【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于高純氣體制備和催化，尤其是一種去除石油化工副產(chǎn)氯化氫氣體中痕量乙炔和乙烯以制備電子級氯化氫氣體的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑。
技術(shù)介紹
1、電子級氯化氫氣體是超高純度的氯化氫氣體，主要用于半導(dǎo)體、光電和太陽能電池等高科技領(lǐng)域的制造過程，隨著國家半導(dǎo)體行業(yè)和光電產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，對于電子級氯化氫氣體的數(shù)量和質(zhì)量要求越來越高，而目前國內(nèi)市場高度依賴進(jìn)口，在芯片制造自主化的大背景下，國產(chǎn)替代是未來一大趨勢。
2、目前，制備電子級氯化氫的主要方法包括解析法、鹽酸脫析法、工業(yè)副產(chǎn)酸脫析法、合成法以及石油化工副產(chǎn)氯化氫提純法。其中，解析法、鹽酸脫析法、工業(yè)副產(chǎn)酸脫析法和合成法所生產(chǎn)的氯化氫氣體純度較低，已逐漸無法滿足電子工業(yè)，特別是集成電路生產(chǎn)的需求。相比之下，石油化工副產(chǎn)氯化氫提純法因其操作簡便、生產(chǎn)成本低且產(chǎn)物純度高，已成為當(dāng)前工業(yè)生產(chǎn)中的主流技術(shù)。然而，乙炔和乙烯的去除仍是該方法中亟待解決的技術(shù)難題。
3、中國專利(cn1511780a)公開了一種去除石油化工副產(chǎn)氯化氫氣體中痕量乙炔和乙烯雜質(zhì)以制備電子級氯化氫的方法。該方法通過在hgcl2-bacl2/活性炭復(fù)合催化劑作用下，使乙炔與氯化氫反應(yīng)，生成易于去除的鹵代烴。同時，乙烯在cucl2-kcl-srcl2/活性炭復(fù)合催化劑的作用下反應(yīng)，生成同樣易于去除的鹵代烴。在這兩種復(fù)合催化劑的協(xié)同作用下，乙炔和乙烯可以得到有效的去除，從而提高電子級氯化氫的純度。
4、現(xiàn)有的技術(shù)雖然可以有效的去除乙烯和乙炔雜質(zhì)，但是乙烯和乙炔的去除需要不同的催化劑進(jìn)行
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種去除石油化工副產(chǎn)氯化氫氣體中痕量乙炔和乙烯以制備電子級氯化氫氣體的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑。
2、本專利技術(shù)解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：
3、一種去除石油化工副產(chǎn)氯化氫氣體中痕量乙炔和乙烯以制備電子級氯化氫氣體的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑，所述銅鐵雙組份復(fù)合催化劑的制備方法包括如下步驟：
4、(1)將活性炭浸沒至鹽酸中，用去離子水將其洗至ph中性，干燥后即得預(yù)處理后的活性炭載體；
5、(2)將活性組分浸漬到預(yù)處理得到的活性炭載體上，超聲輔助浸漬，靜置后干燥，即得；
6、其中，所述活性組分為fe金屬鹽和cu金屬鹽。
7、進(jìn)一步地，步驟(1)中活性炭浸沒至鹽酸溶液中6-12h；
8、或者，所述活性炭為椰殼活性炭。
9、進(jìn)一步地，所述cu金屬鹽為cu的氯化物、硫酸鹽或硝酸鹽，所述fe金屬鹽為fe的氯化物、硫酸鹽或硝酸鹽；
10、或者，步驟(2)中浸漬采用等體積浸漬的方法進(jìn)行，浸漬采用分步浸漬的方式，先將fe金屬鹽浸漬到預(yù)處理的活性炭載體上，干燥后再將cu金屬鹽浸漬到活性炭載體上。
11、進(jìn)一步地，所述cu金屬重量為催化劑總重量的1-15％，所述fe金屬重量為催化劑總重量的1-15％；
12、或者，步驟(2)中的干燥溫度為80-120℃，干燥時間為6-12h；
13、或者，步驟(2)中的超聲輔助浸漬時間為1-2h，超聲頻率為20～40khz、40～60khz、60～80khz、80～100khz中的一種。
14、進(jìn)一步地，具體步驟如下：
15、(1)稱取活性炭，浸沒至1mol/l鹽酸溶液中6h，過濾后，用去離子水將活性炭洗至ph中性，在120℃下干燥12h，即得預(yù)處理后的催化劑載體；
16、(2)稱取氯化鐵溶于去離子水中，氯化鐵：去離子水的比例g：ml為24.377：45，將fe鹽溶液滴加到預(yù)處理得到的催化劑載體中，50khz超聲浸漬2h，密封置于80℃烘箱加熱6h，然后在120℃烘箱中干燥6h；
17、(3)稱取氯化銅溶于去離子水中，氯化鐵：去離子水的比例g：ml為13.550：45，將cu鹽溶液滴加到經(jīng)步驟(2)處理的活性炭中，50khz超聲浸漬2h，密封置于80℃烘箱加熱6h，最后在120℃烘箱中干燥6h，得到銅鐵雙組份復(fù)合催化劑；
18、其中，活性炭：1mol/l鹽酸溶液：氯化鐵：氯化銅的比例g：ml：g：g質(zhì)量比為50：200：24.377：13.550。
19、如上所述的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑在石油化工副產(chǎn)氯化氫氣體中去除痕量乙炔乙烯雜質(zhì)以制備電子級氯化氫氣體中的應(yīng)用。
20、利用如上所述的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑去除石油化工副產(chǎn)氯化氫氣體中痕量乙炔和乙烯以制備電子級氯化氫氣體的方法，所述方法是在固定床反應(yīng)器內(nèi)，裝入銅鐵雙組份復(fù)合催化劑，通入氯化氫氣體和濃度為5000ppm的乙炔乙烯混合氣體，反應(yīng)溫度為140-180℃，將反應(yīng)體系中的痕量乙炔乙烯氣體去除。
21、進(jìn)一步地，包括如下步驟：
22、在不銹鋼固定床反應(yīng)器中裝入銅鐵雙組份復(fù)合催化劑，通入原料氣體氯化氫和乙炔、乙烯混合氣體對催化劑進(jìn)行性能評價，具體包括如下步驟：
23、(1)將銅鐵雙組份復(fù)合催化劑裝入不銹鋼固定床反應(yīng)器的反應(yīng)管內(nèi)，將固定床反應(yīng)器的溫度設(shè)定為120℃，2號管路通入氮氣以干燥催化劑；
