本發(fā)明專利技術涉及一種用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法。其技術方案是：向含雜量較高的富釩液中加入過氧化氫溶液，得預處理溶液；再用沉淀劑節(jié)預處理溶液的pH值，進行第一次攪拌，固液分離，得到含鐵沉淀物和含釩溶液。用氧化劑將含釩溶液的電位氧化至?1100～?1000mV，得到五價釩溶液，將所述五價釩溶液進行第二次攪拌，固液分離，得到多聚釩酸鈉和沉釩母液。將所述洗滌劑與多聚釩酸鈉混合，進行第三次攪拌，固液分離，得到多聚釩酸銨和洗滌廢液。將所述多聚釩酸銨在500～550℃條件下煅燒30～60min，制得五氧化二釩。本發(fā)明專利技術具有除雜效果好、銨耗量低和環(huán)境友好的特點，所制備的五氧化二釩純度高。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于制備五氧化二釩。具體涉及一種用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法。
技術介紹
1、五氧化二釩作為最穩(wěn)定的釩氧化物，廣泛應用于冶金、航空航天、電子工業(yè)和電化學工業(yè)等領域，其中一些領域對釩產品純度的要求較高，如作為全釩液流電池的原料，因此制備高純五氧化二釩為本領域技術人員所關注。
2、制備五氧化二釩的沉釩方法有：水解沉釩、銨鹽沉釩、鐵鹽沉釩及鈣鹽沉釩。銨鹽沉釩具有沉釩率高、產品純度較高等優(yōu)點，但由于銨鹽沉釩過程中銨鹽耗量高，引入大量的銨根離子，不可避免地會產生大量的高濃度氨氮廢水，對環(huán)境污染嚴重。鐵鹽沉釩和鈣鹽沉釩應用范圍較小，生產的產品純度較低，主要用于釩中間產物的富集。水解沉釩法對環(huán)境污染小，但其生產的產品五氧化二釩純度較低(85％左右)。釩頁巖酸浸得到的浸出液成分復雜，盡管經(jīng)過萃取-反萃取富集除雜，但富釩液中的雜質元素含量仍然較高如鐵、鋁、鈉等，采用常規(guī)的沉釩方法得到的沉淀經(jīng)過洗滌后仍難以將這些雜質除去，最終得到的五氧化二釩純度基本在97％左右，生產高純度產品有一定困難。當富釩液中雜質離子濃度過高時，以上四種沉釩方法均不能制備高純度的五氧化二釩。
3、“一種清潔高效制備99級五氧化二釩的方法”(cn114408971a)專利技術，采用水解沉釩方法制備水解沉釩產物，用銨鹽溶液對水解沉釩產物進行多次純化，煅燒后可制備99級五氧化二釩產品，銨鹽純化的加銨系數(shù)為1～1.5，銨耗小，純化可除去沉釩產物中的鈉離子，但其他雜質離子去除效果較差，僅適用于鐵離子濃度低于0.25g/l的富釩液。
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p>4、“一種從高濃度含釩溶液中制備高純五氧化二釩的方法”(cn118702145a)專利技術，采用釩渣經(jīng)鈉化焙燒-水浸并除雜后的堿性富釩液為原料，雜質離子含量低，用硫酸將溶液ph調節(jié)至0.8～1.3，采用水解沉釩-銨鹽洗滌的方式制備五氧化二釩產品，該方法雖銨耗較小，但其硫酸耗量大、除雜效果差，僅適用于雜質離子含量低的富釩液。5、文獻1(張劉洪等，尿素沉釩制備高純五氧化二釩[j].有色金屬，2018-1-15)以富釩液為原料，用尿素取代常規(guī)銨鹽進行酸性銨鹽沉釩，可制備純度較高的五氧化二釩產品，該方法采用的富釩液中雜質離子含量低，制備的五氧化二釩顆粒分布雖均勻，但加銨系數(shù)為6.7，銨鹽耗量大，會產生高濃度氨水污染環(huán)境。
6、文獻2(陳超等，高純五氧化二釩制備工藝技術研究[j].世界有色金屬，2018-12)采用富釩液水解沉釩-堿溶除雜-氯化鎂除雜-銨鹽沉釩的方式制備五氧化二釩產品，該方法采用雜貨離子含量較低的富釩液制備的五氧化二釩雖純度較高，但除雜步驟復雜，藥劑耗量大，釩損失較大，產生高濃度氨氮廢水污染環(huán)境。
7、綜上所述，現(xiàn)有五氧化二釩制備工藝是采用雜質含量較低的富釩液為原料，存在除雜效果較差、銨耗量高和環(huán)境污染嚴重等問題。
