【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及催化劑領(lǐng)域，具體涉及一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法。
技術(shù)介紹
1、貴金屬催化劑是化學(xué)合成過程中一種必不可少的原料，被廣泛應(yīng)用于合成藥工業(yè)，新材料和精細(xì)化工等產(chǎn)業(yè)中；尤其在面對(duì)目前日益嚴(yán)苛的環(huán)境保護(hù)和工藝安全的要求；貴金屬催化劑由于具備較高的選擇性和相對(duì)低的反應(yīng)條件要求，同時(shí)本身具有很高的價(jià)值就要求貴金屬催化劑必須進(jìn)行循環(huán)利用等等特點(diǎn)；因此一方面在越來越多的定制合成中成為必須的催化劑，另一方面貴金屬催化劑也在不斷取代一些高污染的有色金屬催化劑(比如鐵，鎳，汞催化劑)被越來越廣泛的使用。
2、貴金屬催化劑是一種能改變化學(xué)反應(yīng)速度而本身又不參與反應(yīng)最終產(chǎn)物的貴金屬材料。幾乎所有的貴金屬都可用作催化劑，但常用的是鉑、鈀、銠、銀、釕等，其中尤以鉑(pt)應(yīng)用最廣。它的d電子軌道都未填滿，表面易吸附反應(yīng)物，且強(qiáng)度適中，利于形成中間“活性化合物”，具有較高的催化活性，同時(shí)還具有耐高溫、抗氧化、耐腐蝕等綜合優(yōu)良特性，成為最重要的催化劑材料。
3、按催化反應(yīng)類別，貴金屬催化劑可分為均相催化用和多相催化用兩大類。均相催化用催化劑通常為可溶性化合物(鹽或絡(luò)合物)，如氯化鈀、氯化銠、醋酸鈀、羰基銠、三苯膦氯銠等。多相催化用催化劑為不溶性固體物，其主要形態(tài)為多孔無機(jī)載體負(fù)載金屬態(tài)，如pt/a12o3、pd/c、ag/al2o3、rh/sio2、pt-pd/al2o3、pt-rh/al2o3等。在全部催化反應(yīng)過程中，多相催化反應(yīng)占80％～90％。按載體的形狀，負(fù)載型催化劑又可分為微粒狀、球狀、柱狀及蜂窩狀
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、要解決的技術(shù)問題：本專利技術(shù)的目的是提供一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，采用梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑，梯度孔徑的結(jié)構(gòu)能夠促進(jìn)反應(yīng)物通過毛細(xì)管導(dǎo)向、快速地傳質(zhì)到各個(gè)活性位點(diǎn)，從而提高選擇加氫性能的速率和效率；同時(shí)，梯度多孔材料的孔徑和孔隙結(jié)構(gòu)可以進(jìn)行調(diào)控，能夠優(yōu)化pt對(duì)反應(yīng)物的吸附和解吸，從而提高催化效率和選擇性。
2、技術(shù)方案：一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，以重量份計(jì)，包括以下步驟：
3、s1：取0.25mol/l的h3po4溶液，加入氨水調(diào)節(jié)溶液ph，緩慢滴加1mol/l的cacl2溶液，并控制溶液ph恒定，繼續(xù)攪拌30min；
4、s2：陳化24-72h，離心，反復(fù)清洗至無氨水味，80-100℃烘干，研磨過400目篩，獲得羥基磷灰石粉末；
5、s3：取羥基磷灰石粉末，加入無水乙醇，用超聲波分散配成懸浮液，加入懸浮液體積的1％的聚乙烯醇縮丁醛，用磁力攪拌器攪拌使其均勻分散形成羥基磷灰石漿料；
6、s4：取3種不同粒徑的負(fù)載pt催化劑的聚乳酸/羥基乙酸共聚物微球，按照粒徑大小，底部粒徑大，頂部粒徑小，平鋪于模具中，高度為1:1.5:(1-2)；
7、s5：將羥基磷灰石漿料倒入s4的模具中，施以一定的壓力使羥基磷灰石漿料充滿微球的間隙，在80℃烘箱中干燥完全；
8、s6：置于燒結(jié)爐中燒結(jié)，升溫至400-600℃進(jìn)行排膠，繼續(xù)升溫至1100-1250℃，保溫2h，獲得梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑。
9、進(jìn)一步的，所述s1中ca/p＝1.67-2.0，調(diào)節(jié)溶液ph為9-11。
10、進(jìn)一步的，所述s3中羥基磷灰石粉末和無水乙醇的固液比為1g:2ml。
11、進(jìn)一步的，所述s4中3種不同粒徑的負(fù)載pt催化劑的聚乳酸/羥基乙酸共聚物微球的粒徑分別為：50-500nm、1-20μm和100-300μm。
12、進(jìn)一步的，所述s4中負(fù)載pt催化劑的聚乳酸/羥基乙酸共聚物微球的具體制備方法如下：
13、s41：取pva溶于pbs溶液中，獲得10份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的pva溶液，加入2份氯鉑酸溶液，室溫下攪拌靜置，作為水相；
14、s42：取0.1份plga溶于1份二氯甲烷/甲醇混合溶劑中，作為油相；
15、s43：在轉(zhuǎn)速160-180rpm攪拌下將油相滴加到水相中，攪拌3min，得到初乳液，而后迅速取出，再通過不同速度均質(zhì)3-5min，得到粒徑不同的終乳液；
16、s44：加入過量的硼氫化鈉溶液進(jìn)行還原，在600rpm下攪拌2h，揮發(fā)有機(jī)溶劑，得到固化微球；
