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    一種基于SLS技術調控SiCf/SiC復合材料中原位SiC晶須形貌的方法技術

    技術編號:44504192 閱讀:1 留言:0更新日期:2025-03-07 13:03
    一種基于SLS技術調控SiC<subgt;f</subgt;/SiC復合材料中原位SiC晶須形貌的方法,它屬于增材制造陶瓷基復合材料領域。本發明專利技術要解決現有技術無法利用增韌相與增材技術相結合實現復合材料高韌性,或強度和韌性調控的問題。方法:一、原始粉體制備;二、制備SiC陶瓷基復合材料初坯;三、燒結;四、浸漬;五、交聯固化;六、裂解;七、循環處理。本發明專利技術用于基于SLS技術調控SiC<subgt;f</subgt;/SiC復合材料中原位SiC晶須形貌。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于增材制造陶瓷基復合材料領域。


    技術介紹

    1、碳化硅基陶瓷具有低密度、高強度、耐高溫和良好的耐磨性等諸多優點,在航空、航天、光學、能源等領域得到廣泛的應用。但是,隨著科學技術的不斷發展,傳統的碳化硅陶瓷制造方法也逐漸暴露出一些難題,如難以制造空間復雜零件、小批量生產成本高、二次加工難等問題,并且碳化硅陶瓷的固有脆性更是進一步限制了其發展。傳統的方式中以添加第二相(顆粒、晶須、纖維)材料作為增韌相,成為陶瓷基復合材料增加韌性比較有效的方法。而目前對于sicf/sic復合材料的成型方法多數通過三維編織方式呈現,需要借助模具才能成型,存在生產周期時間長、成本高等特點。而增材制造技術出現后,為碳化硅基陶瓷復合材料成型提供了一種解決方案,尤其是增材制造技術具有近凈成型、不受零件空間復雜程度影響及個性化設計等特點,受到諸多研究者青睞。如何將增韌相與增材技術相結合進而實現復合材料韌性的增加或制備所需強度、韌性等指標的復合材料,最終實現性能上調控顯得尤為重要。而現有技術無法利用增韌相與增材技術相結合實現復合材料高韌性,或強度和韌性調控。


    技術實現思路

    1、本專利技術要解決現有技術無法利用增韌相與增材技術相結合實現復合材料高韌性,或強度和韌性調控的問題,進而提供一種基于sls技術調控sicf/sic復合材料中原位sic晶須形貌的方法。

    2、一種基于sls技術調控sicf/sic復合材料中原位sic晶須形貌的方法,它是按以下步驟進行的:

    3、一、原始粉體制備:>

    4、將sic粉末、聚碳硅烷、催化劑及粘結劑混合,得到混合粉末;

    5、所述的催化劑為納米鐵粉、納米氧化鋁粉末和納米硝酸鐵粉末中的一種或者兩種的混合物;所述的催化劑的粒徑為50nm~200nm;

    6、二、制備sic陶瓷基復合材料初坯:

    7、在每層層厚為0.06mm~0.20mm、預熱溫度為35℃~75℃、打印輪廓速度為1400mm/s~3000mm/s、打印輪廓功率為6w~20w、填充速度為2000mm/s~3700mm/s、填充功率為8w~18w及填充時束斑間距為0.1mm~0.16mm的條件下,利用混合粉末進行sls打印,得到sic陶瓷基復合材料初坯;

    8、三、燒結:

    9、在ar環境條件下,將sic陶瓷基復合材料初坯升溫至1400℃~1700℃,然后在ar環境及溫度為1400℃~1700℃條件下,保溫2h~8h,最后降溫,得到含sic晶須的骨架材料;

    10、四、浸漬:

    11、將含sic晶須的骨架材料置于前驅體溶液中,先抽真空,然后加壓保持,排氣后取出,得到浸漬后的含sic晶須的骨架材料;

    12、所述的前驅體溶液是在常溫、常壓及空氣氣氛下,由聚碳硅烷、二乙烯苯和四氫呋喃配制而成;

    13、五、交聯固化:

