【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于正極材料，涉及一種磷酸錳鐵鋰材料的制備方法。
技術(shù)介紹
1、磷酸鐵鋰lifepo4(lfp)正極材料的能量密度約為575wh/kg，已經(jīng)逐漸不能滿足對更高的電池能量密度的要求。將lifepo4的fe2+替換成mn2+后，得到的磷酸錳鋰limnpo4(lmp)可以獲得更高的能量密度(可達700wh/kg)。但lmp電子電導(dǎo)率比lfp低了一個數(shù)量級，同時，lmp還存在電化學活性差、動力學緩慢等不足。
2、相比之下，晶格中fe2+、mn2+共存，形成磷酸鐵錳鋰(lifexmn1-xpo4，lfmp)，其電子電導(dǎo)率和li+的擴散較lmp均有提高，能夠獲得良好的電化學性質(zhì)，另外，lmfp具備良好的安全性和經(jīng)濟性，因此有望成為lfp的升級產(chǎn)品。但傳統(tǒng)的lmfp正極材料的壓實密度低、倍率性能差，限制其能量密度的發(fā)揮，使其在實際應(yīng)用上受限。中國專利cn118771342a通過調(diào)節(jié)砂磨過程中(mn+fe)/p、摻雜劑含量和漿料中值粒徑以解決傳統(tǒng)的lmfp正極材料的壓實密度低和放電比容量小而限制了其能量密度的發(fā)揮的問題。但該技術(shù)制備過程步驟較多、較為復(fù)雜，且需要進行多次燒結(jié)，能耗高。
3、因此，有必要對lmfp正極材料提出進一步的改進方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供一種磷酸錳鐵鋰材料的制備方法。
2、本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下：
3、一種磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，包括如下步驟：
4、將由草酸錳鐵、第一
5、將由碳包覆草酸錳鐵、第二鋰源、第二磷源、第二碳源和第二摻雜劑組成的第二原料組分混合后，加入去離子水進行研磨，再噴霧干燥，獲得前驅(qū)體b；
6、將所述前驅(qū)體a和所述前驅(qū)體b混合均勻，在惰性氣氛下燒結(jié)，再粉碎，獲得所述磷酸錳鐵鋰材料。
7、優(yōu)選的，所述草酸錳鐵、所述第一鋰源中鋰和所述第一磷源的摩爾比為1:1.02-1.05:1.01-1.05；所述碳包覆草酸錳鐵、所述第二鋰源中鋰和所述第二磷源的摩爾比為1:1.02-1.05:1.01-1.05。
8、優(yōu)選的，所述第一碳源在所述第一原料組分中的重量占比為4-8％；所述第二碳源在所述第二原料組分中的重量占比為12-18％。
9、優(yōu)選的，所述第一摻雜劑在所述第一原料組分中的重量占比和所述第二摻雜劑在所述第二原料組分中的重量占比獨自的為500ppm-6000ppm。
10、優(yōu)選的，所述第一摻雜劑和所述第二摻雜劑獨自的選自二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣、氧化鋯、氧化銅、氧化鋁、氧化硼、五氧化二鈮和五氧化二釩中的一種或兩種及以上的組合。
11、優(yōu)選的，所述前驅(qū)體a的d50粒徑和所述前驅(qū)體b的d50粒徑獨自的為4-35μm。
12、優(yōu)選的，所述前驅(qū)體a的d50粒徑不低于所述前驅(qū)體b的d50粒徑。
13、更優(yōu)選的，所述前驅(qū)體a的d50粒徑不低于所述前驅(qū)體b的d50粒徑的1.5倍。
14、更優(yōu)選的，所述前驅(qū)體a的d50粒徑為15-35μm。
15、優(yōu)選的，所述前驅(qū)體a和所述前驅(qū)體b的重量比為1:1-10。
16、本專利技術(shù)的有益效果是：
17、(1)本專利技術(shù)采用兩種草酸錳鐵--無碳包覆和碳包覆，分別與鋰源、碳源、磷源和摻雜劑混合，并針對性調(diào)節(jié)研磨混料的碳含量，即未經(jīng)碳包覆草酸錳鐵的漿料碳含量低，碳包覆草酸錳鐵的漿料碳含量高，通過噴霧干燥后分別獲得前驅(qū)體a和前驅(qū)體b，混合并燒結(jié)后前驅(qū)體顆粒生長過程中實現(xiàn)自主級配，保證高比容量的前提下，同時實現(xiàn)較高的壓實密度和較高的倍率性能。
18、(2)本專利技術(shù)進一步制備粒徑有差異的前驅(qū)體a和前驅(qū)體b，即碳含量低的前驅(qū)體a的d50粒徑高于碳含量高的前驅(qū)體b的d50粒徑，混合后燒結(jié)，兩種不同粒徑的前驅(qū)體顆粒在燒結(jié)生長過程中實現(xiàn)自主級配，即得到多數(shù)顆粒尺寸小的高碳包覆材料和少數(shù)顆粒尺寸大的低碳包覆材料，獲得的磷酸錳鐵鋰的粒徑分布范圍廣，從而實現(xiàn)更好的自主級配，實現(xiàn)更高的比容量、更高的壓實密度和更高的倍率性能。
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1.一種磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述草酸錳鐵、所述第一鋰源中鋰和所述第一磷源的摩爾比為1:1.02-1.05:1.01-1.05；所述碳包覆草酸錳鐵、所述第二鋰源中鋰和所述第二磷源的摩爾比為1:1.02-1.05:1.01-1.05。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述第一碳源在所述第一原料組分中的重量占比為4-8％；所述第二碳源在所述第二原料組分中的重量占比為12-18％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述第一摻雜劑在所述第一原料組分中的重量占比和所述第二摻雜劑在所述第二原料組分中的重量占比獨自的為500ppm-6000ppm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述第一摻雜劑和所述第二摻雜劑獨自的選自二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣、氧化鋯、氧化銅、氧化鋁、氧化硼、五氧化二鈮和五氧化二釩中的一種或兩種及以上的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)體A的D50粒徑不低于所述前驅(qū)體B的D50粒徑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)體A的D50粒徑不低于所述前驅(qū)體B的D50粒徑的1.5倍。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)體A的D50粒徑為15-35μm。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)體A和所述前驅(qū)體B的重量比為1:1-10。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述草酸錳鐵、所述第一鋰源中鋰和所述第一磷源的摩爾比為1:1.02-1.05:1.01-1.05；所述碳包覆草酸錳鐵、所述第二鋰源中鋰和所述第二磷源的摩爾比為1:1.02-1.05:1.01-1.05。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述第一碳源在所述第一原料組分中的重量占比為4-8％；所述第二碳源在所述第二原料組分中的重量占比為12-18％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述第一摻雜劑在所述第一原料組分中的重量占比和所述第二摻雜劑在所述第二原料組分中的重量占比獨自的為500ppm-6000ppm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述第...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：阮凌雁，李林淵，劉鵬飛，黃懷國，高鵬然，
申請(專利權(quán))人：紫金礦業(yè)集團股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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