【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及氧化鎂提純制備。具體地說是一種高純活性氧化鎂制備工藝。
技術介紹
1、活性氧化鎂是生產各種高科技精細產品的重要基礎原料之一，在電子、超導、光學、催化、濕法冶金等領域具有重要應用，尤其作為吸附材料在環境保護領域和水資源凈化方面應用越來越廣泛。隨著工業的迅速發展，廢水的種類和數量迅猛增加，對水體的污染也日趨嚴重，其中含鉛廢水是排放量最大的廢水之一，嚴重威脅著人類的健康與安全。
2、目前，活性氧化鎂的生產，存在兩個問題。一是純度不夠高，在使用中性能大打折扣；二是活性不夠高、不夠穩定，使用中存在性能衰減的現象。
3、現有技術中規?；趸V的制備方法為通過煅燒菱鎂礦得到高品位的輕燒氧化鎂，但是輕燒氧化鎂中含有氧化鈣雜質，嚴重影響了氧化鎂的純度。
4、申請人在早期的研究中(cn?115124264?a)，利用醋酸溶液作為水化劑，使得氧化鈣或者氫氧化鈣轉化為可溶性鈣鹽醋酸鈣，從而使鈣離子存在于溶液中，減少氧化鈣的干擾，提高了氧化鎂的品質。但是隨著水化反應時間的延長以及醋酸溶液的濃度增大(醋酸溶液濃度增大，是為了在大批量生產過程中加快水化反應的速度，提高反應效率)，一部分氧化鎂會與水發生水化反應生成氫氧化鎂，氫氧化鎂與醋酸反應會導致氧化鎂收率降低。
技術實現思路
1、為此，本專利技術所要解決的技術問題在于提一種高純活性氧化鎂制備工藝，以解決由于水化反應時間增加和水化劑濃度增大，而造成氧化鎂收率降低的問題。
2、為解決上述技術問題，本專利
3、一種高純活性氧化鎂制備工藝，包括如下步驟：
4、(1)將菱鎂礦進行煅燒，得到輕燒氧化鎂；
5、(2)將輕燒氧化鎂加入水化劑進行水化處理，反應一段時間后再加入有機酸，水化處理完成后過濾，得到濾餅；
6、(3)將濾餅進行二次煅燒，得到活性氧化鎂。
7、上述一種高純活性氧化鎂制備工藝，在步驟(1)中，將菱鎂礦粉碎到粒徑為10目-100目，菱鎂菱鎂礦煅燒溫度為800～1200℃，煅燒時間為2～3h，得到輕燒氧化鎂進行破碎處理，過100目篩后備用。
8、上述一種高純活性氧化鎂制備工藝，在步驟(2)中，所述水化劑為α-烯基磺酸鈉-醋酸溶液。
9、上述一種高純活性氧化鎂制備工藝，水化劑α-烯基磺酸鈉-醋酸溶液的制備方法為：向醋酸溶液中加入α-烯基磺酸鈉并攪拌均勻，使得α-烯基磺酸鈉在水化劑中的濃度為0.5-5wt.％。
10、上述一種高純活性氧化鎂制備工藝，輕燒氧化鎂與水化劑的質量之比為1：1～10；水化劑中的醋酸與輕燒氧化鎂中氧化鈣的質量之比為2～4：1。
11、上述一種高純活性氧化鎂制備工藝，反應0.5-5min后加入有機酸，以水化劑初始質量計算使得水化劑中有機酸的濃度為0.01-0.5wt.％。
12、上述一種高純活性氧化鎂制備工藝，所述有機酸為草酸。
13、上述一種高純活性氧化鎂制備工藝，所述有機酸為草酸和氨基磺酸，草酸和氨基磺酸的濃度分別為0.01-0.5wt.％。
14、上述一種高純活性氧化鎂制備工藝，水化處理溫度為10～40℃，水化處理時間為30～60min。
15、上述一種高純活性氧化鎂制備工藝，在步驟(3)中，二次煅燒溫度為600～1000℃，煅燒時間為3～6h。
16、本專利技術的技術方案取得了如下有益的技術效果：
17、1、本專利技術以α-烯基磺酸鈉-醋酸溶液作為水化劑，通過控制水化劑中α-烯基磺酸鈉的濃度，以及有機酸的加入時機，利用水化劑與有機酸間的相互配合，一方面利用醋酸將氧化鈣轉換為可溶性鈣鹽醋酸鈣，另一方面利用特定的有機酸抑制氧化鎂或者氫氧化鎂的水化，從而得到高純度、高收率的活性氧化鎂。
18、2、氧化鎂與水反應生成氫氧化鎂比較緩慢，氧化鈣與水反應很快生成氫氧化鈣，加入α-烯基磺酸鈉-醋酸溶液的初期是醋酸與氫氧化鈣迅速反應生成可溶性的醋酸鈣，此過程可以除去輕燒氧化鎂中大部分的氧化鈣，提高氧化鎂的純度。
19、為了防止水化時間延長時氧化鎂水化生成氫氧化鎂，逐漸與醋酸發生反應生成可溶性醋酸鎂，降低氧化鎂的收率。本專利技術在水化反應0.5-5min后加入草酸，草酸的加入可以抑制氧化鎂的水化，而本申請的水化劑中還含有α-烯基磺酸鈉，能夠避免草酸的加入而生成草酸鈣沉淀。這是因為：隨著反應的進行以及水化溶液中可溶性鈣離子的增加，使得水化溶液離子強度增大，由于α-烯基磺酸鈉的存在使得溶液黏度增大，不利于草酸鈣成核并形成草酸鈣沉淀，而且在本申請的醋酸溶液濃度范圍內，溶液黏度隨著醋酸鈣濃度的增大而增大，α-烯基磺酸鈉不會出現由于鹽析而使得溶液黏度突然降低的現象，這樣可以使得溶液自適應輕燒氧化鎂中氧化鈣的含量差異而不會或極少生成草酸鈣沉淀。
