本發明專利技術提供了一種ICP?MS測定高純易揮發有機基體環境中Zr金屬離子含量的方法，包括以下步驟：(1)基于有機基體易揮發的性質，更換進樣系統，調試儀器參數；(2)酸化待測易揮發有機基體；(3)上機測試；(4)根據生成的標準曲線，回讀出高純試劑IPA中金屬離子Zr的含量。該方法直接有效的改善了直接進樣ICP?MS無法拉出Zr元素標準曲線從而無法回讀出IPA中Zr的含量的問題；同時該方法前處理方式為酸化法，操作簡單，時間成本低；且標準加入法可消除基體干擾，實現高純基體下對金屬離子Zr的檢測，滿足了生產的需求。
本專利技術屬于高純有機試劑檢測領域，涉及高純有機基體環境中zr金屬離子含量檢測，特別涉及改進前處理方式實現icp-ms對半導體清洗劑異丙醇中微污染金屬離子zr含量的檢測。
1、超凈高純試劑是超大規模集成電路制作過程中的關鍵性基礎化工材料之一，主要用于芯片的清洗和腐蝕，它的純度和潔凈度對集成電路的成品率、電性能及可靠性都有著十分重要的影響。高純異丙醇(isopropyl?alcohol，簡稱ipa)作為清洗劑可有效溶解和去除芯片表面的金屬離子、有機物質、顆粒物等污染，且由于ipa的揮發性，它可以在清洗后快速蒸發，不在晶圓表面殘留，在芯片的制造過程中發揮著巨大作用。
2、隨著半導體微污染清洗及檢測技術的不斷發展，對金屬及非金屬雜質含量的要求越來越高，目前常用的痕量元素的分析測試方法主要為電感耦合等離子體質譜法(icp-ms)，可實現對金屬及非金屬雜質ppt級別的檢測。高純試劑中痕量金屬雜質離子的檢測一般采用標準加入法，也就是標樣與樣品是在相同的基體環境中完成測試，完全實現了基體匹配，有效的避免了基體效應，但該方法比較適合低含量高基體性質的樣品。安捷倫7900在檢測高純有機試劑ipa中的金屬離子zr時，常規的稀釋或直接進樣這兩種元素均無法拉出線性，進而無法檢測這兩種元素，使我們的檢測工作具有難度。因此，本專利技術基于安捷倫7900檢測高純有機試劑ipa的缺陷，介紹一種新的前處理方式，實現在異丙醇或與其類似性質的高純有機基體環境下實現對超痕量zr的檢測。
>1、本專利技術目的在于提供一種icp-ms測定高純易揮發有機基體環境中zr金屬離子含量的方法，包括以下步驟：(1)基于有機基體易揮發的性質，更換進樣系統，調試儀器參數；(2)酸化待測易揮發有機基體；(3)上機測試；(4)根據生成的標準曲線，回讀出高純試劑ipa中金屬離子zr的含量。2、為了實現上述目的，本專利技術通過以下技術方案實施：
3、本專利技術提供的icp-ms測定高純易揮發有機基體環境中zr金屬離子含量的方法包括以下步驟：
4、(1)儀器調試
5、基于高純易揮發有機基體易揮發特性，更換有機進樣系統石英矩管，并將霧化室溫度調節至易揮發有機基體不發生揮發的溫度；同時向儀器內通入氬氧混合氣體，防止錐口碳的堆積以及防止儀器不穩定和信號漂移或儀器熄火；
6、(2)酸化待測有機基體
7、向潔凈的pfa瓶中加入待測有機基體，向其中加入69％硝酸，將有機基體酸化至質量分數為1.0％的酸度，有機基體被稀釋約為1.01倍。
8、本專利技術中，選用的硝酸為g6級別，各金屬離子含量≤10ng/l，不影響檢測結果；具體硝酸的質量根據以下公式推算：硝酸質量分數＝69％硝酸質量×69％/總定容質量。
9、(3)上機測試
10、將儀器點火預熱30min，預熱完成后進行硬件調諧，之后再進行自定義調諧；在nogas和he氣碰撞模式下選定質量數為90的zr，并按照設置的加標點濃度，向酸化好的待測有機基體中依次加入zr標液；加標完成后會呈現出標準曲線，若標準曲線線性線性≥0.9995，則表明加標成功，此時被稀釋1.01倍的ipa中zr含量可以在數據表中直接被讀出，待測有機基體中的zr實際含量需用儀器讀數乘1.01。
11、優選的，no?gas模式等離子體功率為1600w，采樣深度為8mm，霧化氣流量為0.7l/min，補償氣流量為0.42l/min；he氣碰撞模式等離子體功率1600w，采樣深度為8mm，霧化氣流量為0.7l/min，補償氣流量為0.40l/min；氦氣流量為2.2ml/min。
12、校正方法為標準加入法，線性擬合曲線的原點為空白補償。
13、本專利技術的優選實施方式中，采用高純異丙醇作為有機基體，測試其中zr金屬離子的含量。具體測試方法如下：
14、(1)儀器調試
15、選用的石英矩管的內徑為1.5mm，霧化室溫度為–5℃，以防止異丙醇的揮發。為防止錐口碳的堆積，需要通體積分數為10％～15％氬氧混合氣體，其中混合物中包含20％氧氣，以防止儀器不穩定和信號漂移或儀器熄火。
16、(2)酸化待測異丙醇
17、向潔凈的pfa瓶中加入ipa(99.9％)，具體質量以天平稱量的為準；向其中加入69％硝酸約0.7246g，將ipa酸化至質量分數為1.0％的酸度，ipa被稀釋約為1.01倍。具體硝酸的質量根據以下公式推算：硝酸質量分數＝69％硝酸質量×69％/總定容質量。
18、(3)上機測試
19、將儀器點火預熱30min，預熱完成后進行硬件調諧，之后再進行自定義調諧；之后新建方法，在no?gas和he氣碰撞模式下選定質量數為90的zr；本專利技術檢測異丙醇為江化微公司ul級別，各金屬離子含量≤1ug/l，所以本專利技術的加標點根據該值設定為50，100，200，500，1000ng/l；按照設置的加標點濃度，向酸化好的ipa中依次加入zr標液，具體加標濃度點可根據實際加標量更改；
