【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于二芳基碘鎓鹽制備，具體涉及一種陽離子光引發劑4-異丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽的制備方法。
技術介紹
1、光引發劑250，又名4-異丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽，可單獨使用或者與適當的光敏劑(如噻唑酮)混合使用，用于uv固化油墨、膠粘劑、紙張、金屬和塑料表面的清漆；還可以與α-羥基酮類引發劑混合使用，得到極好的表面固化效果和速度。光引發劑250在圖形藝術成像和膠粘劑領域有很好的應用，在深色涂料和油墨(如含金紅石、二氧化鈦、有色顏料等)中，只需要極小的濃度就可以表現出優良的固化效果，在大量紫外光輻射下僅表現出極微小的黃變。此外，光引發劑250具有卓越的消光能力，與適當的光敏劑配合使用時，可用于厚膜體系的固化。
2、4-異丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽為非對稱芳基碘鎓鹽，目前文獻報道的合成方法主要有以下兩種：
3、1.對碘甲苯被過硫酸銨氧化后與異丁基苯反應得到中間體，中間體與氯化銨反應得到4-甲苯基-4’-異丁基苯基碘鎓氯鹽，然后在丙酮溶劑中與六氟磷酸鉀進行離子交換，得到目的產物(4-甲苯基)(4-異丁基苯基)碘鎓六氟磷酸鹽。合成路線如下：
4、
5、2.對碘甲苯經過氧乙酸氧化得到二乙酸對碘甲苯，然后與對甲苯磺酸形成活化酯，不經分離直接與芳香烴形成碘鎓對甲苯磺酸鹽，最后與六氟磷酸鹽進行離子交換得4-異丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽最終產品。合成路線如下：
6、
7、方法1和方法2的反應步驟多，反應產物較雜，分離純
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的缺陷，本專利技術提供了一種全新的陽離子光引發劑4-異丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽的制備方法，條件溫和，操作簡單，同時大大縮減了工藝路線，避免了丙酮等管制類試劑的使用，適合工業化大規模生產。
2、具體來說，本專利技術提供了如下技術方案：
3、一種陽離子光引發劑4-異丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽的制備方法，合成路線如下：
4、
5、包括以下步驟：
6、步驟1：在對甲苯磺酸和過硫酸鹽存在的條件下，對碘甲苯和異丁基苯反應；
7、步驟2：向步驟1的反應液中加入六氟磷酸鹽進行離子交換反應，得到4-異丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽。
8、作為優選，步驟1中，反應溫度為-10～60℃，反應時間為8-20小時。
9、作為優選，所述過硫酸鹽為過硫酸鈉、過硫酸鉀和過硫酸銨中的一種或幾種。
10、作為優選，所述六氟磷酸鹽為六氟磷酸鉀、六氟磷酸鈉和六氟磷酸鋰中的一種或幾種。
11、作為優選，所述對碘甲苯和對甲苯磺酸的摩爾比為1:1～1:6，更優選為1:2～1:4。
12、作為優選，所述對碘甲苯和過硫酸鹽的摩爾比為1:1～1:5，更優選為1:1～1:2。
13、作為優選，所述對碘甲苯和異丁基苯的摩爾比為1:0.9～1:5，更優選為1:1～1:1.2。
14、作為優選，所述對碘甲苯和六氟磷酸鹽的摩爾比為1:0.9～1:5，更優選為1:1～1:2。
15、本專利技術所取得的有益效果：
16、(1)本專利技術提供的一種陽離子光引發劑4-異丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽的制備方法，整個反應過程在-10℃～60℃下均可進行，條件溫和，操作簡單；
17、(2)本專利技術提供的一種陽離子光引發劑4-異丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽的制備方法，采用一鍋兩步法，省去了分離、提純中間體的操作，大大縮減了工藝路線，避免了丙酮等管制類試劑的使用，適合工業化大規模生產；
18、(3)本專利技術提供的一種陽離子光引發劑4-異丁基苯基-4’-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽的制備方法，產品的收率高，達到85％以上。
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1.一種陽離子光引發劑4-異丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽的制備方法，其特征在于，合成路線如下：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，反應溫度為室溫，反應時間為8-20小時。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述過硫酸鹽為過硫酸鈉、過硫酸鉀和過硫酸銨中的一種或幾種。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述六氟磷酸鹽為六氟磷酸鉀、六氟磷酸鈉和六氟磷酸鋰中的一種或幾種。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述對碘甲苯和對甲苯磺酸的摩爾比為1:1～1:6；
6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述對碘甲苯和對甲苯磺酸的摩爾比為1:2～1:4；
【技術特征摘要】
1.一種陽離子光引發劑4-異丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸鹽的制備方法，其特征在于，合成路線如下：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，反應溫度為室溫，反應時間為8-20小時。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述過硫酸鹽為過硫酸鈉、過硫酸鉀和過硫酸銨中的一種或幾種。
【專利技術屬性】
技術研發人員：李獻強，顧秀杰，吳小鋒，商軼，張浩，孫強，王坤，肖志遠，楊品，王光東，
申請(專利權)人：中國船舶集團有限公司第七一八研究所，
類型：發明
國別省市：
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