本發明專利技術公開了一種柔性PVC材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，屬于抗靜電涂料加工技術領域，用于解決現有技術中水性涂料漆膜的柔韌性、導電性和導電穩定性有待進一步提高的技術問題；本發明專利技術包括以下步驟：將聚丙烯酸酯加入到聚氨酯乳液中攪拌，向反應體系中加入氫氧化鈉溶液，調節體系pH=8?9，反應體系溫度升高至70?80℃，保溫攪拌90?120min，后處理，得到復合聚氨酯；本發明專利技術是對氧化石墨烯進行改性后與聚丙烯酸酯增強的復合聚氨酯材料混合，不僅有效的提高了水性涂料的抗靜電性能、柔韌性與附著性，并具有良好耐水洗遷移性能，提高了其導電穩定性。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及抗靜電涂料加工，具體涉及一種柔性pvc材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法。
技術介紹
1、在煤礦井下，靜電的火花放電，成為引起火災的火源之一，由靜電放電引起的爆炸或火災時有發生，消除電荷的大量積聚、井下預防靜電火花顯得十分重要。煤礦抗靜電布料通常為pvc材料，為降低材料的電阻值，提高材料的抗靜電性能，通常會采用內添加抗靜電劑或溶劑型表面處理劑對材料進行處理，但是由于材料自身的問題，內添加抗靜電材料使加工工藝過程困難，靜電值的半衰期短，而溶劑型的表面處理劑，存在不環保、易燃、易爆等缺陷。
2、水性涂料是一種對環境污染小，安全的產品，通過添加特定的抗靜電劑，如醋酸纖維素等，然后再與聚乙烯醇溶液、填料、偶聯劑等混合，制備出具有抗靜電性能的涂層材料，此外，還有通過石墨烯、碳納米管等納米材料進行復配，制備出高抗靜電性能的pvc抗靜電布料，但是，現有向水性涂料中加入石墨烯等無機導電材料，其難以在水性聚酯中均勻分散，導致其導電性能有待進一步提高，煤礦用pvc抗靜電布料在使用過程中，會經歷頻繁的透水和干燥過程，涂層上的導電材料很容易遷移丟失，導致其導電穩定性下降，并且，涂層還會在使用過程中發生彎折損傷，導致其整體結構發生損壞。
3、針對此方面的技術缺陷，現提出一種解決方案。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種柔性pvc材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，用于解決現有技術中水性涂料漆膜的柔韌性、導電性和導電穩定性有待進一步提高的技術問題。
>2、本專利技術的目的可以通過以下技術方案實現：3、一種柔性pvc材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，包括以下步驟：
4、s1、將聚丙烯酸酯加入到聚氨酯乳液中攪拌，向反應體系中加入氫氧化鈉溶液，調節體系ph=8-9，反應體系溫度升高至70-80℃，保溫攪拌90-120min，后處理，得到復合聚氨酯；
5、復合聚氨酯的合成反應原理包括：
6、；
7、；
8、；
9、復合聚氨酯的合成反應機理為：
10、反應過程中，氫氧化鈉提供堿性環境，聚丙烯酸酯分子上的羧基與氫氧化鈉反應生成羧酸鈉，同時，氫氧化鈉促進環氧基與聚氨酯分子上的亞氨基或羥基發生開環縮合，將聚丙烯酸酯與聚氨酯通過化學鍵合的形式復合，制備得到復合聚氨酯。
11、s2、將復合聚氨酯、改性石墨烯和乳化液加入到高速分散機中，乳化分散20-30min，得到水性涂料預混料；
12、s3、將水性涂料預混料降溫至10-15℃，向水性涂料預混料中加入kh-560和添加助劑，保溫攪拌3-5min，得到水性涂料。
13、進一步的，步驟s1中，所述聚丙烯酸酯和聚氨酯乳液的用量比為1g:10ml，所述氫氧化鈉溶液的濃度為1-2mol/l，所述后處理包括，反應完成之后，反應體系保溫70-80℃，減壓蒸除溶劑，向反應體系中加入乙酸乙酯，攪拌至體系溶解，反應體系降溫至室溫，抽濾，濾液轉移至水浴溫度為60-70℃的旋轉蒸發儀中，減壓蒸除溶劑，得到復合聚氨酯。
14、進一步的，步驟s2中，所述復合聚氨酯、改性石墨烯和乳化液的用量比為5g:1g:20ml，所述乳化液由十二烷基苯磺酸鈉、吐溫-80、氫氧化鈉和去離子水按用量比3g:2g:1g:100ml，所述高速分散機的轉速為1000-1200r/min。
15、進一步的，步驟s3中，所述水性涂料預混料、kh-560和添加助劑的用量比為100ml:3g:8g，所述添加助劑由增稠劑、防沉劑、防霉劑、流平劑按重量比6:2:3:2組成，所述增稠劑為羥乙基纖維素，防沉劑為氣相法二氧化硅，防霉劑為2-(4-噻唑基)苯并咪唑，流平劑為?丙烯酸酯類流平劑。
16、進一步的，聚丙烯酸酯的制備方法為：在惰性氣體保護下，將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、1,2-環氧-7-辛烯和正丁醇混合攪拌，反應體系溫度升高至70-80℃，向反應體系中滴加引發劑溶液，保溫反應6-7h，后處理，得到聚丙烯酸酯。
17、聚丙烯酸酯的合成反應式為：
18、；
19、聚丙烯酸酯的合成反應機理為：
20、反應過程中，在引發劑和高溫作用下，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、1,2-環氧-7-辛烯發生自由基聚合反應，生成具有環氧基和羧基修飾的聚丙烯酸酯。
