【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及環(huán)保領(lǐng)域，具體涉及一種從廢舊鋰離子電池浸出液中快速制備超細(xì)銅粉的方法。
技術(shù)介紹
1、廢舊鋰電池中含量非常多的金屬元素，對(duì)這些金屬元素進(jìn)行回收可以減少資源浪費(fèi)，環(huán)節(jié)資源短缺，保護(hù)環(huán)境，增加經(jīng)濟(jì)效益等。
2、隨著近年來(lái)鋰離子電池的需求和產(chǎn)量快速增長(zhǎng)，廢舊鋰離子電池的產(chǎn)生量也隨之與日俱增。廢舊鋰離子電池中含有大量的有價(jià)金屬，是一種具有極高回收價(jià)值的二次資源。廢舊離子電池回收的方法主要是采用濕法酸浸出其中各有價(jià)金屬，浸出液中通常會(huì)含有大量的鋰、鈷、鎳、錳、銅等金屬離子，而銅離子在廢舊離子電池浸出液中通常當(dāng)作雜質(zhì)離子。為了保證鋰、鈷、鎳、錳等有價(jià)金屬回收產(chǎn)物的純度，在回收這些有價(jià)金屬前，需要充分去除銅離子。由于銅與鈷、鎳、錳屬于同一主族元素，性質(zhì)較為相似，較難充分去除分離。目前廢舊離子電池浸出液中銅離子的去除方法主要有沉淀法和萃取法。沉淀是通過(guò)調(diào)整浸出液ph以氫氧化銅形式去除，產(chǎn)物純度不高，回收價(jià)值較低；萃取法采用有機(jī)萃取劑將銅離子從浸出液中萃取分離出來(lái)，再通過(guò)硫酸反萃，將銅以硫酸銅的形式回收，但該方法操作復(fù)雜，會(huì)造成鎳、鈷、錳等金屬離子的損失，硫酸銅產(chǎn)物價(jià)值也較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本專利技術(shù)提供了一種從廢舊鋰離子電池浸出液中快速制備超細(xì)銅粉的方法，該方法可回收浸出液中的銅離子，且制的銅粉粒徑小。
2、其技術(shù)方案如下：
3、一種從廢舊鋰離子電池浸出液中快速制備超細(xì)銅粉的方法，其中，所述方法包括：采用廢舊鋰離子電池制備電池浸出液
4、本專利技術(shù)采用抗壞血酸作為還原劑，銅粉作為形核劑，形核劑與待回收的金屬元素同類，回收后的金屬粉末基本不含其他雜質(zhì)成分，純度高，本專利技術(shù)提供的方法簡(jiǎn)單，易于操作。
5、本專利技術(shù)中超細(xì)銅粉是指平均粒徑d50不超過(guò)5微米的銅粉。
6、在一些實(shí)施方式中，優(yōu)選地，每升所述電池浸出液加入的所述形核劑銅粉的量為20-50g/l。形核劑的使用量不僅影響銅離子的回收率，且與浸出液中其他金屬元素的損失率直接相關(guān)，形核劑的量為20-50g/l(如可以是20g/l、30g/l、40g/l、50g/l等)時(shí)，被回收cu2+被回收后的所述電池浸出液中的其他金屬離子的損失不超過(guò)5％，因此可進(jìn)一步進(jìn)行其他金屬元素的回收，使得經(jīng)濟(jì)效益最大化。
7、在一些實(shí)施方式中，優(yōu)選地，所述還原劑抗壞血酸和所述電池浸出液中的cu2+的摩爾比為3-10:1。為確保cu2+還原徹底，抗壞血酸和cu2+的摩爾比可以是3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1中任意兩個(gè)數(shù)組成的范圍內(nèi)的任意值。
8、在一些實(shí)施方式中，優(yōu)選地，所述反應(yīng)的溫度為70-90℃，時(shí)間為80-180min。反應(yīng)的時(shí)間和溫度直接關(guān)系到cu2+的回收率，采用本專利技術(shù)的時(shí)間和溫度，回收率最高可達(dá)98.5％，反應(yīng)的溫度可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃中任意兩個(gè)數(shù)組成的范圍內(nèi)的任意值，時(shí)間可以是80min、90min、100min、110min、120min、130min、140min、150min、160min、170min、180min中任意兩個(gè)數(shù)組成的范圍內(nèi)的任意值。
9、在一些實(shí)施方式中，優(yōu)選地，所述攪拌的速度為100-200rpm。攪拌速度關(guān)系到反應(yīng)是否徹底，采用本專利技術(shù)的攪拌速度有利于提升回收率，攪拌速度可以是100rpm、120rpm、140rpm、160rpm、180rpm、200rpm中任意兩個(gè)數(shù)組成的范圍內(nèi)的任意值。
10、在一些實(shí)施方式中，優(yōu)選地，所述形核劑銅粉的平均粒徑d50為100-300微米。形核劑銅粉的粒徑可以是100微米、150微米、200微米、250微米、300微米，優(yōu)選為150微米。選擇該粒徑范圍內(nèi)的銅粉可以使該形核劑后期通過(guò)篩分分離方式與制得的超細(xì)銅粉進(jìn)行分離。
11、在一些實(shí)施方式中，優(yōu)選地，所述電池浸出液中cu2+的濃度為0.1-100g/l。本專利技術(shù)對(duì)于任何一種含有cu2+的廢液均適用，對(duì)于cu2+含量較低的廢液依然具有良好的回收效果，電池浸出液中cu2+的濃度可以是0.1g/l、0.5g/l、1g/l、5g/l、10g/l、20g/l、50g/l、60g/l、80g/l、90g/l、100g/l中任意兩個(gè)數(shù)組成的范圍內(nèi)的任意值。
12、在一些實(shí)施方式中，優(yōu)選地，所述電池浸出液中的其他金屬離子包括鋰離子、鎳離子、鈷離子、錳離子和鋁離子，其中，所述鋰離子的濃度為0-40g/l，所述鎳離子的濃度為0-100g/l，所述鈷離子的濃度為0-100g/l，所述錳離子的濃度為0-100g/l，所述鋁離子的濃度為0.1-50g/l。本專利技術(shù)對(duì)于金屬元素含量較復(fù)雜的浸出液均適用，采用本專利技術(shù)的方法后其他金屬離子的損失率不超過(guò)5％。
