈的純度，采用外標法獲得有關物質含量。
【技術特征摘要】
1.一種對氯苯乙腈的gc檢測方法，其特征在于：采用氣相色譜，shimadzu?gc-2010pro配制fid氫火焰離子化檢測器，gc檢測條件如下：
2.根據權利要求1所述的一種對氯苯乙腈的gc檢測方法，其特征在于，所述的步驟(4)中進樣口采用分流模式，分流比為10：1。<...
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