【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及碳酸鹽領(lǐng)域，特別是涉及一種納米碳酸鈣的制備方法。
技術(shù)介紹
1、納米碳酸鈣又稱(chēng)超微細(xì)碳酸鈣，是一種穩(wěn)定的無(wú)機(jī)材料，具有比表面積大、無(wú)毒、生物相容性好等優(yōu)點(diǎn)，在多種領(lǐng)域而被廣泛應(yīng)用。納米碳酸鈣應(yīng)用最成熟的行業(yè)是塑料工業(yè)主要應(yīng)用于高檔塑料制品，可改善塑料母料的流變性，提高其成型性，用作塑料填料具有增韌補(bǔ)強(qiáng)的作用，提高塑料的彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量，熱變形溫度和尺寸穩(wěn)定性，同時(shí)還賦予塑料滯熱性，納米碳酸鈣用于油墨產(chǎn)品中體現(xiàn)出了優(yōu)異的分散性和透明性和極好的光澤、及優(yōu)異的油墨吸收性和高干燥性。納米碳酸鈣在樹(shù)脂型油墨中作油墨填料，具有穩(wěn)定性好，光澤度高，不影響印刷油墨的干燥性能.適應(yīng)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。
2、傳統(tǒng)納米碳酸鈣的制備，常以石灰石為原料，采用高溫煅燒的方式來(lái)進(jìn)行制備，如申請(qǐng)?zhí)枮?01710681913.8的專(zhuān)利技術(shù)專(zhuān)利一種納米碳酸鈣的制備方法、申請(qǐng)?zhí)枮?02211585989.8的專(zhuān)利技術(shù)專(zhuān)利一種低模量高彈性硅酮膠用納米碳酸鈣的制備方法，前述專(zhuān)利存在工藝復(fù)雜、能耗大且成本高昂的問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種流程簡(jiǎn)單、無(wú)需煅燒、能耗少且可實(shí)現(xiàn)資源再生的納米碳酸鈣的制備方法。
2、一種納米碳酸鈣的制備方法，其包括以下步驟：
3、s1提供富含鈣鎂離子的原料液；
4、s2對(duì)所述原料液進(jìn)行脫鎂處理，得到混合液；
5、s3向所述混合液中加入堿性液，通入濃度為70％～90％的二氧化碳
6、s4將硬質(zhì)酸鈉加入所述混懸液中，球磨混合對(duì)碳酸鈣進(jìn)行改性；
7、s5洗滌脫鹽處理，得到活性納米碳酸鈣漿液；
8、s6所述活性納米碳酸鈣漿液進(jìn)行脫水干燥，得到納米碳酸鈣。
9、作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，采用精鹽生產(chǎn)工藝的鹵水凈化步驟中產(chǎn)生的廢液作為所述原料液。當(dāng)下精鹽生產(chǎn)以由蒸發(fā)海水或湖泊作用沉淀而成的沉積鹽巖為原料，采用水溶解鹽巖形鹵水，除去鹵水中的鈣鎂離子而形成精鹵，蒸發(fā)精鹵產(chǎn)生的結(jié)晶即為精鹽。在前述鹵水除鈣鎂離子的過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生富含鈣離子的廢液，基于此，本專(zhuān)利技術(shù)對(duì)精鹽生產(chǎn)的廢液進(jìn)行再利用來(lái)制作納米碳酸鈣，降低納米碳酸鈣制作的原料成本，實(shí)現(xiàn)資源再生。
10、作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述脫鎂得到混合液的方法，其具體操作如下：
11、s21向原料液中加入石灰乳液，攪拌混合，石灰乳液和原料液中的鎂離子反應(yīng)，鎂離子以沉淀的形式析出，后進(jìn)行過(guò)濾洗滌，得到沉淀物a和反應(yīng)液；
12、s22向所述沉淀物中加入稀硫酸，攪拌混合，后進(jìn)行過(guò)濾洗滌，得到沉淀物b和濾液，將沉淀物b加入反應(yīng)液中，得到混合液。
13、作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述石灰乳液的加入量占原料液總量的20％～40％，攪拌混合20～30min，直至無(wú)沉淀析出后進(jìn)行過(guò)濾。所述沉淀物a為碳酸鈣和氫氧化鎂，所述沉淀物b為碳酸鈣。本專(zhuān)利技術(shù)原料液中，由于取自沉積鹽巖，因此，原料液中的ca以碳酸鈣的形式存在，不參與脫鎂時(shí)的反應(yīng)。
14、作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述稀硫酸的濃度為2～5mol/l，且稀硫酸和沉淀物的配比為1～2:1，攪拌混合30～50min，直至沉淀物停止溶解后進(jìn)行過(guò)濾。由于碳酸鈣不與稀硫酸反應(yīng)，因此，前述過(guò)程發(fā)生的反應(yīng)為：h2so4+mg(oh)2↓→mgso4+2h2o。基于前述設(shè)計(jì)，對(duì)沉淀物a進(jìn)行進(jìn)一步分離，從而最大程度的保留進(jìn)入一下制備環(huán)節(jié)原料中鈣的含量，從而獲得納米碳酸鈣的最大產(chǎn)出率。
15、作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述混懸液中含有碳酸鈣沉淀物；
16、所述碳化反應(yīng)得到混懸液的方法，其具體操作如下：
17、s31取naci、na2so4和naoh配制堿性液；
18、s32將堿性液加入混合液中，攪拌混合5～10min；
19、s33保持?jǐn)嚢璨⑾騭32的溶液中通入二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行反應(yīng)，二氧化碳?xì)怏w充入混合液前先進(jìn)行加熱和分散；
20、s34直至溶液ph呈中性時(shí)，停止通入二氧化碳，反應(yīng)結(jié)束。
21、作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，取naci、na2so4和naoh按1:0.5～2.5:1～1.5的比例混合得到所述堿性液，所述堿性液的加入量占混合液總量的5％～15％。所述naci的濃度為2.5～3.5mol/l，na2so4的濃度為2～4mol/l，naoh的濃度為1～3mol/l。
