【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及碳納米管纖維絲束可控制備，具體為一種氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法。
技術(shù)介紹
1、碳納米管具有優(yōu)異的電學(xué)、熱學(xué)和力學(xué)性能，其理論電導(dǎo)率高達(dá)108s·m-1，熱導(dǎo)率3000w·m-1·k-1，拉伸強(qiáng)度可達(dá)100gpa。因而由碳納米管組成的宏觀體碳納米管纖維，被視為理想的下一代導(dǎo)電纖維材料，有望應(yīng)用于柔性傳感器、高性能電纜、人造肌肉等諸多領(lǐng)域。但目前為止，碳納米管纖維還未實(shí)現(xiàn)規(guī)模化應(yīng)用，主要原因在于碳納米管纖維的產(chǎn)率低且碳納米管纖維的尺寸為微米級(jí)別，在大多數(shù)情況下無(wú)法滿足應(yīng)用需求。因此，如何改進(jìn)碳納米管纖維紡絲技術(shù)，提高碳納米管纖維產(chǎn)率，制備高性能碳納米管纖維絲束是實(shí)現(xiàn)其規(guī)模化應(yīng)用的關(guān)鍵。
2、目前碳納米管纖維的制備方法主要分為干法紡絲和濕法紡絲，而干法紡絲又可分為陣列紡絲法和浮動(dòng)催化劑化學(xué)氣相沉積直接紡絲。陣列紡絲法是首先在基底上生長(zhǎng)超順排碳納米管垂直陣列，再將碳納米管從陣列的一端抽出，在管間范德華力的作用下，碳納米管首尾相連形成連續(xù)纖維(文獻(xiàn)1：jiangk,liq,fans.nature,2002(6909).)。浮動(dòng)催化劑化學(xué)氣相沉積直接紡絲是將在高溫反應(yīng)區(qū)生成的碳納米管直接抽出紡成連續(xù)的碳納米管纖維(文獻(xiàn)2：zhu,h.w.science,2002,296(5569):884-886.)。濕法紡絲是將經(jīng)預(yù)處理的碳納米管與氯磺酸按一定比例混合形成均勻的液晶紡絲液，再將紡絲液擠入凝固浴中形成碳納米管纖維(文獻(xiàn)3：vigolo?b,penicaud?a,coulon?
3、然而，目前文獻(xiàn)報(bào)道的濕法紡絲制備碳納米管纖維技術(shù)均是單絲技術(shù)，纖維直徑在20微米左右。這種小直徑單根碳納米管纖維限制了其實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)景，因此亟需開(kāi)發(fā)一種連續(xù)制備碳納米管纖維絲束的方法。目前，尚未有連續(xù)制備碳納米管纖維絲束的技術(shù)報(bào)道，其主要原因是如何同時(shí)制備取向度高、連續(xù)性好、不發(fā)生粘絲現(xiàn)象的纖維絲束極具挑戰(zhàn)性。
4、綜上，為了實(shí)現(xiàn)碳納米管纖維的實(shí)際應(yīng)用，迫切需要開(kāi)發(fā)一種可連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，突破碳納米管纖維絲束連續(xù)制備的技術(shù)瓶頸，利用空氣壓縮機(jī)提供的穩(wěn)定、可調(diào)、均勻的推進(jìn)動(dòng)力，結(jié)合高質(zhì)量、大長(zhǎng)徑比碳納米管液晶紡絲液的高粘度，實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束。
2、本專利技術(shù)的技術(shù)方案是：
3、一種氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，以高質(zhì)量碳納米管液晶紡絲液為原料，將其置于裝料釜內(nèi)，利用空氣壓縮機(jī)產(chǎn)生的均勻氣壓將液晶紡絲液經(jīng)過(guò)多孔噴絲板壓入丙酮凝固浴中，再經(jīng)收卷裝置連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束；高質(zhì)量碳納米管液晶紡絲液的粘度≥3000cp，碳納米管液晶紡絲液中的碳納米管長(zhǎng)徑比≥15000、拉曼光譜ig/id比≥80。
4、所述的氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的裝置包括空氣壓縮機(jī)、裝料釜、多孔噴絲板、凝固浴和收卷裝置，具體結(jié)構(gòu)如下：密閉的裝料釜頂部通過(guò)管路連接空氣壓縮機(jī)，裝料釜的底部通過(guò)管路連接多孔噴絲板，多孔噴絲板置于裝料釜下方的凝固浴中，收卷裝置的一端設(shè)置于凝固浴中且與多孔噴絲板的噴絲方向相對(duì)應(yīng)。