    14、將浸漬后的含sic晶須的骨架材料升溫至320℃~350℃,然后在溫度為320℃~350℃條件下,將浸漬后的含sic晶須的骨架材料交聯固化4h~8h,最后降溫,得到交聯固化后的含sic晶須的骨架材料;

    15、六、裂解:

    16、在n2環境條件下,將交聯固化后的含sic晶須的骨架材料升溫至1000℃~1300℃,然后在n2環境及溫度為1000℃~1300℃的條件下,保溫20min~40min,保溫后先降溫至100℃~150℃,最后隨爐水冷至室溫,得到裂解后的含sic晶須的骨架材料;

    17、七、循環處理:

    18、將裂解后的含sic晶須的骨架材料按步驟四至步驟六重復多次,即完成基于sls技術調控sicf/sic復合材料中原位sic晶須形貌的方法。

    19、本專利技術的有益效果是:

    20、一、本專利技術以sls技術為成型方法,通過載粉體中添加粘結劑、催化劑和聚碳硅烷粉末,構造出復合粉體,借助sls技術成型特點,可實現零件的近凈成型,不受零件復雜程度的影響及個性化定制生產等特點。

    21、二、本專利技術的前驅體溶液是在常溫、常壓、空氣氛圍配制的,簡單方便,且該溶液的作用只作為增加復合材料致密度,不引入其他組分;

    22、三、本專利技術的裂解溫度低,節約能源,且工藝簡單,操作性強,適合大規模生產;

    23、四、本專利技術采用不同催化劑促使sic晶須形貌上的調控,采用浸漬裂解方法增加復合材料致密度,其力學性能可控,可按需選擇浸漬裂解周期。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種基于SLS技術調控SiCf/SiC復合材料中原位SiC晶須形貌的方法,其特征在于它是按以下步驟進行的:

    2.根據權利要求1所述的一種基于SLS技術調控SiCf/SiC復合材料中原位SiC晶須形貌的方法,其特征在于步驟一中所述的SiC粉末與聚碳硅烷的質量比為1:(0.1~0.2);步驟一中所述的SiC粉末與催化劑的質量比為1:(0.06~0.08);步驟一中所述的SiC粉末與粘結劑的質量比為1:(0.06~0.08);步驟一中所述的SiC粉末的粒徑為60μm~80μm。

    3.根據權利要求1所述的一種基于SLS技術調控SiCf/SiC復合材料中原位SiC晶須形貌的方法,其特征在于步驟一中在轉速為8r/min~15r/min的條件下,將SiC粉末、聚碳硅烷、催化劑及粘結劑混合24h~48h。

    4.根據權利要求1所述的一種基于SLS技術調控SiCf/SiC復合材料中原位SiC晶須形貌的方法,其特征在于步驟一中所述的粘結劑為環氧樹脂。

    5.根據權利要求1所述的一種基于SLS技術調控SiCf/SiC復合材料中原位SiC晶須形貌的方法,其特征在于步驟三中以升溫速度為3℃/min~8℃/min,由室溫升溫至150℃~200℃,然后以升溫速度為5℃/min~10℃/min,升溫至1000℃~1200℃,最后以升溫速度為3℃/min~8℃/min,升溫至1400℃~1700℃;步驟三中所述的降溫是先以降溫速度為3℃/min~8℃/min,將溫度由1400℃~1700℃降溫至1000℃~1200℃,然后以降溫速度為5℃/min~10℃/min,降溫至150℃~200℃,最后以降溫速度為3℃/min~8℃/min,降至室溫;步驟三中所述的Ar環境中Ar流量為3sccm~5sccm。

    6.根據權利要求1所述的一種基于SLS技術調控SiCf/SiC復合材料中原位SiC晶須形貌的方法,其特征在于步驟四中所述的前驅體溶液中聚碳硅烷的濃度為120g/100mL~140g/100mL;步驟四中所述的前驅體溶液中聚碳硅烷與二乙烯苯的質量比為1:(0.6~0.8)。

    7.根據權利要求1所述的一種基于SLS技術調控SiCf/SiC復合材料中原位SiC晶須形貌的方法,其特征在于步驟四中抽真空至-0.2MPa~0MPa,然后在壓力為2MPa~3MPa的條件下,加壓保持30min~60min。

