【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于ods鉬錸合金微觀組織設計，具體涉及一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法。
技術介紹
1、鉬錸合金因“錸效應”展現出優異的常溫塑/韌性，但其仍存在高溫強度和抗輻照性能不足等問題。氧化物顆粒的引入能夠有效提升鉬錸合金的高溫強度和抗輻照性能。當前，氧化物彌散強化型(ods)鉬錸合金被視為優化鉬錸合金的重要發展方向之一。
2、目前研究認為，ods鉬錸合金的性能與合金內氧化物的分布情況和晶粒組織結構有關。通常來說，具有雙峰晶粒組織的鉬錸合金其能夠在不損失材料強度的同時改善其塑性，其在常溫和高溫下的綜合力學性能通常優于單純細晶/粗晶的鉬錸合金，是解決合金強度-塑性矛盾性的重要方式。目前實現鉬錸合金晶粒組織雙峰分布的手段較少，而在實現鉬錸合金晶粒組織雙峰分布的同時有效保證鉬錸合金中氧化物顆粒的彌散分布的方法更鮮有報道與研究。
3、因此，如何有效保證ods鉬錸合金中氧化物彌散分布的同時，能夠形成一種可調控的雙峰晶粒組織結構是高強韌性ods鉬錸合金設計的關鍵。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法。該方法通過將高能球磨工藝與濕化學法制備的ods鉬錸合金固溶體粉末和ods鉬錸合金粉末按比例混合實現ods鉬錸合金雙峰晶粒組織的形成，使得氧化物顆粒在ods鉬錸合金中的彌散分布，對鉬錸合金的強度和抗輻照性能的改善有積極作用。
2、為解決上述
3、步驟一、將鉬粉、錸粉與氧化釔粉末充分混合，然后進行高能球磨，得到ods鉬錸合金固溶體粉末；
4、步驟二、將氧化釔溶于硝酸溶液，得到硝酸釔溶液，分別將錸酸銨和鉬酸銨溶于去離子水，得到錸酸銨溶液和鉬酸銨溶液，然后將硝酸釔溶液、錸酸銨溶液與鉬酸銨溶液混合，并調整ph值，之后依次進行加熱攪拌、蒸發、焙燒和還原，得到ods鉬錸合金粉末；
5、步驟三、將步驟一中得到的ods鉬錸合金固溶體粉末和步驟二中得到的ods鉬錸合金粉末依照粗細晶區占比設計需要按比例混合，然后裝入石墨模具進行壓制，得到ods鉬錸合金坯體；
6、步驟四、將步驟三中得到的ods鉬錸合金坯體進行放電等離子燒結，得到具有雙峰分布晶粒組織特征且合金內彌散分布氧化物顆粒的鉬錸合金。
7、本專利技術將鉬粉、錸粉與氧化釔粉末充分混合后進行高能球磨，使鉬粉、錸粉與氧化釔粉末充分固溶，形成ods鉬錸合金固溶體粉末，通過將硝酸釔溶液、錸酸銨溶液與鉬酸銨溶液混合，并調整ph值，使硝酸釔與錸酸銨和鉬酸銨溶液發生反應，生成包覆釔鹽的鉬錸銨鹽，通過進行加熱攪拌、蒸發、焙燒和還原，其中攪拌的目的是使生成包覆釔鹽的鉬錸銨鹽的反應速度加快，包覆更均勻、反應更徹底，蒸發的目的是去除反應后多余的水，焙燒的目的是為了將獲得的包覆釔鹽的鉬錸銨鹽轉變為對應的包覆氧化釔的鉬錸氧化物，還原的目的是將焙燒獲得的包覆氧化釔的鉬錸氧化物還原成包覆氧化釔的鉬錸合金粉末，通過將ods鉬錸合金固溶體粉末和ods鉬錸合金粉末進行混合，其中高能球磨得到的ods鉬錸合金固溶體粉末提供細晶組織，濕化學法得到的ods鉬錸合金粉末提供粗晶組織，最后進行壓制和燒結，得到具有雙峰分布晶粒組織特征且合金內彌散分布氧化物顆粒的鉬錸合金。
8、上述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟一中所述ods鉬錸合金固溶體粉末中錸的質量分數為13％～15％，氧化釔的質量分數為0.9％～1.1％，余量為鉬；所述ods鉬錸合金固溶體粉末中錸與氧化釔已固溶于鉬中。本專利技術通過控制ods鉬錸合金固溶體粉末以及ods鉬錸合金粉末的配比和調控合金中氧化釔的添加，保證了具有雙峰分布晶粒組織特征且合金內彌散分布氧化物顆粒的鉬錸合金的綜合性能。
9、上述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟一中所述鉬粉和錸粉的純度不小于99.97％，費氏粒度為2.5μm～5.0μm，所述氧化釔粉末的粒度為40nm～100nm，所述充分混合的轉速為80r/min～100r/min，時間為4h～6h。本專利技術通過控制鉬粉和錸粉的純度，保證了最終制備的鉬錸合金的純度，從而保證了鉬錸合金的性能，通過控制鉬粉、錸粉和氧化釔粉末的粒度進一步減少o含量的引入并提升鉬錸合金的燒結性能，并利用高能球磨工藝實現了成分均勻的ods鉬錸合金固溶體粉末的制備。
10、上述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟一中所述高能球磨使用高能球磨機，球料比為8～10：1，轉速為250r/min～280r/min，時間為15h～20h，球磨轉停周期為每球磨2h停10min，球磨在體積比為97：3的ar和h2保護氣氛下進行，研磨球與研磨罐的材質均為碳化鎢材質。本專利技術通過控制高能球磨的參數，保證了鉬粉、錸粉和氧化釔粉末充分固溶形成ods鉬錸合金固溶體粉末，保護氣氛中加入氫氣減少球磨過程中o的引入。
11、上述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟二中所述調整ph值為采用氨水調整ph為8～9。本專利技術通過添加氨水實現ph調整的同時避免其他雜質元素的引入，ph調節到8～9是為了使硝酸釔、錸酸銨和鉬酸銨發生反應，生成包覆釔鹽的鉬錸銨鹽。
12、上述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟二中所述加熱攪拌采用磁力攪拌，加熱溫度為70℃～90℃，攪拌時間為4h～6h，所述蒸發的加熱溫度為120℃～130℃，時間為10h～14h，所述焙燒的溫度為445℃～455℃，時間為6h～8h，所述還原的溫度為775℃～785℃，時間為2h～4h。本專利技術通過控制加熱攪拌的參數，使溶液不沸騰的條件下，提高溫度進而加快硝酸釔、錸酸銨和鉬酸銨的反應速度，通過控制蒸發的參數，實現完全去除濕化學反應后物質中的水分，通過控制焙燒的參數，使反應得到的包覆釔鹽的鉬錸銨鹽沉淀物轉變為包覆氧化釔的鉬錸氧化物，通過控制還原的參數，有利于包覆氧化釔的鉬錸氧化物完全轉變為包覆氧化釔的鉬錸合金粉末，有利于還原反應的發生。