24、(2)關(guān)閉氮氣，將固定床反應(yīng)器的溫度升至反應(yīng)溫度140-180℃，1號管路通入氯化氫氣體以活化催化劑；
25、(3)通過3號管路通入乙炔、乙烯混合氣體，兩股氣體進(jìn)入反應(yīng)管內(nèi)開始反應(yīng)，反應(yīng)尾氣流經(jīng)堿液吸收瓶后，處理結(jié)束；
26、其中，所述不銹鋼固定床反應(yīng)器可以為乙炔氫氯化領(lǐng)域的裝置，具體地，所述不銹鋼固定床反應(yīng)器包括反應(yīng)器本體、反應(yīng)管、堿液吸收瓶、1號管路、2號管路和3號管路，所述反應(yīng)器本體、反應(yīng)管均沿豎直方向設(shè)置，該反應(yīng)器本體內(nèi)同軸相連接設(shè)置反應(yīng)管，反應(yīng)管的頂部設(shè)置為反應(yīng)管進(jìn)口，反應(yīng)管的底部設(shè)置為反應(yīng)管出口，1號管路的輸入端能夠輸入氯化氫氣體，2號管路的輸入端能夠輸入氮氣，3號管路的輸入端能夠輸入乙炔、乙烯混合氣體，1號管路、2號管路和3號管路的輸出端均與反應(yīng)管的反應(yīng)管進(jìn)口緊密相連接設(shè)置，反應(yīng)管的反應(yīng)管出口與堿液吸收瓶相連接設(shè)置，堿液吸收瓶能夠吸收掉尾氣中的氯化氫氣體。
27、進(jìn)一步地，所述1號管路依次通過閥門4a、干燥器5a、質(zhì)量流量計6a和單向止回閥門7a與反應(yīng)管的反應(yīng)管進(jìn)口相連接設(shè)置；
28、所述2號管路依次通過閥門4a、干燥器5b、質(zhì)量流量計6a和單向止回閥門7a與反應(yīng)管的反應(yīng)管進(jìn)口相連接設(shè)置，或者，所述2號管路依次通本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種去除石油化工副產(chǎn)氯化氫氣體中痕量乙炔和乙烯以制備電子級氯化氫氣體的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑，其特征在于：所述銅鐵雙組份復(fù)合催化劑的制備方法包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑，其特征在于：步驟(1)中活性炭浸沒至鹽酸溶液中6-12h；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑，其特征在于：所述Cu金屬鹽為Cu的氯化物、硫酸鹽或硝酸鹽，所述Fe金屬鹽為Fe的氯化物、硫酸鹽或硝酸鹽；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑，其特征在于：所述Cu金屬重量為催化劑總重量的1-15％，所述Fe金屬重量為催化劑總重量的1-15％；
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項所述的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑，其特征在于：具體步驟如下：
6.如權(quán)利要求1至5任一項所述的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑在石油化工副產(chǎn)氯化氫氣體中去除痕量乙炔乙烯雜質(zhì)以制備電子級氯化氫氣體中的應(yīng)用。
7.利用如權(quán)利要求1至5任一項所述的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑去除石油化工副產(chǎn)氯化氫氣體中痕量乙炔和乙烯以制備電子級氯化氫氣體的方法，其特征在于：所
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：包括如下步驟：
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：所述1號管路依次通過閥門4a、干燥器5a、質(zhì)量流量計6a和單向止回閥門7a與反應(yīng)管的反應(yīng)管進(jìn)口相連接設(shè)置；
10.根據(jù)權(quán)利要求7至9任一項所述的方法，其特征在于：所述方法中乙炔轉(zhuǎn)換率不低于97％，最大達(dá)到99.682％；乙烯轉(zhuǎn)換率不低于95％，最大達(dá)到98.670％。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種去除石油化工副產(chǎn)氯化氫氣體中痕量乙炔和乙烯以制備電子級氯化氫氣體的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑，其特征在于：所述銅鐵雙組份復(fù)合催化劑的制備方法包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑，其特征在于：步驟(1)中活性炭浸沒至鹽酸溶液中6-12h；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑，其特征在于：所述cu金屬鹽為cu的氯化物、硫酸鹽或硝酸鹽，所述fe金屬鹽為fe的氯化物、硫酸鹽或硝酸鹽；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑，其特征在于：所述cu金屬重量為催化劑總重量的1-15％，所述fe金屬重量為催化劑總重量的1-15％；
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項所述的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑，其特征在于：具體步驟如下：
6.如權(quán)利要求1至5任一項所述的銅鐵雙組份復(fù)合催化劑在石油化工副產(chǎn)氯化氫氣體中...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張旭斌，李鍇皓，蔡穎輝，王錄，沈文慧，李永旺，張志偉，楊振軍，馬浩，靳繼超，王富民，
申請(專利權(quán))人：天津大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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