5、所述的氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，采用空氣壓縮機(jī)產(chǎn)生的均勻壓力將高質(zhì)量碳納米管液晶紡絲液從裝料釜中壓出，有利于高效利用裝料釜體積并連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束，減少濕紡體系中殘余的碳納米管液晶紡絲液，空氣壓縮機(jī)壓力在20～200mpa。
6、所述的氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，多孔噴絲板的孔數(shù)和內(nèi)徑可調(diào)，孔數(shù)為5～50個(gè)，孔內(nèi)徑為80～120μm。
7、所述的氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，收卷裝置的收卷速率可調(diào)，通過(guò)調(diào)節(jié)該速率與空氣壓縮機(jī)壓力，對(duì)纖維產(chǎn)生拉伸作用，有助于纖維中碳納米管的取向化。
8、所述的氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的根數(shù)在5～50，單根纖維直徑為10～25μm，絲束直徑為50～400μm，長(zhǎng)度不受限。
9、所述的氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的拉曼光譜ig/id比≥70，電導(dǎo)率最高達(dá)10ms/m，拉伸強(qiáng)度最高達(dá)4?gpa。
10、本專利技術(shù)的設(shè)計(jì)思想是：
11、本專利技術(shù)利用高質(zhì)量、大長(zhǎng)徑比碳納米管液晶紡絲液具有高粘度、易成型的特點(diǎn)，利用空氣壓縮機(jī)在多孔紡絲板上提供均勻、穩(wěn)定的推進(jìn)壓力，將裝料釜中的高質(zhì)量碳納米管液晶紡絲液經(jīng)過(guò)多孔噴絲板均勻擠出進(jìn)入丙酮凝固浴中，高粘度、定向的液晶紡絲液在噴絲孔的擠壓剪切作用下進(jìn)一步定向、密實(shí)化，噴絲板噴出的多根纖維分別在凝固浴中進(jìn)行雙擴(kuò)散并固化，固化的多根纖維同時(shí)受到收卷裝置同方向的牽伸作用，在出液面前并股形成碳納米管纖維絲束，最后通過(guò)收卷裝置收集獲得高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束。
12、本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是：
13、1、本專利技術(shù)利用空氣壓縮機(jī)提供均勻穩(wěn)定的推進(jìn)壓力，結(jié)合高質(zhì)量、大長(zhǎng)徑比碳納米管液晶溶液的高粘度特性，突破了高性能碳納米管纖維絲束連續(xù)制備技術(shù)瓶頸，實(shí)現(xiàn)了高取向度、高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的連續(xù)制備。
14、2、本專利技術(shù)引入空氣壓縮機(jī)作為單壁碳納米管液晶紡絲液從裝料釜中擠出的動(dòng)力來(lái)源，其壓力連續(xù)可調(diào)；且相比傳統(tǒng)活塞進(jìn)料的方式，其不受裝料釜尺寸的限制，有利于增大裝料釜的尺寸，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)碳納米管纖維絲束的連續(xù)制備；同時(shí)，由于氣體的貫通性，有利于減少濕法紡絲體系中紡絲液的殘留，提高材料的利用率。
15、3、本專利技術(shù)可制備高質(zhì)量(拉曼光譜中的g峰與d峰的強(qiáng)度比ig/id值≥70)碳納米管纖維絲束，電導(dǎo)率達(dá)到單絲的最高性能(10ms/m)。
16、4、本專利技術(shù)開(kāi)發(fā)的高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的制備方法可應(yīng)用于連續(xù)化生產(chǎn)，易實(shí)現(xiàn)規(guī)模化制備，有望在高性能電纜、柔性傳感器、航空航天等領(lǐng)域獲得重要應(yīng)用。