13、上述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟三中ods鉬錸合金固溶體粉末和ods鉬錸合金粉末的質量比為1：0.5～8。本專利技術通過控制ods鉬錸合金固溶體粉末和ods鉬錸合金粉末的質量比，實現細晶區和粗晶區體積占比實現1：0.5～8的大范圍的分布，由于粗晶尺寸較大，實現雙峰分布特征時細晶區占比不宜太小，因此將兩種粉末質量比設置為1：0.5～8。
14、上述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟三中所述混合的轉速為80r/min～100r/min，時間為4h～本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ODS鉬錸合金的制備方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ODS鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟一中所述ODS鉬錸合金固溶體粉末中錸的質量分數為13％～15％，氧化釔的質量分數為0.9％～1.1％，余量為鉬；所述ODS鉬錸合金固溶體粉末中錸與氧化釔已固溶于鉬中。
3.根據權利要求1所述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ODS鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟一中所述鉬粉和錸粉的質量純度不小于99.97％，費氏粒度為2.5μm～5.0μm，所述氧化釔粉末的粒度為40nm～100nm，所述充分混合的轉速為80r/min～100r/min，時間為4h～6h。
4.根據權利要求1所述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ODS鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟一中所述高能球磨使用高能球磨機，球料比為8～10：1，轉速為250r/min～280r/min，時間為15h～20h，球磨轉停周期為每球磨2h停10min，球磨在體積比為97：3的Ar和H2保護氣
5.根據權利要求1所述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ODS鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟二中所述調整pH值為采用氨水調整pH為8～9。
6.根據權利要求1所述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ODS鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟二中所述加熱攪拌采用磁力攪拌，加熱溫度為70℃～90℃，攪拌時間為4h～6h，所述蒸發的加熱溫度為120℃～130℃，時間為10h～14h，所述焙燒的溫度為445℃～455℃，時間為6h～8h，所述還原的溫度為775℃～785℃，時間為2h～4h。
7.根據權利要求1所述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ODS鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟三中ODS鉬錸合金固溶體粉末和ODS鉬錸合金粉末的質量比為1：0.5～8。
8.根據權利要求1所述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ODS鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟三中所述混合的轉速為80r/min～100r/min，時間為4h～6h。
9.根據權利要求1所述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ODS鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟三中所述壓制使用液壓裝置，使用的模具為石墨材質，壓制的壓力為30MPa～40MPa。
10.根據權利要求1所述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ODS鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟四中所述燒結采用放電等離子燒結爐，燒結溫度為1600℃～1700℃，時間為5min。
...【技術特征摘要】
1.一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟一中所述ods鉬錸合金固溶體粉末中錸的質量分數為13％～15％，氧化釔的質量分數為0.9％～1.1％，余量為鉬；所述ods鉬錸合金固溶體粉末中錸與氧化釔已固溶于鉬中。
3.根據權利要求1所述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟一中所述鉬粉和錸粉的質量純度不小于99.97％，費氏粒度為2.5μm～5.0μm，所述氧化釔粉末的粒度為40nm～100nm，所述充分混合的轉速為80r/min～100r/min，時間為4h～6h。
4.根據權利要求1所述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟一中所述高能球磨使用高能球磨機，球料比為8～10：1，轉速為250r/min～280r/min，時間為15h～20h，球磨轉停周期為每球磨2h停10min，球磨在體積比為97：3的ar和h2保護氣氛下進行，研磨球與研磨罐的材質均為碳化鎢材質。
5.根據權利要求1所述的一種具有可調控的雙峰分布晶粒組織ods鉬錸合金的制備方法，其特征在于，步驟二中所述調...
【專利技術屬性】
技術研發人員：于利，梁靜，薛建嶸，崔昌興，焦奔奇，
申請(專利權)人：西北有色金屬研究院，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。