【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于元素含量檢測，涉及測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的icp-oes法。
技術介紹
1、隨著航空事業的不斷發展，航空齒輪作為航空動力傳動系統的基礎零部件，在特定動態、高溫、高速、重載等復雜工況條件下服役，為保障動力傳輸發揮著重要的作用，航空齒輪零部件的可靠性程度直接關乎航空飛行器的服役效能與安全性。16cr3niwmovnbe齒輪鋼作為新一代的特級優質鋼，是我國航空發動機齒輪、輪軸等傳動零部件的主流材料，其擁有晶粒長大傾向低、淬透性高、抗拉強度高、韌塑性好等優點，服役溫度能夠達350℃，滿足航空發動機傳動齒輪高溫和高速的使用要求。其中，輕稀土元素鈰（ce）起著重要的作用，它不僅能脫硫、脫氧，還能改變鋼中夾雜物的形態與分布，使鋼中氣體及非金屬夾雜物含量顯著降低，細化晶粒，降低鋼的脆性轉變溫度，提高鋼的韌性，特別是軋后鋼材橫向和厚度方向的韌性提高更為顯著。
2、20世紀50年代初期，世界各國開展稀土鋼的研究，主要以添加鑭、鈰為主，但添加量必須嚴格控制，過量的鑭、鈰會將作用由正轉負，因此準確測定稀土鋼中鑭、鈰含量具有重要意義。稀土元素由于性質近似，不易分離，主要采用經典化學分析方法測定稀土總量，包括重量法、分光光度法等，這些傳統的方法均存在操作復雜、分析時間長、干擾較多且元素不能同時測定等問題。
3、電感耦合等離子體發射光譜（icp-oes）法相對于傳統的化學分析方法而言，具有精密度高、檢出限低、分析線性范圍寬以及多元素同時測定等特點，克服了化學法繁瑣的樣品預處理過程，大大提高了分析速度，且分析結果準確可
4、綜上所述，現有技術存在齒輪鋼中鈰元素含量測定精度低的問題。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的icp-oes法，解決了現有技術中存在的齒輪鋼中鈰元素含量測定精度低的問題。
2、本專利技術所采用的技術方案是，測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的icp-oes法，包括以下步驟：
3、s1、設置電感耦合等離子體發射光譜儀的工作參數；
4、s2、使用電感耦合等離子體發射光譜儀測定空白溶液及不同濃度下的鈰標準溶液并繪制鈰元素濃度標準曲線；
5、s3、使用電感耦合等離子體發射光譜儀測定待測樣品溶液后結合鈰元素濃度標準曲線確定待測定溶液中鈰元素含量。
6、本專利技術的特點還在于：
7、電感耦合等離子體發射光譜儀的工作參數包括等離子體功率、短波積分時間、長波積分時間、泵速、載氣流量、輔助氣體流量、冷卻氣流量、霧化器氣體流量、垂直觀測高度、樣品提升率、重復測試次數、工作氣體、工作壓力、循環冷卻水溫度、最低流速、排氣速度、處理樣品時間、曝光時間、分析譜線。
8、分析譜線通過以下步驟得到：
9、a1、根據儀器譜線庫提供的譜線資料及其靈敏度資料，確定鈰元素常用分析譜線；
10、a2、根據航空齒輪鋼樣品中各化學成分，配制包括試劑空白溶液、基體元素溶液、共存元素溶液、分析元素溶液在內各光譜干擾研究試驗溶液；
11、a3、測量試劑空白溶液、基體元素溶液、共存元素溶液、分析元素溶液的標準曲線后分析確定鈰元素最佳分析譜線。
12、鈰元素常用分析譜線包括380.152nm、385.418nm、393.109nm、401.239nm、404.076nm、413.380nm、413.765nm、418.660nm、422.260nm、428.994nm、429.667nm、446.021nm、456.236nm、462.816nm、535.353nm。
13、基體元素溶液包括fe元素標準溶液；
14、共存元素溶液包括mn元素標準溶液、si元素標準溶液、cr元素標準溶液、ni元素標準溶液、w元素標準溶液、mo元素標準溶液、v元素標準溶液、nb元素標準溶液、p元素標準溶液；
15、分析元素溶液包括鈰元素標準溶液。
16、鈰元素最佳分析譜線為418.660nm。
17、工作壓力為0.55mpa-0.6mpa。
18、待測樣品溶液是通過以下步驟得到：
19、b1、稱取航空齒輪鋼樣品后將其放入量瓶；
20、b2、向量瓶中依次加入鹽酸、硝酸，加熱量瓶，量瓶內航空齒輪鋼樣品完全溶解后停止加熱，冷卻后得到第一樣品溶解液；
21、b3、向第一樣品溶液中加入檸檬酸，加熱量瓶，量瓶內檸檬酸完全溶解后停止加熱，冷卻后得到第二樣品溶解液；
22、b4、向第二樣品溶解液加入水，攪拌均勻后得到待測樣品溶液。
