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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及兩種抗氧劑的制備及其改性尼龍6,具體屬于樹脂原料、醫藥農藥中間體的合成領域。
技術介紹
1、尼龍6在熱,氧的條件下易發生熱氧老化反應,氧化是一系列自由基自催化過程,會使聚酰胺發生降解,鏈式反應不斷進行,導致機械性能下降,影響其使用壽命。為了延緩尼龍6的熱氧老化,增加其使用壽命,在尼龍6中添加抗氧劑是防止其熱氧老化的最常用方法。目前文獻報道的抗氧劑主要有抗氧劑245,抗氧劑1135,抗氧劑1076,抗氧劑1010,抗氧劑1098等。雖然這些抗氧劑有著廣泛的應用,且在大多高分子材料中表現出優異的抗熱氧老化性能,但仍然存在不足,主要表現在兩方面:一是抗氧化性能仍有待提高,二是抗遷移性較差,不能長效的發揮其抗氧化活性。隨著社會的發展,pa6在各個領域都得到了廣泛的應用,如何提高尼龍6的耐老化性能及長效的維持這種性能,成為了這個領域的工作者們待解決的一個難題。
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題是:提供2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙(丙)酯抗氧劑,并將它們分別與n-苯基馬來酰亞胺共聚得到兩種共聚抗氧劑,以解決現有技術中抗氧劑抗遷移性較差的問題。
2、本專利技術的技術方案是:一類大分子抗氧劑,所述的抗氧劑為含有官能團2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙(丙)酯、二元或三元共聚物。
3、所述的抗氧劑為2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙(丙)酯分別
4、所述的抗氧劑為2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙酯-n-苯基馬來酰亞胺二元共聚物(poe)和2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸丙酯-n-苯基馬來酰亞胺二元共聚物(pop),其具體結構式分別為:
5、
6、其中,n=10-100。
7、所述poe的反應式如下所示:
8、
9、所述的抗氧劑poe的制備方法,其反應步驟如下:
10、(1)加熱油浴鍋至50-100℃,將2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙酯和n-苯基馬來酰亞胺的環己酮溶液加入反應器,并在此溫度下攪拌20-60min,通入氮氣,攪拌、加入引發劑偶氮二異丁腈,加熱至90-130℃反應,反應5-10h;
11、(2)趁熱將反應液倒入石油醚中,攪拌,得到粗產物;
12、(3)將粗產物溶于乙酸乙酯,用石油醚再次沉淀;
13、(4)將得到的產物于60-100℃真空干燥12-24h,得到粉狀二元共聚物樣品,即大分子抗氧劑poe。
14、所述pop的反應式如下所示:
15、
16、所述的抗氧劑pop的制備方法,其反應步驟如下:
17、(1)加熱油浴鍋至50-100℃,將2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸丙酯和n-苯基馬來酰亞胺的環己酮溶液加入反應器,并在此溫度下攪拌20-60min,通入氮氣,攪拌、加入引發劑偶氮二異丁腈,加熱至90-130℃反應,反應3-5h;
18、(2)趁熱將反應液倒入石油醚中,攪拌,得到粗產物;
19、(3)將粗產物溶于乙酸乙酯,用石油醚再次沉淀;
20、(4)將得到的產物于60-100℃真空干燥12-24h,得到粉狀二元共聚物樣品,即大分子抗氧劑pop。
21、所述的兩種抗氧劑的制備方法,2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙(丙)酯和n-苯基馬來酰亞胺的摩爾比是1:1~4;第一次沉淀的沉淀劑為非極性溶劑,第二次沉淀劑為非極性溶劑和極性溶劑的1:1~2混合物。
22、本專利技術的有益效果:本專利技術制備了2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙(丙)酯與n-苯基馬來酰亞共聚大分子抗氧劑;這兩種聚合物具有良好的抗熱氧老化性能,可以作為pa6、pa56等工程塑料的抗熱氧老化劑且效果良好。
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1.一類大分子抗氧劑,其特征在于:所述的抗氧劑為含有2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙(丙)酯二元或三元共聚物。
2.根據權利要求1所述的一類大分子抗氧劑,其特征在于:所述的抗氧劑為2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙(丙)酯分別和N-苯基馬來酰亞胺的共聚物。
3.根據權利要求1所述的一類大分子抗氧劑,其特征在于:所述的抗氧劑為2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙酯-N-苯基馬來酰亞胺二元共聚物(POE)和2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸丙酯-N-苯基馬來酰亞胺二元共聚物(POP),其具體結構式分別為:
4.根據權利要求3所述的一類大分子抗氧劑,其特征在于:所述POE的反應式如下:
5.根據權利要求3所述的一類大分子抗氧劑,其特征在于:所述POE的反應式如下:POP的反應式如下:
6.根據權利要求4所述的一類大分子抗氧劑,其特征在于:所述的POE的制備方法,其反應步驟如下:
7.
8.根據權利要求6或7所述的一類大分子抗氧劑,其特征在于:2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙(丙)酯和(N-苯基馬來酰亞胺)的摩爾比是1:1.5~5;第一次沉淀的沉淀劑為非極性溶劑,第二次沉淀劑為非極性溶劑和極性溶劑的1:1~2混合物。
...【技術特征摘要】
1.一類大分子抗氧劑,其特征在于:所述的抗氧劑為含有2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙(丙)酯二元或三元共聚物。
2.根據權利要求1所述的一類大分子抗氧劑,其特征在于:所述的抗氧劑為2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙(丙)酯分別和n-苯基馬來酰亞胺的共聚物。
3.根據權利要求1所述的一類大分子抗氧劑,其特征在于:所述的抗氧劑為2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸乙酯-n-苯基馬來酰亞胺二元共聚物(poe)和2-((3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)氧基)丙烯酸丙酯-n-苯基馬來酰亞胺二元共聚物(pop),其具體結構式分別為:
4.根據權利要求3所述的一類大分子抗氧劑,其特征在于:所述poe的反應式如下:
5.根據權利要求3所述的一類大分子抗氧劑,其特...
【專利技術屬性】
技術研發人員:何敏,郭冰雪,劉玉飛,秦舒浩,婁金芬,張凱,張伊,龍雪彬,
申請(專利權)人:貴州大學,
類型:發明
國別省市:
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