17、s45：在轉(zhuǎn)速3000rpm下離心，用去離子水洗滌，冷凍干燥得到負(fù)載pt催化劑的聚乳酸/羥基乙酸共聚物微球。
18、進(jìn)一步的，所述氯鉑酸鉀溶液中鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10％。
19、進(jìn)一步的，所述二氯甲烷/甲醇混合溶劑中二氯甲烷和甲醇的體積比為9:1。
20、進(jìn)一步的，所述s43中不同速度分別為30000rpm、15000rpm、7000-8000rpm，依次最終得到粒徑為：50-500nm、1-20μm和100-300μm的負(fù)載pt催化劑的聚乳酸/羥基乙酸共聚物微球。上述制備方法所制備的梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑。
21、有益效果：
22、1、本專利技術(shù)采用梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑，梯度孔徑的結(jié)構(gòu)能夠促進(jìn)反應(yīng)物通過毛細(xì)管導(dǎo)向、快速地傳質(zhì)到各個(gè)活性位點(diǎn)，從而提高選擇加氫性能的速率和效率；同時(shí)，梯度多孔材料的孔徑和孔隙結(jié)構(gòu)可以進(jìn)行調(diào)控，能夠優(yōu)化pt對(duì)反應(yīng)物的吸附和解吸，從而提高催化效率和選擇性。
23、2、本專利技術(shù)的梯度多孔材料具有大量的內(nèi)部孔隙，比表面積大大增加，能夠提供大量的活性位點(diǎn)，有助于提高催化劑的活性。
24、3.本專利技術(shù)以羥基磷灰石對(duì)pt進(jìn)行負(fù)載，其具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，使其適用范圍更廣。
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1.一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，以重量份計(jì)，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述S1中Ca/P＝1.67-2.0，調(diào)節(jié)溶液pH為9-11。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述S3中羥基磷灰石粉末和無水乙醇的固液比為1g:2mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述S4中3種不同粒徑的負(fù)載Pt催化劑的聚乳酸/羥基乙酸共聚物微球的粒徑分別為：50-500nm、1-20μm和100-300μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述S4中負(fù)載Pt催化劑的聚乳酸/羥基乙酸共聚物微球的具體制備方法如下：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述氯鉑酸鉀溶液中鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10％。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述S43中不同速度分別為30000rpm、15000rpm、7000-8000rpm，依次最終得到粒徑為：50-500nm、1-20μm和100-300μm的負(fù)載Pt催化劑的聚乳酸/羥基乙酸共聚物微球。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的制備方法所制備的梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，以重量份計(jì)，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述s1中ca/p＝1.67-2.0，調(diào)節(jié)溶液ph為9-11。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述s3中羥基磷灰石粉末和無水乙醇的固液比為1g:2ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述s4中3種不同粒徑的負(fù)載pt催化劑的聚乳酸/羥基乙酸共聚物微球的粒徑分別為：50-500nm、1-20μm和100-300μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯度多孔材料負(fù)載貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述s4中負(fù)載pt催化...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：相亞波，常亮，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：蘇州彼定新材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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