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術旨在克服現(xiàn)有技術缺陷，目的在于提供一種用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法，該方法以雜質含量較高的富釩液為原料，除雜效果好、銨耗量低和環(huán)境友好，所制備的五氧化二釩純度高。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術采用的技術方案的具體步驟是：
3、步驟一、預處理除鐵
4、按過氧化氫溶液中溶質分子∶含雜量較高的富釩液中亞鐵離子的摩爾比為14～18∶1，向所述含雜量較高的富釩液中加入過氧化氫溶液，得預處理溶液；再用沉淀劑將所述預處理溶液的ph值調節(jié)至1.8～3.5，然后在溫度為25～50℃的條件下進行第一次攪拌，固液分離，得到含鐵沉淀物和含釩溶液。
5、步驟二、氧化沉釩
6、用氧化劑將所述含釩溶液的電位氧化至-1100～-1000mv，得到五價釩溶液；將所述五價釩溶液在溫度為80～95℃的條件下進行第二次攪拌，固液分離，得到多聚釩酸鈉和沉釩母液。
7、步驟三、銨鹽洗滌
8、按洗滌劑中的銨根離子∶多聚釩酸鈉中的釩離子的質量比為0.5～1∶1，將所述洗滌劑與多聚釩酸鈉混合，再于溫度為30～60℃的條件下進行第三次攪拌，固液分離，得到多聚釩酸銨和洗滌廢液。
9、步驟四、煅燒
10、將所述多聚釩酸銨在500～550℃條件下煅燒30～60min，制得五氧化二釩。
11、所述含雜量較高的富釩液中：釩離子濃度為20～70g/l，亞鐵離子濃度為0.2～2g/l，鋁離子濃度為20～40g/l，鈉離子濃度為10～30g/l，鋅離子濃度為5～15g/l；所述含雜量較高的富釩液中釩離子以四價釩形式存在。
12、所述氧化劑為氯酸鈉、或為次氯酸鈉
13、所述沉淀劑為碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液和氫氧化鈉溶液中的一種；所述沉淀劑的質量分數(shù)為15～20％。
14、所述第一次攪拌時間為30～45min，轉速為400～500r/min。
15、所述第二次攪拌時間為60～90min，轉速為400～500r/min。
16、所述第三次攪拌時間為20～40min，轉速為400～500r/min。
17、所述洗滌劑為氯化銨溶液、硫酸銨溶液、碳酸氫銨溶液中的一種；所述洗滌劑的質量分數(shù)為2～5％。
18、由于采用上述技術方案，本專利技術與現(xiàn)有技術相比具有如下積極效果：
19、1、本專利技術采用含雜量較高的富釩液為原料，所述原料不僅雜質離子種類多且含量高，向所述含雜量較高的富釩液中加入過氧化氫溶液進行預處理除鐵，產生的沉淀物主要是是氫氧化鐵膠體，氫氧化鐵膠體表面呈電負性，會吸附含雜量較高的富釩液中的其它金屬陽離子，使含雜量較高的富釩液中的其它雜質離子濃度降低。預處理除鐵后得到的含釩溶液中的雜質離子含量與含雜量較高的富釩液中的雜質離子含量相比可降低至20％，而預處理除鐵后的釩離子濃度基本保持不變，減輕雜質離子對后續(xù)沉釩的影響。由含釩溶液制備的五氧化二釩產品與富釩液制備的五氧化二釩產品相比，純度可由85％提升至99％以上，凈化除雜效果好。
20、2、本專利技術采用氧化沉釩-銨鹽洗滌的方法制備五氧化二釩，該方法與在相同溶液體系下的銨鹽沉釩工藝相比，加銨系數(shù)由4～6降低至0.5～1，銨耗量減少了80％以上，銨耗量低。洗滌廢液中的銨根離子濃度與銨鹽沉釩的沉釩母液中的銨根離子濃度相比，可由10000～30000mg/l降低至100～300mg/l，有效地降低了廢水處理難度，減少了廢水處理成本，對環(huán)境更友好。
21、3、本專利技術采用過氧化氫溶液預處理除鐵-氧化沉釩-銨鹽洗滌的方式可制備純度大于99％的五氧化二釩產品，該方法操作簡單、凈化除雜效果好、銨耗量低、釩回收率大于99％、生產效率高。洗滌廢液中的離子主要為銨根離子、鈉離子和氯離子，可通過冷卻結晶的方式對氯化銨進行回收，循環(huán)利用，進一步降低洗滌廢水中的銨根離子和氯離子的濃度，減輕對環(huán)境的污染。
22、因此，本專利技術以雜質含量較高的富釩液為原料，具有除雜效果好、銨耗量低和環(huán)境友好的特點，所制備的五氧化二釩純本文檔來自技高網(wǎng)