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1.一種氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，其特征在于，以高質(zhì)量碳納米管液晶紡絲液為原料，將其置于裝料釜內(nèi)，利用空氣壓縮機(jī)產(chǎn)生的均勻氣壓將液晶紡絲液經(jīng)過(guò)多孔噴絲板壓入丙酮凝固浴中，再經(jīng)收卷裝置連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束；高質(zhì)量碳納米管液晶紡絲液的粘度≥3000cp，碳納米管液晶紡絲液中的碳納米管長(zhǎng)徑比≥15000、拉曼光譜IG/ID比≥80。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，其特征在于，連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的裝置包括空氣壓縮機(jī)、裝料釜、多孔噴絲板、凝固浴和收卷裝置，具體結(jié)構(gòu)如下：密閉的裝料釜頂部通過(guò)管路連接空氣壓縮機(jī)，裝料釜的底部通過(guò)管路連接多孔噴絲板，多孔噴絲板置于裝料釜下方的凝固浴中，收卷裝置的一端設(shè)置于凝固浴中且與多孔噴絲板的噴絲方向相對(duì)應(yīng)。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，其特征在于，采用空氣壓縮機(jī)產(chǎn)生的均勻壓力將高質(zhì)量碳納米管液晶紡絲液從裝料釜中壓出，有利于高效利用裝料釜體積并
4.按照權(quán)利要求1所述的一種氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，其特征在于，多孔噴絲板的孔數(shù)和內(nèi)徑可調(diào)，孔數(shù)為5～50個(gè)，孔內(nèi)徑為80～120μm。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，其特征在于，收卷裝置的收卷速率可調(diào)，通過(guò)調(diào)節(jié)該速率與空氣壓縮機(jī)壓力，對(duì)纖維產(chǎn)生拉伸作用，有助于纖維中碳納米管的取向化。
6.按照權(quán)利要求1至5之一所述的一種氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，其特征在于，高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的根數(shù)在5～50，單根纖維直徑為10～25μm，絲束直徑為50～400μm，長(zhǎng)度不受限。
7.按照權(quán)利要求1至5之一所述的一種氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，其特征在于，高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的拉曼光譜IG/ID比≥70，電導(dǎo)率最高達(dá)10MS/m，拉伸強(qiáng)度最高達(dá)4GPa。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，其特征在于，以高質(zhì)量碳納米管液晶紡絲液為原料，將其置于裝料釜內(nèi)，利用空氣壓縮機(jī)產(chǎn)生的均勻氣壓將液晶紡絲液經(jīng)過(guò)多孔噴絲板壓入丙酮凝固浴中，再經(jīng)收卷裝置連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束；高質(zhì)量碳納米管液晶紡絲液的粘度≥3000cp，碳納米管液晶紡絲液中的碳納米管長(zhǎng)徑比≥15000、拉曼光譜ig/id比≥80。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，其特征在于，連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的裝置包括空氣壓縮機(jī)、裝料釜、多孔噴絲板、凝固浴和收卷裝置，具體結(jié)構(gòu)如下：密閉的裝料釜頂部通過(guò)管路連接空氣壓縮機(jī)，裝料釜的底部通過(guò)管路連接多孔噴絲板，多孔噴絲板置于裝料釜下方的凝固浴中，收卷裝置的一端設(shè)置于凝固浴中且與多孔噴絲板的噴絲方向相對(duì)應(yīng)。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種氣壓均勻推進(jìn)高質(zhì)量液晶溶液連續(xù)制備高電導(dǎo)率碳納米管纖維絲束的方法，其特征在于，采用空氣壓縮機(jī)產(chǎn)生的均勻壓力將高質(zhì)量碳納米管液晶紡絲液從裝料釜中壓出，有利于高效利用裝料釜體積并連續(xù)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：侯鵬翔，張有權(quán)，劉暢，成會(huì)明，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國(guó)科學(xué)院金屬研究所，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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