【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本申請屬于化學(xué)檢測領(lǐng)域，具體涉及一種五氟化磷的含量測試方法。
技術(shù)介紹
1、五氟化磷(pf5)是一種無機化合物，為無色至淺黃色的氣體或液體，具有刺激性氣味。pf5在常溫常壓下為氣態(tài)，但在一定壓力下可以液化，熔點為-93.8℃，沸點為-84.6℃。pf5在潮濕的空氣中會劇烈發(fā)煙，產(chǎn)生有毒和腐蝕性的氫氟酸，容易水解、氨解。pf5是一種強氧化劑和氟化劑，能夠與許多物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。它能與水反應(yīng)生成氫氟酸和磷酸，與堿反應(yīng)生成相應(yīng)的氟化物和磷酸鹽，與醇反應(yīng)生成烷基氟化物和磷酸酯。此外，五氟化磷還能與一些金屬和非金屬元素發(fā)生反應(yīng)，形成相應(yīng)的金屬氟化物和非金屬氟化物。
2、pf5廣泛應(yīng)用于化工工業(yè)、催化劑、電子工業(yè)、新能源等領(lǐng)域。pf5在化學(xué)工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用。它可以用作制造半導(dǎo)體摻雜劑、化學(xué)試劑、有機合成催化劑等。在半導(dǎo)體制造過程中，五氟化磷被用作摻雜劑，以提高半導(dǎo)體材料的性能。此外，它還可以作為很多共聚反應(yīng)的催化劑，如葡萄酐與脫水甘露醇的共聚反應(yīng)；用pf5處理過的金屬氧化物可以促進烴類化合物的轉(zhuǎn)化，如三丁基甲苯轉(zhuǎn)化為甲苯的反應(yīng)。pf5在電子工業(yè)中也發(fā)揮著重要作用。它可以用于制造高純度的電子元件和材料，如半導(dǎo)體器件、集成電路等。這些元件和材料對于現(xiàn)代電子設(shè)備的性能和可靠性至關(guān)重要。pf5在新能源行業(yè)中用于六氟磷酸鋰的合成，并且六氟已成為商用電解液的主要成分。除了上述領(lǐng)域，pf5還在其他領(lǐng)域有一定的應(yīng)用。例如，它可以用于制造高性能的潤滑油和潤滑脂，提高機械設(shè)備的工作效率和壽命。此外，五氟化磷還可以用于制造某些特殊的光學(xué)材料和激光材料
3、由此可以看出，pf5具有很廣泛的用途。當前對于pf5的含量檢測主要為氣相檢測法、紅外光譜檢測法等。在氣相檢測中，由于pf5的合成工藝中含有許多雜質(zhì)，如三氟氧磷(pof3)、氟化氫(hf)、三氟化磷(pf3)、氧氣(o2)、氟化氫(hcl)。這些物質(zhì)在耐腐蝕的氣相分離系統(tǒng)中，很難做到完全的基線分離，從而影響高純pf5的定量。在氣體紅外檢測中，由于無法檢測雙原子氣體，也無法實現(xiàn)對pf5的準確定量。氣體拉曼檢測可以對幾乎所有氣體進行檢測(惰性氣體除外)，成為高純pf5檢測的可行方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種五氟化磷(pf5)的含量測試方法，以解決現(xiàn)有檢測方法中準確定量問題。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
3、一種五氟化磷的含量測試方法，過程如下：
4、(1)配置混合標氣、準備待測樣品氣；
5、(2)將混合標氣和待測樣品氣的氣體鋼瓶分別和激光拉曼光譜氣體分析儀連接；
6、(3)獲取混合標氣各組分的特征峰強度值，計算各雜質(zhì)氣相對于氮氣的響應(yīng)系數(shù)；根據(jù)獲得的相對響應(yīng)系數(shù)，計算各雜質(zhì)氣相對于氮氣的峰強度，最后通過歸一法計算得出pf5的準確百分含量。
7、進一步地，根據(jù)下述公式1計算各雜質(zhì)氣相對于氮氣的響應(yīng)系數(shù)，
8、ri＝ψ氮i雜/ψ雜i氮????(1)
9、ri表示雜質(zhì)氣體的相對響應(yīng)系數(shù)，ψ氮和ψ雜分別表示氮氣和雜質(zhì)氣體的體積分數(shù)，i氮和i雜分別表示氮氣和雜質(zhì)氣體的峰強度。
10、進一步地，根據(jù)下述公式2計算各雜質(zhì)氣相對于氮氣的峰強度，
11、ini＝ii/ri?(2)
12、ini代表激光拉曼光譜氣體分析儀整個流通池中某雜質(zhì)氣體全部轉(zhuǎn)化為氮氣時的峰強度，ii為某雜質(zhì)氣體的實際峰強度，ri表示該雜質(zhì)氣體的相對響應(yīng)系數(shù)。
13、進一步地，根據(jù)下述公式3的歸一法計算得出pf5的準確百分含量，
14、
15、進一步地，混合標氣為氮氣和雜質(zhì)氣體的混合氣，雜質(zhì)氣體為o2、hf、hcl、pof3和pf5中的至少一種，雜質(zhì)氣體占混合標氣體積的0.5～10％。
16、進一步地，所述步驟(2)中，激光拉曼光譜氣體分析儀配置兩路進氣管線，一路為吹掃氣，一路為混合標氣或樣品氣，兩路進氣管線通過并聯(lián)連接在總進氣管線上，總進氣管線和激光拉曼光譜氣體分析儀的進氣口連接，總進氣管線上設(shè)有連接閥和過濾器，過濾氣體中含有的固體顆粒或液體。
