【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于材料科學，具體涉及一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法。
技術介紹
1、氧化鉿改性硅粉需要檢測的化學成分主要有hfo2、fe、al、ca、cu、cr、p、b，是用于sicf/sic陶瓷基復合材料熱端部件的高溫可磨耗封嚴涂層的底層的噴涂材料，該新型材料與其它噴涂粉末材料通過噴涂工藝形成具有特殊的耐磨、耐高溫的功能性涂層，目前行業內沒有成熟的化學成分檢測方法用于氧化鉿改性硅粉末的質量控制。該項目結合待測樣品的特點建立相應樣品前處理方法，采用電感耦合等離子體發射光譜法解決氧化鉿改性硅粉材料無法自主檢測的問題。
2、此類材料分析存在的技術難題是在于氧化鉿改性硅粉由氧化鉿粉末和硅粉以特殊工藝制備而成，在常規狀態下，樣品在氫氟酸+硝酸或硫酸介質中會迅速溶解，隨后又形成大量沉淀無法用于檢測。
技術實現思路
1、針對現有技術中的問題，本專利技術提供一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，同時測量多個待測元素，解決了氧化鉿改性硅樣品難溶，基底干擾等技術難題
2、本專利技術的技術方案是：
3、一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，通過控制酸量、加入順序、溫度、時間控制實現氧化鉿改性硅粉樣品全溶解，獲得澄清的樣品溶液，并通過發煙消除基體硅的干擾，使樣品溶液達到用電感耦合等離子體發射光譜儀的分析要求；根據試樣中待測元素的含量范圍，配制無需硅打底的標準溶液，通過元素干擾試驗選擇待測元素的分析譜線；建立工作曲線系列溶液，于電感耦合等離子體發射光譜儀上，在選定的條
4、進一步的，上述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，氧化鉿改性硅粉試樣于250ml聚四氟乙烯杯中，采用“硫酸、氫氟酸和硝酸”的加酸順序，并置于電爐上加熱使氧化鉿改性硅粉試樣完全溶解，繼續加熱至冒微煙，通過硫酸發煙消除基體硅的干擾；冷卻后，于常溫下稀釋至100ml塑料容量瓶中，搖勻待測。
5、進一步的，上述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，稱取氧化鉿改性硅粉試樣0.1000g，硫酸加入量為8ml、氫氟酸加入量為4ml、硝酸加入量為1ml。
6、進一步的，上述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，電爐溫度為150℃。
7、進一步的，上述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，于多個100ml塑料容量瓶中分別加入8ml的1:1稀釋的硫酸溶液，根據氧化鉿改性硅粉試樣中待測元素的含量范圍，加入不同量的hf、fe、al、ca、cu、cr、p、b標準溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，作為工作曲線系列溶液，以其中不加待測元素的溶液作為工作曲線系列溶液中的“零”濃度溶液。
8、進一步的，上述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，工作曲線系列溶液除“零”濃度溶液外，至少設置3個。
9、進一步的，上述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，設置的工作曲線，要求梯度覆蓋待測成分的含量范圍。
10、進一步的，上述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，根據各溶液譜線強度與元素含量的關系，進行線性擬合，計算得到待測元素的準確含量，其中氧化鉿通過鉿含量進行換算，換算系數為1.18，計算待測元素（m）的含量的公式為：m(%)＝ki＋b，式中：?k—表示校正曲線的斜率；b—工作曲線的截距；?i—測得待測元素的信號強度。
11、本專利技術的優點及有益效果：
12、本專利技術在樣品的前處理過程中，不僅使樣品完全溶解，同時消除了基體對檢測結果的影響，節省了標準曲線溶液匹配基體的過程，建立的氧化鉿改性硅粉中化學成分的檢測方法，可承接檢測任務，檢測結果準確可靠；
13、2、通過本專利技術方法處理過的試樣，具有良好的準確度和精密度，且此方法所用試劑簡單、價格便宜，可同時測量多個待測元素。