20、因此，當加入含有α-烯基磺酸鈉的醋酸溶液反應0.5-5min后，再加入草酸既可以有效地抑制氧化鎂水化，又避免生成草酸鈣沉淀而影響除鈣效果。
21、3、此外為了應對氧化鈣含量較高的輕燒氧化鎂，發現在醋酸溶液加入氨基磺酸，能夠更好地抑制草酸鈣沉淀的生成，適用于氧化鈣含量較高的輕燒氧化鎂的水化，并且氨基磺酸絡合鈣離子的能力受溶液酸堿度的影響較小。
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1.一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，在步驟(1)中，將菱鎂礦粉碎到粒徑為10目-100目，菱鎂菱鎂礦煅燒溫度為800～1200℃，煅燒時間為2～3h，得到輕燒氧化鎂進行破碎處理，過100目篩后備用。
3.根據權利要求1所述的一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，在步驟(2)中，所述水化劑為α-烯基磺酸鈉-醋酸溶液。
4.根據權利要求3所述的一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，水化劑α-烯基磺酸鈉-醋酸溶液的制備方法為：向醋酸溶液中加入α-烯基磺酸鈉并攪拌均勻，使得α-烯基磺酸鈉在水化劑中的濃度為0.5-5wt.％。
5.根據權利要求1所述的一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，輕燒氧化鎂與水化劑的質量之比為1：1～10；水化劑中的醋酸與輕燒氧化鎂中氧化鈣的質量之比為2～4：1。
6.根據權利要求1所述的一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，反應0.5-5min后加入有機酸，以水化劑初始質量計算使得水化劑中有機酸的濃度為0.0
7.根據權利要求6所述的一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，所述有機酸為草酸。
8.根據權利要求6所述的一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，所述有機酸為草酸和氨基磺酸，草酸和氨基磺酸的濃度分別為0.01-0.5wt.％。
9.根據權利要求1所述的一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，水化處理溫度為10～40℃，水化處理時間為30～60min。
10.根據權利要求1所述的一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，在步驟(3)中，二次煅燒溫度為600～1000℃，煅燒時間為3～6h。
...【技術特征摘要】
1.一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，在步驟(1)中，將菱鎂礦粉碎到粒徑為10目-100目，菱鎂菱鎂礦煅燒溫度為800～1200℃，煅燒時間為2～3h，得到輕燒氧化鎂進行破碎處理，過100目篩后備用。
3.根據權利要求1所述的一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，在步驟(2)中，所述水化劑為α-烯基磺酸鈉-醋酸溶液。
4.根據權利要求3所述的一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，水化劑α-烯基磺酸鈉-醋酸溶液的制備方法為：向醋酸溶液中加入α-烯基磺酸鈉并攪拌均勻，使得α-烯基磺酸鈉在水化劑中的濃度為0.5-5wt.％。
5.根據權利要求1所述的一種高純活性氧化鎂制備工藝，其特征在于，輕燒氧化鎂與水化劑的質量之比為1：1～10；水化劑...
【專利技術屬性】
技術研發人員：田曉利，李志勛，張昌軍，馮潤棠，劉誠，孫榮海，辛宇，賈婷，毛生倩，史旭武，王學沛，王佳，王曉函，孫雯婧，李紅偉，馬俊花，
申請(專利權)人：濮陽濮耐高溫材料集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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