17、進一步地，所述步驟(2)中，激光拉曼光譜氣體分析儀配置四個切換閥，便于進氣和排氣。
18、進一步地，所述步驟(2)中，過濾器為耐腐蝕的ptfe材質(zhì)的過濾器。
19、進一步地，各雜質(zhì)氣體組分相對于氮氣的響應(yīng)系數(shù)如下：
20、o2的響應(yīng)系數(shù)ro2為0.46，hf的響應(yīng)系數(shù)rhf為0.72，hcl的響應(yīng)系數(shù)rhcl為0.76，pof3的響應(yīng)系數(shù)rpof3為0.32，pf5的響應(yīng)系數(shù)r?pf5為0.60。
21、優(yōu)選的，所述步驟(4)中的樣品氣，包括但不限制于終產(chǎn)物，可以適用于工藝中各階段混合氣。
22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點：
23、(1)本專利技術(shù)測試方法相較于外標曲線法，降低了人員和多組混合標氣點的購買成本。
24、(2)本專利技術(shù)的測試方法可以準確定量五氟化磷中各組分含量。
25、(3)本專利技術(shù)的測試方法采用氣體拉曼光譜測試方法避免了氣相色譜中雜質(zhì)與主峰無法分離的情況，也避免了氣體紅外檢測中無法獲得雙原子分子的含量以至造成主含量計算不準確的情況。
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1.一種五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，過程如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，根據(jù)下述公式1計算各雜質(zhì)氣相對于氮氣的響應(yīng)系數(shù)，
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，根據(jù)下述公式2計算各雜質(zhì)氣相對于氮氣的峰強度，
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，根據(jù)下述公式3的歸一法計算得出PF5的準確百分含量，
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，混合標氣為氮氣和雜質(zhì)氣體的混合氣，雜質(zhì)氣體為O2、HF、HCl、POF3和PF5中的至少一種，雜質(zhì)氣體占混合標氣體積的0.5~10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，激光拉曼光譜氣體分析儀配置兩路進氣管線，一路為吹掃氣，一路為混合標氣或樣品氣，兩路進氣管線通過并聯(lián)連接在總進氣管線上，總進氣管線和激光拉曼光譜氣體分析儀的進氣口連接，總進氣管線上設(shè)有連接閥和過濾器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，各雜質(zhì)氣體組分相對于氮氣的響應(yīng)
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，激光拉曼光譜氣體分析儀的儀器參數(shù)如下：使用氦-氖激光，激發(fā)光源波長為532nm，光譜范圍為200~3000cm-1，檢測頻率為50ms，掃描時間為10s~60s，預(yù)熱時間為10min，壓力為標準大氣壓。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，過程如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，根據(jù)下述公式1計算各雜質(zhì)氣相對于氮氣的響應(yīng)系數(shù)，
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，根據(jù)下述公式2計算各雜質(zhì)氣相對于氮氣的峰強度，
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，根據(jù)下述公式3的歸一法計算得出pf5的準確百分含量，
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，混合標氣為氮氣和雜質(zhì)氣體的混合氣，雜質(zhì)氣體為o2、hf、hcl、pof3和pf5中的至少一種，雜質(zhì)氣體占混合標氣體積的0.5~10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述五氟化磷的含量測試方法，其特征在于，激光拉曼光譜氣體分析儀配置兩路進氣...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：楊華春，閆春生，王延鵬，李燕子，劉保元，張晴，楊晉晨，李潔，段華玲，
申請(專利權(quán))人：河南省氟基新材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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