【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及廢水處理領域，具體涉及一種負載含銅氧化物的碳氈電極材料及其制備方法和應用。
技術介紹
1、隨著染料生產和印染工業的發展，染料工業廢水的排放也急劇增加。染料廢水具有色度高，有機污染物含量高，成分復雜，水質變化大，生物毒性高等特點，具有較大的降解處理難度。印染廢水中含有大量有機污染物。排入水體將消耗溶解氧，破壞水的生態平衡，并危及魚類和其他水生生物的生存。下沉到水底的有機物會由于厭氧分解而產生有害氣體，例如硫化氫，并使環境惡化。
2、隨著科學技術的發展，采用電催化降解包括亞甲基藍廢水在內的染料廢水已經是較為常見的處理手段。電催化降解處理染料廢水是對染料廢水外加電場，通電下發生一系列化學反應，電化學反應在電化學反應器中進行，并產生大量具有強氧化性的自由基對染料污染物進行有效地降解。其中，電極材料的性質對電化學反應的影響很大。發生電化學氧化時，陽極不僅影響著電化學氧化的反應過程，還影響著反應效率。
3、目前常見的電極材料的種類較多，如包括金屬鉑在內的金屬電極、由碳材料構成的碳素電極。這些電極材料雖然能夠對染料廢水起到電催化降解的效果，但是電催化降解的效果有限。例如對亞甲基藍廢水的降解率不高，尤其是對初始濃度大于10ppm的高濃度亞甲基藍廢水很難做到有效降解。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種負載含銅氧化物的碳氈電極材料及其制備方法和應用，解決了目前電極材料對染料廢水的電催化降解效果較差的技術問題。
2、為
3、本專利技術提供了一種負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，包括以下步驟：
4、將負載偕胺肟基的碳氈電極材料在堿性溶液中進行水解反應，聚丙烯腈的腈基水解為酰胺基和羧基，制得含有偕胺肟基、酰胺基和羧基的改性碳氈電極材料；以含有偕胺肟基、酰胺基和羧基的改性碳氈電極材料制為工作電極，采用雙電極體系，對含銅廢水進行電沉積處理，銅氧化為含銅氧化物，制得含銅碳氈電極材料；對含銅碳氈電極材料進行氧化反應，制得負載含銅氧化物的碳氈電極材料；其中，所述含銅氧化物為氧化亞銅和氧化銅的混合物。
5、本專利技術的制備方法通過對負載偕胺肟的碳氈電極材料進行堿性水解制得含有偕胺肟基、酰胺基和羧基的改性碳氈電極材料，并以含有偕胺肟基、酰胺基和羧基的改性碳氈電極材料電沉積處理含銅廢水的方式制得含銅碳氈電極材料，最后利用氧化含銅碳氈電極材料制得負載含銅氧化物的碳氈電極材料，從而實現了含銅氧化物和碳氈的結合，加強電極材料的電催化降解能力，以制備出對染料廢水的電催化降解效果較好的電極材料，進而解決目前電極材料對染料廢水的電催化降解效果較差的技術問題。
6、可選地，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液中的至少一種，所述堿性溶液的濃度為0.5mol/l～1.5mol/l。
7、可選地，所述水解反應的反應溫度為50℃～70℃，反應時間為10min～20min。
8、可選地，所述負載偕胺肟的碳氈電極材料的制備方法包括以下步驟：
9、將碳氈浸泡在聚丙烯腈溶液中，超聲處理，以使聚丙烯腈均勻負載在碳氈上，制得負載聚丙烯腈的碳氈；
10、將負載聚丙烯腈的碳氈浸泡在鹽酸羥胺-碳酸鈉溶液中，以使聚丙烯腈和鹽酸羥胺發生偕胺肟化反應，制得負載偕胺肟的碳氈電極材料。
11、需要說明的是，在實際操作時，聚丙烯腈中只有部分腈基與鹽酸羥胺發生偕胺肟化反應，轉化成偕胺肟基。負載偕胺肟基的碳氈電極材料在堿性溶液中進行水解反應時，未發生偕胺肟化反應的腈基會轉化為酰胺基和羧基，從而制得同時含有偕胺肟基、酰胺基和羧基的改性碳氈電極材料。由于偕胺肟基、酰胺基和羧基都對cu2+有較好的吸附效果，故相較于負載偕胺肟基的碳氈電極材料，含有偕胺肟基、酰胺基和羧基的改性碳氈電極材料在電沉積處理過程中cu2+的吸附點位顯著增加，從而使含有偕胺肟基、酰胺基和羧基的改性碳氈電極材料對cu2+的電沉積效果更好。
12、可選地，所述聚丙烯腈溶液是將聚丙烯腈溶解在n,n-二甲基甲酰胺中制得，所述聚丙烯腈溶液的質量濃度為0.04g/ml～0.06g/ml。
13、可選地，所述鹽酸羥胺-碳酸鈉溶液是將鹽酸羥胺和碳酸鈉溶解在水中制得，其中，所述鹽酸羥胺和所述碳酸鈉的質量比為1：1，所述鹽酸羥胺和所述碳酸鈉在所述鹽酸羥胺-碳酸鈉溶液的質量濃度為0.03g/ml～0.05g/ml。
14、可選地，所述氧化反應的溫度為500℃～600℃，所述氧化反應的反應時間為3min～7min。
15、可選地，所述含銅廢水中的金屬元素為銅元素。
16、可選地，所述對含銅廢水進行電沉積處理時，采用直流或非對稱交流電，所述電沉積處理的時間為1h～3h。其中，采用所述非對稱交流電時，所述非對稱交流電的頻率為400hz，所述非對稱交流電的高電位為+3v～+7v，占時10％～30％，低電位為-10v～-3v，占時70％～90％。
17、本專利技術還提供了一種負載含銅氧化物的碳氈電極材料，所述碳氈電極材料采用上述的制備方法制得。
18、本專利技術還提供了一種上述負載含銅氧化物的碳氈電極材料作為電極在降解染料廢水中的應用。
19、具體的應用方法如下：