    8.根據權利要求1所述的一種基于SLS技術調控SiCf/SiC復合材料中原位SiC晶須形貌的方法,其特征在于步驟五中以升溫速度為3℃/min~5℃/min,由室溫升溫至100℃~120℃,然后以升溫速度為5℃/min~10℃/min,升溫至200℃~250℃,最后以升溫速度為3℃/min~8℃/min,升溫至320℃~350℃;步驟五中所述的降溫是先以降溫速度為3℃/min~8℃/min,將溫度由320℃~350℃降溫至200℃~250℃,然后以降溫速度為5℃/min~10℃/min,降溫至100℃~120℃,最后以降溫速度為3℃/min~5℃/min,降至室溫。

    9.根據權利要求1所述的一種基于SLS技術調控SiCf/SiC復合材料中原位SiC晶須形貌的方法,其特征在于步驟六中以升溫速度為3℃/min~8℃/min,由室溫升溫至100℃~150℃,然后以升溫速度為5℃/min~10℃/min,升溫至800℃~1000℃,最后以升溫速度為3℃/min~8℃/min,升溫至1100℃~1300℃;步驟六中先以降溫速度為3℃/min~8℃/min,將溫度由1100℃~1300℃降溫至800℃~1000℃,然后以降溫速度為5℃/min~10℃/min,降溫至100℃~150℃,最后隨爐水冷至室溫。

    10.根據權利要求1所述的一種基于SLS技術調控SiCf/SiC復合材料中原位SiC晶須形貌的方法,其特征在于步驟七中將裂解后的含SiC晶須的骨架材料按步驟四至步驟六重復多次,直至達到所需韌性及強度,或直至增重率≤1%。

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    【技術特征摘要】

    1.一種基于sls技術調控sicf/sic復合材料中原位sic晶須形貌的方法,其特征在于它是按以下步驟進行的:

    2.根據權利要求1所述的一種基于sls技術調控sicf/sic復合材料中原位sic晶須形貌的方法,其特征在于步驟一中所述的sic粉末與聚碳硅烷的質量比為1:(0.1~0.2);步驟一中所述的sic粉末與催化劑的質量比為1:(0.06~0.08);步驟一中所述的sic粉末與粘結劑的質量比為1:(0.06~0.08);步驟一中所述的sic粉末的粒徑為60μm~80μm。

    3.根據權利要求1所述的一種基于sls技術調控sicf/sic復合材料中原位sic晶須形貌的方法,其特征在于步驟一中在轉速為8r/min~15r/min的條件下,將sic粉末、聚碳硅烷、催化劑及粘結劑混合24h~48h。

    4.根據權利要求1所述的一種基于sls技術調控sicf/sic復合材料中原位sic晶須形貌的方法,其特征在于步驟一中所述的粘結劑為環氧樹脂。

    5.根據權利要求1所述的一種基于sls技術調控sicf/sic復合材料中原位sic晶須形貌的方法,其特征在于步驟三中以升溫速度為3℃/min~8℃/min,由室溫升溫至150℃~200℃,然后以升溫速度為5℃/min~10℃/min,升溫至1000℃~1200℃,最后以升溫速度為3℃/min~8℃/min,升溫至1400℃~1700℃;步驟三中所述的降溫是先以降溫速度為3℃/min~8℃/min,將溫度由1400℃~1700℃降溫至1000℃~1200℃,然后以降溫速度為5℃/min~10℃/min,降溫至150℃~200℃,最后以降溫速度為3℃/min~8℃/min,降至室溫;步驟三中所述的ar環境中ar流量為3sccm~5sccm。

    6.根據權利要求1所述的一種基于sls技術調控sicf/sic復合材料中原位sic晶須形貌的方法,其特征在于步驟四中所述的前驅體溶液中聚碳硅烷的濃度為120g/1...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:魯德才劉揚胡志剛師陽周鑫鑫陸亮亮薛小明馬文靜張慧巫邵波
    申請(專利權)人:江蘇工程職業技術學院
    類型:發明
    國別省市:

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