【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及單萜烯醛類催化劑及其應用，具體涉及一種氫化檸檬醛催化劑及其制備方法和應用。
技術介紹
1、香茅醛是一種重要的天然香料化合物，廣泛存在于多種植物精油中，尤其是香茅油中。它具有清新的柑橘和草本香味，在香料、食品、化妝品、醫藥和驅蟲劑等領域有著廣泛的應用。其分子式為c10h18o，屬于單萜烯醛類化合物，這一特定結構使其在工業中有著廣泛的應用，并發揮著重要的作用。現有技術下的香茅醛可通過天然提取法和化學合成法獲得。
2、現有的天然提取法有水蒸氣蒸餾法，以水蒸氣加熱含有香茅醛的植物然后冷凝分離收集得到香茅醛；但是該方法提取率較低，且操作步驟多耗費時間長。現在技術下還有溶劑萃取法和超臨界二氧化碳萃取法，溶劑萃取法中所使用的有機溶劑成本較高而且對環境有著潛在的危險；而超臨界二氧化碳萃取法對與設備要求和初始投資成本較高并且操作復雜需要專業技術人員。
3、化學合成法中有以異蒲勒醇為原料，將異蒲勒醇溶解在四氯化碳或其他惰性溶劑中，在攪拌下，緩慢通入氯化氫氣體，反應在室溫或稍微加熱的條件下進行，反應完成后，通過過濾或蒸餾去除溶劑，得到氯代異蒲勒醇，然后將氯代異蒲勒醇溶解在異丙醇或其他適宜的溶劑中，加入適量的甲酸鎳或其他金屬催化劑。在一定的溫度和壓力下，攪拌反應混合物，反應完成后，通過蒸餾或萃取成功分離得到香茅醛；但是該方法反應步驟較繁瑣，并且采用的氯化氫是強酸具有腐蝕性，以及有副產物如氯代化合物生成增加了生產的成本。現有技術中還有以香茅醇為原料，在氧化劑以及銅鉻催化劑的作用下，其羥基被氧化成醛基，并成功生成香茅醛
4、綜上所述，現有技術中下香茅醛合成方法普遍存在環境不友好、副產物較多或者制取時間長、步驟復雜以及產率低等不利因素，影響其大規模工業化應用。
技術實現思路
1、為解決上述技術問題，本專利技術提供一種氫化檸檬醛催化劑及其制備方法和應用，旨在得到一種制備簡單、成本低、穩定性好，且能用于氫化檸檬醛反應的ni-y/膨潤土催化劑。
2、為實現上述目的，本專利技術提供的技術方案如下：
3、一種氫化檸檬醛催化劑，分子式為ni-y/膨潤土，為活性成分鎳離子(ni)和過渡金屬離子(y)負載在膨潤土載體中，其中鎳離子負載量為20％～30％，過渡金屬離子負載量為5％～12％；所述的過渡金屬離子(y)為鐵離子。
4、優選地，所述鎳離子負載量為25％，過渡金屬離子負載量為9.2％。
5、如上所述氫化檸檬醛催化劑的制備方法，通過將六水合硝酸鎳和過渡金屬鹽、載體混合，在水浴條件下，充分攪拌分散沉淀，抽濾后直接放入烘箱干燥，取出研磨后焙燒，即得ni-y/膨潤土催化劑(y代表過渡金屬離子)，包含以下操作步驟：
6、(1)混合：稱取六水合硝酸鎳和過渡金屬鹽以及預處理后的載體膨潤土溶解于去離子水中，即得混合溶液；
7、(2)攪拌沉淀：將步驟(1)所得混合溶液進行水浴攪拌，并緩慢滴加氨水溶液進行反應，在反應期間加水調ph值至7～8，反應結束后進行抽濾，洗滌所得濾餅，干燥；
8、(3)焙燒：取步驟(2)干燥后所得物質進行粉碎研磨，然后焙燒；
9、(4)還原：將步驟(3)焙燒后所得物質在還原氣氛下還原，得到ni-y/膨潤土催化劑(膨潤土負載鎳(ni)和過渡金屬離子(y，y為fe)的催化劑)，即為氫化檸檬醛催化劑。
10、優選地，步驟(1)中所述的載體與六水合硝酸鎳中鎳離子的摩爾比為5：1(當鎳負載量為25％時)；鎳離子與過渡金屬鹽離子摩爾比2.5：1摩爾比。
11、優選地，步驟(1)中所述的預處理后的載體膨潤土為將載體鈉基膨潤土放入馬弗爐中焙燒，焙燒時間為4h，焙燒溫度為450℃。
12、優選地，步驟(1)中所述的過渡金屬鹽為硝酸鐵。
13、優選地，步驟(2)中所述的水浴攪拌中水浴溫度為80℃，反應時間為8h(反應期間持續攪拌)，攪拌轉速為400r/min；所述氨水溶液的濃度為1.2～1.4mol/l，氨水溶液滴加速率為1.8～2ml/min；步驟(2)中所述的調ph值為反應5h后加入蒸餾水40ml調ph值；步驟(2)中所述的抽濾為真空抽濾，所述的洗滌為用蒸餾水洗滌抽濾所得濾餅至濾液呈中性，抽濾時間為20～30min；步驟(2)中所述的干燥為烘箱干燥或真空干燥中的一種；所述的烘箱干燥為放入烘箱80℃干燥8～10小時，所述的真空干燥為真空干燥6～8小時。
14、優選地，步驟(3)中所述焙燒的溫度為450℃，焙燒時間為4小時，升溫速率為5℃/min。
15、優選地，步驟(4)中所述還原氣氛為氫氣和氮氣體積比為1：9混合所得；步驟(4)中所述的還原溫度為450℃還原2.5小時，升溫速率為5℃/min。
16、采用上述制備所得氫化檸檬醛催化劑在制備香茅醛中的應用。
17、如上述應用，操作方法為在檸檬醛中加入所述氫化檸檬醛催化劑，在150℃溫度條件下，保持氫氣壓力為4.5mpa、攪拌轉速為750r/min進行氫化反應，反應2小時，反應后冷卻至室溫，即得香茅醛。
