【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種脫除廢水中有機羧酸的方法及系統，尤其涉及一種萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法及系統。
技術介紹
1、煤液化費托合成工藝中產生的水相副產物中富含大量醛、酮、醇、酸等有機組分。有效資源化開發此類水相副產物，不僅可以提取數量可觀的有機組分，還有利于廢水達標排放，降低廢水處理成本，推動資源利用方式根本轉變。煤液化工業生產中產生大量的低濃度低分子量有機羧酸水溶液，而低分子量羧酸，如乙酸、丁酸，在有機化學工業中占有重要地位，不僅是重要的有機化工原料，也是常見的有機溶劑。從大量的低濃度有機羧酸廢水溶液中，分離提純高濃度乙酸、丁酸等低分子量羧酸，不僅具有較高的經濟價值，還能很好地保護生態環境。
2、由于丁酸和水能形成二元共沸體系，而乙酸和水二元體系由于組分間沸點相近、相對揮發度接近1，均屬于難分離體系，僅通過普通蒸餾難以實現分離。目前從水溶液中分離乙酸的方法主要有精餾法、萃取法、酯化法、吸附、結晶法、滲透蒸發法、生物降解和中和法等。
3、文獻（李新,?汪少朋.?低濃度醋酸水溶液的回收[j].?化學工程,?1996,?24(5):43-46.）報道了低濃度醋酸回收的萃取實驗，采用三脂肪胺-煤油-正癸醇體系作為萃取劑，但上述方法無法回收萃取劑和共沸劑，工藝復雜，只適用于小規模試驗，工業化比較難，經濟性不理想。
4、文獻（王明,?余璐璐,?周玲俐,?等.?萃取精餾分離醋酸-水混合物模擬研究[j].宜春學院學報,?2020,?42(6):?43-47.）以n-甲基吡咯烷酮(nmp)為萃取
5、隨著全球環保意識和節約有效資源意識的增強，有機廢水的處理越來越受重視。因此，對該廢水中有機羧酸的高效脫除顯得尤為重要。
技術實現思路
1、專利技術目的：本專利技術的目的是提供一種能耗低、脫除效果好的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法；
2、本專利技術的第二個目的是提供上述的方法所使用的系統。
3、技術方案：本專利技術所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中的有機羧酸的方法，以煤液化過程中副產的含有機羧酸廢水為原料，以酮和酯的復合溶劑為萃取劑，萃取劑與原料經過多級逆向接觸對原料進行液液萃取，靜置分層后，得到萃取相和萃余相；其中，萃取相包含有機羧酸和復合萃取劑，萃余相包含降低了有機羧酸含量的廢水。
4、其中，所述原料與萃取劑在一定的質量流量比和攪拌速率條件下，原料與萃取劑經過多次逆向接觸，對原料進行連續液液萃取；經靜置分層后，萃余相中有機羧酸含量降低，經處理后達標排放。
5、其中，所述萃取相為有機羧酸和復合萃取劑，經溶劑回收塔進行精餾處理后，塔底溶劑流出液可循環使用，塔頂餾分經精餾分離，可得高純度的乙酸和丁酸，實現廢水中乙酸和丁酸資源化。
6、其中，所述萃取劑中酮和酯的沸點均高于丁酸沸點30℃~100℃。本專利技術的萃取劑采用高沸點酮和酯的混合物為復合萃取劑，一方面該萃取劑要難溶于水，易溶于有機羧酸，能達到較好的分離效果，同時要能兼顧萃取劑的穩定性、來源及可循環利用等問題。通過本專利技術的萃取方法，使得萃取相中水含量較低，萃余相水中有機羧酸含量低于0.10%。
7、其中，所述的萃取劑中酮和酯的質量比為?0.1:1~1.0:1。
8、其中，所述的萃取劑與原料的質量流量比為1:1~5:1。
9、其中，所述酮為脂肪酮；所述酯為酸酯；優選地，所述萃取劑中酮為1,1,3-三甲基環己烯酮，酯為(3,4-二乙基-6-甲基辛基)乙酯。
10、其中，所述萃取劑與原料在攪拌的條件下進行接觸萃取，所述攪拌的速率為300~1000rpm。
11、其中，所述的萃取過程在多級葉輪攪拌塔中進行，萃取劑與原料經多級葉輪攪拌進行逆向接觸萃取；所述的多級葉輪攪拌塔內攪拌葉輪的級數為10~20級。
12、上述的方法使用的系統，包括液液萃取塔、溶劑回收塔和精餾塔；所述液液萃取塔的上下兩端分別設有原料f進料口、萃取劑s進料口；所述液液萃取塔的塔內設有多級攪拌葉輪，塔內頂部設有萃取相靜置段，底部設有萃余相靜置段，萃取相靜置段設有萃取相溢流口，萃余相靜置段設有萃余相排出口；所述溶劑回收塔、精餾塔的底部分別連接有再沸器，頂部分別設有依次連接的冷凝器、回流罐及塔頂餾分中間儲罐。
13、有益效果：本專利技術與現有技術相比，取得如下顯著效果：
14、本專利技術采用高沸點酮和酯的混合物為萃取劑，經過與原料的多級逆流液液萃取，不僅能有效脫除煤液化過程廢水副產物中的有機羧酸，且萃取相經精餾塔分離后塔釜萃取劑流出液可循環使用，塔頂餾分經精餾后分別得到高純度的乙酸和丁酸，可作為反應原料繼續使用，有助于進一步降低生產成本，經濟環保，實現乙酸和丁酸的資源化。（2）本專利技術的液液萃取方法在常溫下進行，能耗較低，整個過程無二次廢棄溶液排放，有利于促進化工行業綠色化發展。（3）本專利技術的液液萃取工藝系統既可以獲得高純度的有機羧酸，同時萃取劑可以循環使用，具有較大的環保意義和工業應用價值。