20、加標完成后會呈現出標準曲線，若標準曲線線性線性≥0.9995，則表明加標成功，此時被稀釋1.01倍的ipa中zr含量可以在數據表中直接被讀出，ipa中的zr實際含量需用儀器讀數乘1.01。
21、通過對比直接進樣和硝酸酸化的ipa中zr的線性，可以得出硝酸酸化后的ipa線性良好，有效的改善了直接進樣ipa拉不出標準曲線，從而無法回讀出ipa中zr含量的問題，在實際作業過程中具有重要意義。
22、本專利技術以高純異丙醇為例，采用icp-ms測定高純易揮發有機基體環境中zr含量。本專利技術方法不限于高純異丙醇，與其性能類似的其他高純試劑中zr含量的檢測方法也屬于本專利技術的保護范圍。
23、本專利技術的有益效果如下：
24、本專利技術通過g6級69％hno3對高純ipa酸化，能有效改善zr標準曲線的線性，且標準加入法可消除基體干擾，可直接測定高純異丙醇中的zr含量。該方法直接有效的改善了直接進樣icp-ms無法拉出zr元素標準曲線從而無法回讀出ipa中zr的含量的問題，其中，在實際工作過程中，g6級硝酸金屬離子zr本底值≤10ng/l，不影響測試結果；該方法前處理方式為酸化法，操作簡單，時間成本低；且標準加入法可消除基體干擾，實現高純基體下對金屬離子zr的檢測，滿足了生產的需求。
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【技術保護點】
1.一種ICP-MS測定高純易揮發有機基體環境中Zr金屬離子含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的ICP-MS測定高純易揮發有機基體環境中Zr金屬離子含量的方法，其特征在于，所述高純易揮發有機基體選自高純異丙醇。
3.根據權利要求2所述的ICP-MS測定高純易揮發有機基體環境中Zr金屬離子含量的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述石英矩管的內徑為1.5mm，霧化室溫度為–5℃。
4.根據權利要求2所述的ICP-MS測定高純易揮發有機基體環境中Zr金屬離子含量的方法，其特征在于，步驟(1)中，通入的氬氧混合氣體的體積分數為10％～15％，混合氣體物中包含20％氧氣。
5.根據權利要求2所述的ICP-MS測定高純易揮發有機基體環境中Zr金屬離子含量的方法，其特征在于，步驟(2)中，硝酸為G6級別，各金屬離子含量≤10ng/L；具體硝酸的質量根據以下公式推算：硝酸質量分數＝69％硝酸質量×69％/總定容質量。
6.根據權利要求2所述的ICP-MS測定高純易揮發有機基體環境中Zr金屬離子含量的方法，其特征在于，步驟(3)中，將儀器點火預熱30min，預熱完成后進行硬件調諧，之后再進行自定義調諧。
7.根據權利要求2所述的ICP-MS測定高純易揮發有機基體環境中Zr金屬離子含量的方法，其特征在于，步驟(3)中，設置的加標點濃度為50、100、200、500、1000ng/L，具體加標濃度點可根據實際加標量更改。
8.根據權利要求2所述的ICP-MS測定高純易揮發有機基體環境中Zr金屬離子含量的方法，其特征在于，步驟(3)中，No?Gas模式等離子體功率為1600W，采樣深度為8mm，霧化氣流量為0.7L/min，補償氣流量為0.42L/min；He氣碰撞模式等離子體功率1600W，采樣深度為8mm，霧化氣流量為0.7L/min，補償氣流量為0.40L/min；氦氣流量為2.2mL/min。
9.根據權利要求2所述的ICP-MS測定高純易揮發有機基體環境中Zr金屬離子含量的方法，其特征在于，步驟(3)中，校正方法為標準加入法，線性擬合曲線的原點為空白補償。
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【技術特征摘要】
1.一種icp-ms測定高純易揮發有機基體環境中zr金屬離子含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的icp-ms測定高純易揮發有機基體環境中zr金屬離子含量的方法，其特征在于，所述高純易揮發有機基體選自高純異丙醇。
3.根據權利要求2所述的icp-ms測定高純易揮發有機基體環境中zr金屬離子含量的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述石英矩管的內徑為1.5mm，霧化室溫度為–5℃。
4.根據權利要求2所述的icp-ms測定高純易揮發有機基體環境中zr金屬離子含量的方法，其特征在于，步驟(1)中，通入的氬氧混合氣體的體積分數為10％～15％，混合氣體物中包含20％氧氣。
5.根據權利要求2所述的icp-ms測定高純易揮發有機基體環境中zr金屬離子含量的方法，其特征在于，步驟(2)中，硝酸為g6級別，各金屬離子含量≤10ng/l；具體硝酸的質量根據以下公式推算：硝酸質量分數＝69％硝酸質量×69％/總定容質量。
6.根據權利要求2所述的icp-ms測定高純易...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王俊麗，賀賢漢，幸仁華，管方方，張正偉，
申請(專利權)人：上海富樂德智能科技發展有限公司，
類型：發明
國別省市：
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