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【技術保護點】
1.一種用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法，其特征在于所述制備五氧化二釩的方法是：
2.根據(jù)權利要求1所述的用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法，其特征在于，所述含雜量較高的富釩液中：釩離子濃度為20～70g/L，亞鐵離子濃度為0.2～2g/L，鋁離子濃度為20～40g/L，鈉離子濃度為10～30g/L，鋅離子濃度為5～15g/L；所述含雜量較高的富釩液中釩離子以四價釩形式存在。
3.根據(jù)權利要求1所述的用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法，其特征在于，所述氧化劑為氯酸鈉、或為次氯酸鈉。
4.根據(jù)權利要求1所述的用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法，其特征在于，所述沉淀劑為碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液和氫氧化鈉溶液中的一種；所述沉淀劑的質量分數(shù)為15～20％。
5.根據(jù)權利要求1所述的用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法，其特征在于，所述第一次攪拌時間為30～45min，轉速為400～500r/min。
6.根據(jù)權利要求1所述的用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法法，其特征在于，所述第二次攪拌時間為60～90min，轉速為400～500r/min。
7.根據(jù)權利要求1所述的用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法法，其特征在于，所述第三次攪拌時間為20～40min，轉速為400～500r/min。
8.根據(jù)權利要求1所述的用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法法，其特征在于，所述洗滌劑為氯化銨溶液、硫酸銨溶液、碳酸氫銨溶液中的一種；所述洗滌劑的質量分數(shù)為2～5％。
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【技術特征摘要】
1.一種用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法，其特征在于所述制備五氧化二釩的方法是：
2.根據(jù)權利要求1所述的用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法，其特征在于，所述含雜量較高的富釩液中：釩離子濃度為20～70g/l，亞鐵離子濃度為0.2～2g/l，鋁離子濃度為20～40g/l，鈉離子濃度為10～30g/l，鋅離子濃度為5～15g/l；所述含雜量較高的富釩液中釩離子以四價釩形式存在。
3.根據(jù)權利要求1所述的用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法，其特征在于，所述氧化劑為氯酸鈉、或為次氯酸鈉。
4.根據(jù)權利要求1所述的用含雜量較高的富釩液制備五氧化二釩的方法，其特征在于，所述沉淀劑為碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液和氫氧化鈉溶液中的一種；所述沉淀劑的質...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：黃晶，孫冰潔，張一敏，胡鵬程，劉濤，
申請(專利權)人：武漢科技大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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