23、本專利技術的有益效果是：本專利技術準確測定航空齒輪鋼中鈰元素含量，同時保證其他元素測定準確、不產生任何元素損失，與鋼廠化驗結果、硫酸-磷酸發煙法、高氯酸發煙法、分光光度法進行比較，差異較小，精度較高、準確可靠；本專利技術克服了化學法繁瑣的樣品預處理過程，提高了分析速度，同時也降低了成本，能夠滿足生產分析檢測的需要；本專利技術為icp-oes法測定鋼中相似稀土元素或icp-oes法測定相似牌號的鋼中鈰元素分析方法提供了思路。
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1.測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的ICP-OES法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的ICP-OES法，其特征在于，所述電感耦合等離子體發射光譜儀的工作參數包括等離子體功率、短波積分時間、長波積分時間、泵速、載氣流量、輔助氣體流量、冷卻氣流量、霧化器氣體流量、垂直觀測高度、樣品提升率、重復測試次數、工作氣體、工作壓力、循環冷卻水溫度、最低流速、排氣速度、處理樣品時間、曝光時間、分析譜線。
3.根據權利要求2所述的測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的ICP-OES法，其特征在于，所述分析譜線通過以下步驟得到：
4.根據權利要求3所述的測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的ICP-OES法，其特征在于，所述鈰元素常用分析譜線包括380.152nm、385.418nm、393.109nm、401.239nm、404.076nm、413.380nm、413.765nm、418.660nm、422.260nm、428.994nm、429.667nm、446.021nm、456.236nm、462.816nm、535.353nm。
5.根據權利要求3所述的測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的ICP-OES法，其特征在于，所述基體元素溶液包括Fe元素標準溶液；
6.根據權利要求3所述的測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的ICP-OES法，其特征在于，所述鈰元素最佳分析譜線為418.660nm。
7.根據權利要求2所述的測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的ICP-OES法，其特征在于，所述工作壓力為0.55MPa-0.6MPa。
8.根據權利要求1所述的測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的ICP-OES法，其特征在于，所述待測樣品溶液是通過以下步驟得到：
...【技術特征摘要】
1.測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的icp-oes法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的icp-oes法，其特征在于，所述電感耦合等離子體發射光譜儀的工作參數包括等離子體功率、短波積分時間、長波積分時間、泵速、載氣流量、輔助氣體流量、冷卻氣流量、霧化器氣體流量、垂直觀測高度、樣品提升率、重復測試次數、工作氣體、工作壓力、循環冷卻水溫度、最低流速、排氣速度、處理樣品時間、曝光時間、分析譜線。
3.根據權利要求2所述的測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的icp-oes法，其特征在于，所述分析譜線通過以下步驟得到：
4.根據權利要求3所述的測定航空齒輪鋼中鈰元素含量的icp-oes法，其特征在于，所述鈰元素常用分析譜線包括380.152nm、385.418nm、393.109nm、401.239n...
【專利技術屬性】
技術研發人員：班浩強，林小化，謝培均，易文燕，楊群峰，
申請(專利權)人：中航金屬材料理化檢測科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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