13、在一些實(shí)施方式中，優(yōu)選地，所述電池浸出液的制備方法包括：去除廢舊鋰離子電池的外殼，然后將剩余部分破碎磨細(xì)至粒徑不超過(guò)150μm的電池粉末后，加入h2o2作為還原劑以及0.2-0.5mol/l檸檬酸作為浸出劑，在60-100℃浸漬60-100min。本專利技術(shù)的廢舊鋰離子電池可以是linixcoymnzo2(0＜x＜1，0≤y＜1，0≤z＜1)、licoo2、lifepo4等任一種鋰離子電池。
14、在一些實(shí)施方式中，優(yōu)選地，所述電池粉末的質(zhì)量與檸檬酸溶液的體積比為50-120g/l，所述h2o2與檸檬酸溶液體積比為5-25％。
15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果：采用金屬cu粉作為形核劑，可以大大提高的cu2+的沉淀率，縮短反應(yīng)時(shí)間，快速制備出超細(xì)銅粉，制備方法簡(jiǎn)單，制備的超細(xì)銅粉附加值高，cu2+的回收率最高可達(dá)99％左右，被回收cu2+后，其他金屬元素的損失率不超過(guò)5％。
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1.一種從廢舊鋰離子電池浸出液中快速制備超細(xì)銅粉的方法，其特征在于，所述方法包括：采用廢舊鋰離子電池制備電池浸出液，向所述電池浸出液中加入還原劑抗壞血酸和形核劑銅粉，攪拌并進(jìn)行反應(yīng)，使得所述電池浸出液中的銅離子以超細(xì)銅粉的形式得以回收，其中，所述超細(xì)銅粉的平均粒徑D50不超過(guò)5μm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，每升所述電池浸出液加入的所述形核劑銅粉的量為20-50g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述還原劑抗壞血酸和所述電池浸出液中的Cu2+的摩爾比為3-10:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為70-90℃，時(shí)間為80-180min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述攪拌的速度為100-200rpm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述形核劑銅粉的平均粒徑D50為100-300微米。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述電池浸出液中Cu2+的濃度為0.
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述電池浸出液中的其他金屬離子包括鋰離子、鎳離子、鈷離子、錳離子和鋁離子，其中，所述鋰離子的濃度為0-40g/L，所述鎳離子的濃度為0-100g/L，所述鈷離子的濃度為0-100g/L，所述錳離子的濃度為0-100g/L，所述鋁離子的濃度為0.1-50g/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述電池浸出液的制備方法包括：去除廢舊鋰離子電池的外殼，然后將剩余部分破碎磨細(xì)至粒徑不超過(guò)150μm的電池粉末后，加入H2O2作為還原劑以及0.2-0.5mol/L檸檬酸溶液作為浸出劑，在60-100℃浸漬60-100min。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述電池粉末的質(zhì)量和所述檸檬酸溶液的體積比為50-120g/L，所述H2O2和檸檬酸溶液的體積比5-25％。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種從廢舊鋰離子電池浸出液中快速制備超細(xì)銅粉的方法，其特征在于，所述方法包括：采用廢舊鋰離子電池制備電池浸出液，向所述電池浸出液中加入還原劑抗壞血酸和形核劑銅粉，攪拌并進(jìn)行反應(yīng)，使得所述電池浸出液中的銅離子以超細(xì)銅粉的形式得以回收，其中，所述超細(xì)銅粉的平均粒徑d50不超過(guò)5μm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，每升所述電池浸出液加入的所述形核劑銅粉的量為20-50g/l。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述還原劑抗壞血酸和所述電池浸出液中的cu2+的摩爾比為3-10:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為70-90℃，時(shí)間為80-180min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述攪拌的速度為100-200rpm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述形核劑銅粉的平均粒徑d50為100-300微米。
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孟飛，柳浩，秦躍林，豆滋鵬，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：重慶科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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