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【技術實現步驟摘要】
本公開屬于發光材料,具體涉及一種eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料、制備方法及其應用。
技術介紹
1、稀土離子激活的熒光粉在不同
的應用中得到了廣泛研究。在這些研究中,銪離子(eu)是最常見的激活劑之一,它具有兩種價態:
2、eu3+和eu2+,它們的發光截然不同。eu3+有從5d0到7fj(j=0,1,2,3,4)禁戒躍遷的特征尖銳譜線,成為紅色發光中心。然而,eu2+的光譜總是顯示出來自4f65d1到4f7允許躍遷的寬帶發射,且覆蓋了從紫外波長至紅外波長的發射。eu2+激活發光材料的開發和應用受到了更廣泛的關注。
3、通常在制備發光材料的過程中,并沒有化學試劑包含eu2+。用于制備eu2+激活材料的原料化學品僅包含eu3+離子。因此,在制備eu2+激活的發光材料的時候,基本都是把含有eu3+離子的混合原料在還原氣氛中加熱。然而,有一些基質材料,無論如何在還原氣氛中煅燒多久、多長時間,原料中的eu3+離子無法完全還原為eu2+,必然存在殘留的eu3+。這個一方面是和基質的結構有關。另一方面也可能和發生在eu2+向eu3+的能量轉移有關。有研究表明,殘留的eu3+可能是導致eu2+發光淬滅的一個重要因素。
4、本研究專利公開一種新型的eu2+激活硼鋁酸鹽基ba3gaal3b4o15的發光材料、制備方法、以及eu2+發光特征。特別是公開了一種步進式后退火方法,該方法在不同溫度下對基。質材料的微觀缺陷進行逐步改造,并使得誘導的新缺陷得到固定在基質中的效果,可以有效地實現ba3gaal3b4o1
技術實現思路
1、本公開旨在至少解決現有發光材料中存在的技術問題之一,提供一種eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料、制備方法及其應用。
2、根據本專利技術的第一個方面,本專利技術提供了一種eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料,所述發光材料的化學式為ba3gaal3b4o15:3xeu2+,x為eu2+取代ba2+離子摩爾數,且0.01≤x≤0.07,化學式中未被取代的ba2+和eu2+的摩爾總數為3。
3、優選地,所述eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料能夠在紫外-近紫外波段的光激發下,發射515-525納米的青色光。
4、優選地,所述x為0.01、0.03、0.05和0.07。
5、根據本專利技術的第二個方面,本專利技術提供了一種eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料的方法,包括如下步驟:
6、步驟(1):按化學式ba3gaal3b4o15:3xeu2+(x為eu2+取代ba2+離子摩爾數,0.01≤x≤0.07)中元素的化學計量比,分別稱取以含有:鋇離子的化合物、鎵離子的化合物、鋁離子的化合物、硼離子的化合物、銪離子的化合物,將所稱取的化合物研磨并混合均勻,得到初始混合物;
7、將該混合物在空氣氣氛下第一次預煅燒,預煅燒溫度為500℃~950℃,預煅燒時間為3~10小時;自然冷卻至室溫,研磨均勻;
8、將第一次預燒結的混合物在還原氣氛中第二次煅燒,煅燒溫度為950℃~1050℃,預煅燒時間為5~15小時,自然冷卻至室溫,研磨均勻,制得前驅體燒結化合物;
9、步驟(2):將步驟(1)得到的前驅體燒結化合物進行后退火處理,在還原氣氛下進行,分階段逐步升溫并保持一定時間煅燒,冷卻至室溫得到eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料;所述分階段逐步升溫是指溫度在400-1200℃,所述保持一定時間是指在0.5-24h。所述分階段逐步升溫并保持一定時間煅燒優選為,首先由室溫升溫至550-750℃并保持該恒溫下燒結3-5小時,隨后升溫至750-950℃并保持該恒溫下燒結3-8小時,最后升溫至950-1050℃并保持該恒溫下燒結3-8小時,隨爐冷卻至室溫得到最終產品eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料ba3gaal3b4o15:3xeu2+。
10、優選地,所述鋇離子的化合物為:氧化鋇、碳酸鋇中的一種。
11、優選地,所述含鎵離子ga3+的化合物為氧化鎵。
12、優選地,所述含有鋁離子的化合物為氧化鋁、氫氧化鋁中的一種。
13、優選地,所述含有硼離子的化合物為三氧化二硼、硼酸中的一種。
14、優選地,所述含有銪離子的化合物為氧化銪。
15、優選地,所述的還原氣氛為以下三種氣氛中的一種,或它們的任意
16、組合:
