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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化工生產,特別涉及一種改善四鉬酸銨產品顏色的制備系統及方法。
技術介紹
1、四鉬酸銨產品在硫酸酸沉過程中,受鉬酸銨溶液中還原劑的影響,部分六價鉬會被還原為五價鉬,從而使產品呈現藍色;在添加雙氧水氧化五價鉬時,氧化還原反應速率小于酸沉反應速率,導致四鉬酸銨沉淀析出后,氧化還原反應還在繼續進行,使四鉬酸銨最終呈現出黃色或黃綠色,影響產品品質。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是克服現有技術的不足,提供一種改善四鉬酸銨產品顏色的制備系統及方法,能夠有效保證產品品質。
2、本專利技術所采用的技術方案是:
3、一種改善四鉬酸銨產品顏色的制備系統,包括萃取箱、二效濃縮機、凈化反應釜、一次酸沉反應釜、氨溶反應釜、二次酸沉反應釜、工業微波爐、雙氧水高位槽、濃硫酸高位槽和氨水高位槽;
4、所述萃取箱的出液口通過萃余液存儲槽與二效濃縮機入口連接,二效濃縮機出口通過濃縮液存儲槽與凈化反應釜入口連接,凈化反應釜出口通過凈化液存儲槽與一次酸沉反應釜入口連接,一次酸沉反應釜、氨溶反應釜和二次酸沉反應釜依次串聯,二次酸沉反應釜的出口與工業微波爐入料口連接;
5、所述雙氧水高位槽通過管道分別與凈化反應釜和一次酸沉反應釜加藥口連接;濃硫酸高位槽通過管道分別與一次酸沉反應釜和二次酸沉反應釜加藥口連接;氨水高位槽通過管道與氨溶反應釜加藥口連接。
6、一種改善四鉬酸銨產品顏色的方法,具體步驟為:
7、s1:?除鎢萃??;含鎢富鉬母液中w
8、s2:濃縮;萃余液存儲槽中稀鉬酸銨溶液進入二效濃縮機中進行蒸發濃縮,使mo含量由25-45g/l提升至100-120g/l,濃縮液進入濃縮液存儲槽;
9、s3:凈化;濃縮液存儲槽中濃縮液進入凈化反應釜中加入活性碳進行凈化,除去殘留萃取劑等有機物,同時通過雙氧水高位槽加入雙氧水,氧化濃縮液中還原性有機物,主反應為c=c-r1+h2o2=c-c-r2+h2o;反應后抽濾,濾液進入凈化液存儲槽靜置沉淀后,上清液打入一次酸沉反應釜;
10、s4:一次酸沉;通過濃硫酸高位槽向一次酸沉反應釜中加入濃硫酸,至溶液ph值為1.5-2.5,同時通過雙氧水高位槽加入雙氧水調整溶液顏色由藍色至無色,攪拌反應待出現白色四鉬酸銨沉淀物,白色四鉬酸銨沉淀物含量10%-15%且溶液ph值不再變化時,抽濾進行固液分離,得到一次酸沉產品;
11、s5:氨溶;一次酸沉產品加入氨溶反應釜中,通過氨水高位槽向氨溶反應釜加入5mol/l的氨水,攪拌溶解至溶液澄清且ph值為7.5-8.5,測定鉬含量至120-140g/l;
12、s6:二次酸沉;氨溶反應釜中氨溶液打入二次酸沉反應釜中,通過濃硫酸高位槽向二次酸沉反應釜中加入濃硫酸至溶液ph值為1.5-2.5,待出現白色四鉬酸銨沉淀物,白色沉淀物含量15%-20%且溶液ph值不再變化時,抽濾進行固液分離,得到二次酸沉產品;
13、s7:二次酸沉產品進入工業微波爐微波烘干后,進行篩分、混料、包裝。
14、具體的,所述的s1中除鎢萃取時,加入5mol/l的氨水將溶液ph值控制在8-9.3。
15、具體的,所述的s2中二效濃縮機中的蒸發溫度為70-90℃,真空度為-0.03mpa至-0.08mpa。
16、具體的,所述的s3中凈化反應釜中添加的活性碳為椰殼粉狀活性炭,亞甲基藍脫色率1800㎎/g,碘吸附值800,灰分4.5%,目數>200目,鐵鹽<1000ppm;雙氧水濃度為28%-30%,加入量為溶液體積的1%-2%;反應溫度60-70℃,反應時間不小于1h;反應后真空抽濾,濾布目數>325目,濾液靜置沉淀12h以上。
17、具體的,所述的s4中一次酸沉反應溫度55-70℃,濃硫酸為濃度95%-98%的工業硫酸;雙氧水濃度為28%-30%,加入量為溶液體積的1‰-2‰;反應時間10-20分鐘。