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1.一種萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，以煤液化過程中副產的含有機羧酸廢水為原料，以酮和酯的復合溶劑為萃取劑，萃取劑與原料經過多級逆向接觸對原料進行液液萃取，靜置分層后，得到萃取相和萃余相；其中，萃取相包含有機羧酸和復合萃取劑，萃余相包含降低了有機羧酸含量的廢水。
2.根據權利要求1所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，所述萃取相通過精餾處理后，溶劑進行循環使用，餾分經精餾分離得乙酸和丁酸。
3.根據權利要求1所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，所述萃取劑中酮和酯的沸點均高于丁酸沸點30℃~100℃。
4.根據權利要求1所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，所述的萃取劑中酮和酯的質量比為0.1:1~1.0:1。
5.根據權利要求1所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，所述的萃取劑與原料的質量流量比為1:1~5:1。
6.根據權利要求1所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征
7.根據權利要求1所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，所述萃取劑中酮為1,1,3-三甲基環己烯酮，酯為(3,4-二乙基-6-甲基辛基)乙酯。
8.根據權利要求1所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，所述萃取劑與原料在攪拌的條件下進行接觸萃取，所述攪拌的速率為300~1000rpm。
9.根據權利要求1所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，所述萃取劑與原料經多級葉輪攪拌進行逆向接觸萃取；葉輪的級數為10~20級。
10.一種權利要求1所述的方法使用的系統，其特征在于，包括液液萃取塔（1）、溶劑回收塔（2）和精餾塔（3）；所述液液萃取塔（1）的上下兩端分別設有原料F進料口（1-1）、萃取劑S進料口（1-2），所述液液萃取塔（1）的塔內設有多級攪拌葉輪（1-5），塔內頂部設有萃取相靜置段（1-6），底部設有萃余相靜置段（1-7），萃取相靜置段（1-6）設有萃取相溢流口（1-3），萃余相靜置段（1-7）設有萃余相排出口（1-4）；所述溶劑回收塔（2）、精餾塔（3）的底部分別連接有再沸器（7），頂部分別設有依次連接的冷凝器（4）、回流罐（5）及塔頂餾分中間儲罐（6）。
...【技術特征摘要】
1.一種萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，以煤液化過程中副產的含有機羧酸廢水為原料，以酮和酯的復合溶劑為萃取劑，萃取劑與原料經過多級逆向接觸對原料進行液液萃取，靜置分層后，得到萃取相和萃余相；其中，萃取相包含有機羧酸和復合萃取劑，萃余相包含降低了有機羧酸含量的廢水。
2.根據權利要求1所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，所述萃取相通過精餾處理后，溶劑進行循環使用，餾分經精餾分離得乙酸和丁酸。
3.根據權利要求1所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，所述萃取劑中酮和酯的沸點均高于丁酸沸點30℃~100℃。
4.根據權利要求1所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，所述的萃取劑中酮和酯的質量比為0.1:1~1.0:1。
5.根據權利要求1所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，所述的萃取劑與原料的質量流量比為1:1~5:1。
6.根據權利要求1所述的萃取脫除煤液化過程廢水副產物中有機羧酸的方法，其特征在于，所述酮為脂肪酮；所述酯為酸酯。
7.根據權利要求1所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：顧正桂，曹曉艷，
申請(專利權)人：江蘇沿江化工資源開發研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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