17、(1)氫氣,或氫氣與氮氣按照體積比為1:0.2~85組成的混合氣體;
18、(2)一氧化碳氣體;
19、(3)碳粒或各種活性炭在空氣:中燃燒所生產的氣體。
20、優選地,所述步驟(2)中的后退火程序中,設定在還原氣氛中的退火,至少需要溫度不同的兩個階段,且是單次程序中連續完成。
21、根據本專利技術的第三個方面,本專利技術提供了一種eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料的用途,應用于基于紫外、近紫外光激發的發光和顯示器件中。
22、本公開提出一種eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料、制備方法及其應用,相對于現有技術而言具有以下有益效果:
23、第一、在本申請公開的制備方法中,還原氣氛下的步進式連續后退火對基質中的微觀缺陷進行逐步改造,使新缺陷逐步固定在基質中,完全實現了基質中頑固殘留的eu3+完全還原為eu2+離子。
24、第二,在傳統的eu2+激活發光材料的制備方法中,殘留的eu3+可能是導致eu2+發光淬滅的一個重要因素。少量的殘留eu3+對發光的影響是比較大的,可以大大降低發光的效率和熱穩定性能,也影響色度的穩定性。因此和傳統的制備方法相比,本專利的制備方法得到的eu2+激活發光發光強度高、熱穩定性好。
25、第三、本專利技術技術方案制備的發光材料,高溫下發光的猝滅小,而且在高溫下發光的主峰偏移小,保持了色度的穩定,有利于實現制備高功率的發光和顯示器件。
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1.一種Eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料,其特征在于,所述發光材料的化學式為Ba3GaAl3B4O15:3xEu2+,x為Eu2+取代Ba2+離子摩爾數,且0.01≤x≤0.07,化學式中未被取代的Ba2+和Eu2+的摩爾總數為3。
2.根據權利要求1所述的一種Eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料,其特征在于,所述發光材料能夠在紫外-近紫外波段的光激發下,發射515-525納米的青色光。
3.制備權利要求1所述的一種Eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料的方法,其特征是包括如下步驟:
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述含有鋇離子的化合物為:氧化鋇、碳酸鋇中的一種;
5.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于:所述的還原氣氛為以下三種氣氛中的一種,或它們的任意組合:
6.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中的后退火程序中,設定在還原氣氛中的退火,至少需要溫度不同的兩個階段,且是單次程序中連續完成。
7.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中的后退火程序中,設定在
8.根據權利要求1所述的一種Eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料,其特征在于,采用該發光材料應用于基于紫外、近紫外光激發的發光和顯示器件中。
...【技術特征摘要】
1.一種eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料,其特征在于,所述發光材料的化學式為ba3gaal3b4o15:3xeu2+,x為eu2+取代ba2+離子摩爾數,且0.01≤x≤0.07,化學式中未被取代的ba2+和eu2+的摩爾總數為3。
2.根據權利要求1所述的一種eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料,其特征在于,所述發光材料能夠在紫外-近紫外波段的光激發下,發射515-525納米的青色光。
3.制備權利要求1所述的一種eu2+摻雜的硼鋁酸鹽基發光材料的方法,其特征是包括如下步驟:
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述含有鋇離子的化合物為:氧化鋇、碳酸鋇中的一種;
5.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于:所述的還原氣氛為以下三種氣氛...
【專利技術屬性】
技術研發人員:魏東磊,楊希峰,劉玉申,滕詣迪,王梅芳,
申請(專利權)人:常熟理工學院,
類型:發明
國別省市:
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