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1.一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，其特征在于，分析方法為：通過控制酸量、加入順序、溫度、時間控制實現氧化鉿改性硅粉樣品全溶解，獲得澄清的樣品溶液，并通過發煙消除基體硅的干擾，使樣品溶液達到用電感耦合等離子體發射光譜儀的分析要求；根據試樣中待測元素的含量范圍，配制無需硅打底的標準溶液，通過元素干擾試驗選擇待測元素的分析譜線；建立工作曲線系列溶液，于電感耦合等離子體發射光譜儀上，在選定的條件下，測量試液中各待測元素的強度，其強度與待測元素含量成正比，通過計算機進行線性擬合得到工作曲線，從工作曲線上查得各元素的質量分數。
2.根據權利要求1所述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，其特征在于，氧化鉿改性硅粉試樣于250mL聚四氟乙烯杯中，采用“硫酸、氫氟酸和硝酸”的加酸順序，并置于電爐上加熱使氧化鉿改性硅粉試樣完全溶解，繼續加熱至冒微煙，通過硫酸發煙消除基體硅的干擾；冷卻后，于常溫下稀釋至100mL塑料容量瓶中，搖勻待測。
3.根據權利要求2所述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，其特征在于，稱取氧化鉿改性硅粉試樣0.1000g，硫酸加入量為8mL
4.根據權利要求2所述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，其特征在于，電爐溫度為150℃。
5.根據權利要求1所述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，其特征在于，于多個100mL塑料容量瓶中分別加入8mL的1:1稀釋的硫酸溶液，根據氧化鉿改性硅粉試樣中待測元素的含量范圍，加入不同量的Hf、Fe、Al、Ca、Cu、Cr、P、B標準溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，作為工作曲線系列溶液，以其中不加入待測元素的溶液作為工作曲線系列溶液中的“零”濃度溶液。
6.根據權利要求5所述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，其特征在于，工作曲線系列溶液除“零”濃度溶液外，至少設置3個。
7.根據權利要求1所述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，其特征在于，設置的工作曲線點要求梯度覆蓋待測成分的含量范圍。
8.根據權利要求1所述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，其特征在于，根據各溶液譜線強度與元素含量的關系，進行線性擬合，計算得到待測元素的準確含量，其中氧化鉿通過鉿含量進行換算，換算系數為1.18，計算待測元素（M）的含量的公式為：M(%)＝kI＋b，式中：?k—表示校正曲線的斜率；b—工作曲線的截距；?I—測得待測元素的信號強度。
...【技術特征摘要】
1.一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，其特征在于，分析方法為：通過控制酸量、加入順序、溫度、時間控制實現氧化鉿改性硅粉樣品全溶解，獲得澄清的樣品溶液，并通過發煙消除基體硅的干擾，使樣品溶液達到用電感耦合等離子體發射光譜儀的分析要求；根據試樣中待測元素的含量范圍，配制無需硅打底的標準溶液，通過元素干擾試驗選擇待測元素的分析譜線；建立工作曲線系列溶液，于電感耦合等離子體發射光譜儀上，在選定的條件下，測量試液中各待測元素的強度，其強度與待測元素含量成正比，通過計算機進行線性擬合得到工作曲線，從工作曲線上查得各元素的質量分數。
2.根據權利要求1所述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，其特征在于，氧化鉿改性硅粉試樣于250ml聚四氟乙烯杯中，采用“硫酸、氫氟酸和硝酸”的加酸順序，并置于電爐上加熱使氧化鉿改性硅粉試樣完全溶解，繼續加熱至冒微煙，通過硫酸發煙消除基體硅的干擾；冷卻后，于常溫下稀釋至100ml塑料容量瓶中，搖勻待測。
3.根據權利要求2所述的一種氧化鉿改性硅粉的化學成分分析方法，其特征在于，稱取氧化鉿改性硅粉試樣0.1000g，硫酸加入量為8ml、氫氟酸加入量為4ml、硝酸加入量為1ml。
4.根據權利要求2所...
【專利技術屬性】
技術研發人員：蘇莉，苗峰，詹秀嫣，唐俠，韓樹國，
申請(專利權)人：中國航發沈陽黎明航空發動機有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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