18、具體的,所述的s5中氨溶反應溫度40-60℃,攪拌時間10分鐘。
19、具體的,所述的s6中二次酸沉反應溫度50-65℃,濃硫酸濃度95%-98%工業硫酸,反應時間10-20分鐘。
20、具體的,所述的s7中烘干采用工業微波爐,烘干溫度70-85℃,物料在微波爐中停留時間為20-25分鐘;混料機為雙錐混料機,混料時間正反各30-40分鐘。
21、由于采用如上所述的技術方案,本專利技術具有如下優越性:
22、本專利技術的制備系統及方法,系統配合度高,通過各工藝步驟以及具體參數的設定,精準掌控雙氧水的加入步驟與加入量,從而控制氧化還原反應速率,保證了最終產品的顏色為白色,提高產品的品質。
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1.一種改善四鉬酸銨產品顏色的制備系統,其特征在于:包括萃取箱、二效濃縮機、凈化反應釜、一次酸沉反應釜、氨溶反應釜、二次酸沉反應釜、工業微波爐、雙氧水高位槽、濃硫酸高位槽和氨水高位槽;
2.一種改善四鉬酸銨產品顏色的方法,其特征在于:具體步驟為:
3.根據權利要求2所述的改善四鉬酸銨產品顏色的方法,其特征在于:所述的S1中除鎢萃取時,加入5mol/l的氨水將溶液pH值控制在8-9.3。
4.根據權利要求2所述的改善四鉬酸銨產品顏色的方法,其特征在于:所述的S2中二效濃縮機中的蒸發溫度為70-90℃,真空度為-0.03Mpa至-0.08Mpa。
5.根據權利要求2所述的改善四鉬酸銨產品顏色的方法,其特征在于:所述的S3中凈化反應釜中添加的活性碳為椰殼粉狀活性炭,亞甲基藍脫色率1800㎎/g,碘吸附值800,灰分4.5%,目數>200目,鐵鹽<1000ppm;雙氧水濃度為28%-30%,加入量為溶液體積的1%-2%;反應溫度60-70℃,反應時間不小于1h,反應后真空抽濾,濾布目數>325目,濾液靜置沉淀12h以上。
6.根
7.根據權利要求2所述的改善四鉬酸銨產品顏色的方法,其特征在于:所述的S5中氨溶反應溫度40-60℃,攪拌時間10分鐘。
8.根據權利要求2所述的改善四鉬酸銨產品顏色的方法,其特征在于:所述的S6中二次酸沉反應溫度50-65℃,濃硫酸濃度95%-98%工業硫酸,反應時間10-20分鐘。
9.根據權利要求2所述的改善四鉬酸銨產品顏色的方法,其特征在于:所述的S7中烘干采用工業微波爐,烘干溫度70-85℃,烘干時間為20-25分鐘;混料機為雙錐混料機,混料時間正反各30-40分鐘。
...【技術特征摘要】
1.一種改善四鉬酸銨產品顏色的制備系統,其特征在于:包括萃取箱、二效濃縮機、凈化反應釜、一次酸沉反應釜、氨溶反應釜、二次酸沉反應釜、工業微波爐、雙氧水高位槽、濃硫酸高位槽和氨水高位槽;
2.一種改善四鉬酸銨產品顏色的方法,其特征在于:具體步驟為:
3.根據權利要求2所述的改善四鉬酸銨產品顏色的方法,其特征在于:所述的s1中除鎢萃取時,加入5mol/l的氨水將溶液ph值控制在8-9.3。
4.根據權利要求2所述的改善四鉬酸銨產品顏色的方法,其特征在于:所述的s2中二效濃縮機中的蒸發溫度為70-90℃,真空度為-0.03mpa至-0.08mpa。
5.根據權利要求2所述的改善四鉬酸銨產品顏色的方法,其特征在于:所述的s3中凈化反應釜中添加的活性碳為椰殼粉狀活性炭,亞甲基藍脫色率1800㎎/g,碘吸附值800,灰分4.5%,目數>200目,鐵鹽<1000ppm;雙氧水濃度為28%-30%,加入量為溶液體積的1%-2...
【專利技術屬性】
技術研發人員:賈偉,王欣欣,琚成新,龍錦,趙霞,楊龍杏,王美美,候凱,宋琳飛,薛玉豪,
申請(專利權)人:洛陽欒川鉬業集團鎢業有限公司,
類型:發明
國別省市:
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