20、將負載含銅氧化物的碳氈電極材料制為工作電極，采用雙電極體系，對染料廢水進行電催化降解處理。其中，雙電極體系中，以工作電極為陽極，以鉑電極為陰極，以硫酸鈉溶液為電解液，使用直流電，電壓大小為10v。
21、與現有技術相比，本專利技術的有益效果如下：
22、1、本專利技術的制備方法通過對負載偕胺肟的碳氈電極材料進行堿性水解制得含有偕胺肟基、酰胺基和羧基的改性碳氈電極材料，并以含有偕胺肟基、酰胺基和羧基的改性碳氈電極材料電沉積處理含銅廢水的方式制得含銅碳氈電極材料，最后利用氧化含銅碳氈電極材料制得負載含銅氧化物的碳氈電極材料，從而實現了含銅氧化物和碳氈的結合，加強電極材料的電催化降解能力，以制備出對染料廢水的電催化降解效果較好的電極材料，進而解決目前電極材料對染料廢水的電催化降解效果較差的技術問題。
23、2、本專利技術還通過對含銅廢水進行電沉積處理的方式獲取了含銅氧化物中所需的銅元素，降低了銅元素的獲取成本，從而降低了負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備成本，便于負載含銅氧化物的碳氈電極材料在電催化降解染料廢水中的推廣應用。
24、3、本專利技術對負載偕胺肟的碳氈電極材料進行堿性水解制得含有偕胺肟基、酰胺基和羧基的改性碳氈電極材料的方式，增加了電沉積處理過程中銅離子的吸附點位，從而提高了對含銅廢水中銅元素的回收率，進一步降低了負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備成本，便于負載含銅氧化物的碳氈電極材料在電催化降解染料廢水中的推廣應用。
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1.一種負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，其特征在于，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液中的至少一種，所述堿性溶液的濃度為0.5mol/L～1.5mol/L。
3.根據權利要求2所述負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，其特征在于，所述水解反應的反應溫度為50℃～70℃。
4.根據權利要求1所述負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，其特征在于，所述負載偕胺肟的碳氈電極材料的制備方法包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯腈溶液是將聚丙烯腈溶解在N,N-二甲基甲酰胺中制得，所述聚丙烯腈溶液的質量濃度為0.04g/mL～0.06g/mL。
6.根據權利要求4所述負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，其特征在于，所述鹽酸羥胺-碳酸鈉溶液是將鹽酸羥胺和碳酸鈉溶解在水中制得，其中，所述鹽酸羥胺和所述碳酸鈉的質量比為1：1，所述鹽酸羥胺和所述碳酸鈉在所述鹽酸羥胺-碳酸
7.根據權利要求1所述負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，其特征在于，所述氧化反應的溫度為500℃～600℃。
8.根據權利要求1所述負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，其特征在于，所述含銅廢水中的金屬元素為銅元素。
9.一種負載含銅氧化物的碳氈電極材料，其特征在于，采用權利要求1～8任一項所述負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法制得。
10.一種權利要求9所述的負載含銅氧化物的碳氈電極材料作為電極在降解染料廢水中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，其特征在于，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液中的至少一種，所述堿性溶液的濃度為0.5mol/l～1.5mol/l。
3.根據權利要求2所述負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，其特征在于，所述水解反應的反應溫度為50℃～70℃。
4.根據權利要求1所述負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，其特征在于，所述負載偕胺肟的碳氈電極材料的制備方法包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述負載含銅氧化物的碳氈電極材料的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯腈溶液是將聚丙烯腈溶解在n,n-二甲基甲酰胺中制得，所述聚丙烯腈溶液的質量濃度為0.04g/ml～0.06g/ml。
...
【專利技術屬性】
技術研發人員：薛丁乾，張勇壯，鄔嘉儀，鄧春健，程浩，胡威，曾桂生，
申請(專利權)人：南昌航空大學，
類型：發明
國別省市：
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