22、作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述二氧化碳?xì)怏w充入混合液前先經(jīng)加熱器加熱至30～35℃，由主管送入的二氧化碳?xì)怏w經(jīng)至少六根支管分流后充入溶液中參與反應(yīng)。本專(zhuān)利技術(shù)，二氧化碳?xì)怏w充入混合液前先進(jìn)行加熱和分散，來(lái)提升二氧化碳?xì)怏w分子的運(yùn)動(dòng)速率，從而對(duì)二氧化碳進(jìn)行賦能，使得二氧化碳可更好的和溶液接觸，提高生成的碳酸鈣的質(zhì)量。
23、作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述二氧化碳?xì)怏w源自鍋爐燃燒產(chǎn)生的廢氣。本專(zhuān)利技術(shù)，有效利用鍋爐燃燒產(chǎn)生的廢氣作為二氧化碳?xì)怏w的來(lái)源，有效實(shí)現(xiàn)資源重組和利用。碳化反應(yīng)中，石灰乳液和na2so4繼續(xù)反應(yīng)生成caso4沉淀，通入的二氧化碳和naoh反應(yīng)生成na2co3，na2so4和na2co3反應(yīng)生成caco3沉淀。
24、作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述硬質(zhì)酸鈉的加入量占混懸液總量的3％～7％。所述球磨處理在球磨機(jī)中進(jìn)行，且球磨轉(zhuǎn)速為600～800r/min，球磨時(shí)間為10～20min。本專(zhuān)利技術(shù)，加入硬質(zhì)酸鈉起到活化碳酸鈣的作用，硬質(zhì)酸鈉對(duì)碳酸鈣進(jìn)行表面改性，從而降低表面能，提高分散性，使其表面親油，避免碳酸鈣粉體團(tuán)聚的作用，應(yīng)用在復(fù)合材料中時(shí)，活性納米碳酸鈣和有機(jī)體的親和性好，分散度高，從而克服了碳酸鈣團(tuán)聚而影響材料性能的問(wèn)題。
25、作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，用清水洗滌，并通過(guò)壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾以除去鹽分，得到活性納米碳酸鈣漿液。
26、作為上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述脫水干燥在干燥機(jī)中進(jìn)行，且干燥溫度為100～120℃，干燥時(shí)間為4～8h。
27、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果是：
28、本專(zhuān)利技術(shù)的制備原料取自精鹽生產(chǎn)的鹵水凈化步驟中產(chǎn)生的廢液，采用精鹽生產(chǎn)的廢液進(jìn)行再利用的方式來(lái)制作納米碳酸鈣，降低了納米碳酸鈣制作的原料成本，還實(shí)現(xiàn)了資源再生。本專(zhuān)利技術(shù)的制備工藝，流程簡(jiǎn)單，無(wú)需煅燒，能耗少。
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1.一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，采用精鹽生產(chǎn)工藝的鹵水凈化步驟中產(chǎn)生的廢液作為所述原料液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述脫鎂得到混合液的方法，其具體操作如下：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述石灰乳液的加入量占原料液總量的20％～40％，攪拌混合20～30min，直至無(wú)沉淀析出后進(jìn)行過(guò)濾；
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述稀硫酸的濃度為2～5mol/L，且稀硫酸和沉淀物的配比為1～2:1，攪拌混合30～50min，直至沉淀物停止溶解后進(jìn)行過(guò)濾。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述混懸液中含有碳酸鈣沉淀物；
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，取NaCI、Na2SO4和NaOH按1:0.5～2.5:1～1.5的比例混合得到所述堿性液，所述堿性液的加入量占混合液總量的5％～15％；
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，采用精鹽生產(chǎn)工藝的鹵水凈化步驟中產(chǎn)生的廢液作為所述原料液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述脫鎂得到混合液的方法，其具體操作如下：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述石灰乳液的加入量占原料液總量的20％～40％，攪拌混合20～30min，直至無(wú)沉淀析出后進(jìn)行過(guò)濾；
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述稀硫酸的濃度為2～5mol/l，且稀硫酸和沉淀物的配比為1～2:1，攪拌混合30～50min，直至沉淀物停止溶解后進(jìn)行過(guò)濾。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳酸...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃宗財(cái)，涂坤，任志金，李閃閃，郭明珍，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：棗陽(yáng)錦江粉體科技材料有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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