18、優選地，每1g檸檬醛添加0.05g氫化檸檬醛催化劑。
19、與現有技術相比，本專利技術的有益效果：
20、(1)本專利技術方法采用膨潤土作為載體，使用氨水滴加和水浴攪拌使載體和活性組分溶液充分混合沉淀，制備過程操作簡單，使用儀器較少，降低了能源的消耗；載體(膨潤土)、過渡金屬(鎳、鐵)均為廉價原材料，在工業應用上能大大降低催化劑的制備成本；
21、(2)采用本專利技術方法可同時制備大量催化劑，大大縮短催化劑制備時間；
22、(3)本專利技術方法過程中無任何有機溶劑的使用以及產生，有利于環境友好；
23、(4)本專利技術制備所得ni-y/膨潤土催化劑為粉末狀固體，適用于非均相催化檸檬醛加氫，催化效率高，檸檬醛轉化率達82.8％，香茅醛選擇性達100％。
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1.一種氫化檸檬醛催化劑，其特征在于：分子式為Ni-Y/膨潤土，為活性成分鎳離子(Ni)和過渡金屬離子(Y)負載在膨潤土載體中，其中鎳離子負載量為20％～30％，過渡金屬離子負載量為5％～12％；所述的過渡金屬離子(Y)為鐵離子。
2.根據權利要求1所述氫化檸檬醛催化劑，其特征在于：所述鎳離子負載量為25％，過渡金屬離子負載量為9.2％。
3.如權利要求1所述氫化檸檬醛催化劑的制備方法，其特征在于，包含以下操作步驟：
4.根據權利要求1所述氫化檸檬醛催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，當鎳離子負載量為25％，過渡金屬離子負載量為9.2％時所述的載體與硝酸鎳中鎳離子的摩爾比為5：1；鎳離子與過渡金屬鹽離子摩爾比2.5：1摩爾比。
5.根據權利要求1所述氫化檸檬醛催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的預處理后的載體膨潤土為將載體鈉基膨潤土焙燒，焙燒時間為4h，焙燒溫度為450℃；步驟(1)中所述的過渡金屬鹽為硝酸鐵。
6.根據權利要求1所述氫化檸檬醛催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的水浴攪拌中
7.根據權利要求1所述氫化檸檬醛催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述焙燒的溫度為450℃，焙燒時間為4小時，升溫速率為5℃/min；步驟(4)中所述還原氣氛為氫氣和氮氣體積比為1：9混合所得；步驟(4)中所述的還原溫度為450℃還原2.5小時，升溫速率為5℃/min。
8.采用如權利要求1-7任一所述氫化檸檬醛催化劑在制備香茅醛中的應用。
9.根據權利要求8所述氫化檸檬醛催化劑在制備香茅醛中的應用，其特征在于：操作方法為在檸檬醛中加入所述氫化檸檬醛催化劑，在150℃溫度條件下，保持氫氣壓力為4.5Mpa、攪拌轉速為750r/min進行氫化反應，反應2小時，反應后冷卻至室溫，即得香茅醛。
10.根據權利要求9所述氫化檸檬醛催化劑在制備香茅醛中的應用，其特征在于：每1g檸檬醛添加0.05g氫化檸檬醛催化劑。
...【技術特征摘要】
1.一種氫化檸檬醛催化劑，其特征在于：分子式為ni-y/膨潤土，為活性成分鎳離子(ni)和過渡金屬離子(y)負載在膨潤土載體中，其中鎳離子負載量為20％～30％，過渡金屬離子負載量為5％～12％；所述的過渡金屬離子(y)為鐵離子。
2.根據權利要求1所述氫化檸檬醛催化劑，其特征在于：所述鎳離子負載量為25％，過渡金屬離子負載量為9.2％。
3.如權利要求1所述氫化檸檬醛催化劑的制備方法，其特征在于，包含以下操作步驟：
4.根據權利要求1所述氫化檸檬醛催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，當鎳離子負載量為25％，過渡金屬離子負載量為9.2％時所述的載體與硝酸鎳中鎳離子的摩爾比為5：1；鎳離子與過渡金屬鹽離子摩爾比2.5：1摩爾比。
5.根據權利要求1所述氫化檸檬醛催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的預處理后的載體膨潤土為將載體鈉基膨潤土焙燒，焙燒時間為4h，焙燒溫度為450℃；步驟(1)中所述的過渡金屬鹽為硝酸鐵。
6.根據權利要求1所述氫化檸檬醛催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的水浴攪拌中水浴溫度為80℃，反應時間為8h，攪拌轉速為400r/min；所述氨水溶液的濃度為1.2～1.4mol/l，氨水...
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