21、進一步的，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、1,2-環氧-7-辛烯、正丁醇和引發劑溶液的用量比為5g:3g:3g:2g:50ml:10ml，所述引發劑溶液由偶氮二異丁腈和正丁醇按1g:20ml組成，所述后處理包括：反應完成之后，反應體系保溫70-80℃，減壓整除低沸物，得到聚丙烯酸酯。
22、進一步的，聚氨酯乳液的制備方法為：在惰性氣體保護下，將聚四氫呋喃醚二醇、三羥甲基丙烷、羥基硅油、催化劑混合攪拌，反應體系溫度升高至70-80℃，向反應體系中滴加異佛爾酮二異氰酸酯，保溫反應2-3h，向反應體系中加入2,2-二羥甲基丙酸，保溫反應2-3h，向反應體系中加入三乙胺，調節體系ph=7，向反應體系中加入去離子水，乳化分散，得到聚氨酯乳液。
23、聚氨酯乳液的合成反應式為：
24、；
25、式中：
26、；
27、。
28、聚氨酯乳液的合成反應機理為：
29、反應過程中，聚四氫呋喃醚二醇、三羥甲基丙烷和羥基硅油分子上的羥基與異佛爾酮二異氰酸酯分子上的異氰酸酯基發生縮合反應，形成具有分子鏈互穿交聯的聚氨酯預聚體，以2,2-二羥甲基丙酸為擴鏈劑，其分子上的羥基與聚氨酯預聚體進一步反應，通過控制反應過程中異氰酸酯基與羥基的摩爾量，在聚氨酯分子鏈上形成羧基修飾，通過三乙胺調節體系ph至中性，羧基與三乙胺反應生成羧酸鹽，促進其在水溶液中均勻分散，制備得到聚氨酯乳液。
30、進一步的，所述聚四氫呋喃醚二醇、三羥甲基丙烷、羥基硅油、催化劑和去離子水的用量比為5g:1g:3g:0.1g:30ml，所述異佛爾酮二異氰酸酯根據反應體系中noh:nnco=1mol:1.1mol計算得到，所述2,2-二羥甲基丙酸的摩爾量為異佛爾酮二異氰酸酯摩爾量的0.05倍。
31、進一步的，改性石墨烯由以下步驟加工得到：
32、a1、在惰性氣體保護下，將氧化石墨烯、n,n-二甲基甲酰胺混合，室溫下超聲分散30-50min，向反應體系中加入n,n'-二環己基碳酰亞胺，保溫超聲20-30min，反應體系溫度升高至65-75℃，向反應體系中加入n,n-二甲基乙二胺，保溫反應20-22h，后處理，得到改性石墨烯前驅體；
33、a2、將改性石墨烯前驅體、二甲亞砜混合，超聲分散40-60min，反應體系溫度升高至60-70℃，向反應體系中加入溴丁烷，保溫反應8-10h，后處理，得到改性石墨烯。
34、改性石墨烯的合成反應式為：
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【技術保護點】
1.一種柔性PVC材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種柔性PVC材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述聚丙烯酸酯和聚氨酯乳液的用量比為1g:10mL，所述氫氧化鈉溶液的濃度為1-2mol/L。
3.根據權利要求1所述的一種柔性PVC材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述復合聚氨酯、改性石墨烯和乳化液的用量比為5g:1g:20mL，所述乳化液由十二烷基苯磺酸鈉、吐溫-80、氫氧化鈉和去離子水按用量比3g:2g:1g:100mL，所述高速分散機的轉速為1000-1200r/min。
4.根據權利要求1所述的一種柔性PVC材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述水性涂料預混料、KH-560和添加助劑的用量比為100mL:3g:8g，所述添加助劑由增稠劑、防沉劑、防霉劑、流平劑按重量比6:2:3:2組成，所述增稠劑為羥乙基纖維素，防沉劑為氣相法二氧化硅，防霉劑為2-(4-噻唑基)苯并咪唑，流平劑為?丙烯酸酯類流平劑。
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5.根據權利要求1所述的一種柔性PVC材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，聚丙烯酸酯的制備方法為：在惰性氣體保護下，將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、1,2-環氧-7-辛烯和正丁醇混合攪拌，反應體系溫度升高至70-80℃，向反應體系中滴加引發劑溶液，保溫反應6-7h，后處理，得到聚丙烯酸酯。
6.根據權利要求5所述的一種柔性PVC材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、1,2-環氧-7-辛烯、正丁醇和引發劑溶液的用量比為5g:3g:3g:2g:50mL:10mL，所述引發劑溶液由偶氮二異丁腈和正丁醇按1g:20mL組成。
7.根據權利要求1所述的一種柔性PVC材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，聚氨酯乳液的制備方法為：在惰性氣體保護下，將聚四氫呋喃醚二醇、三羥甲基丙烷、羥基硅油、催化劑混合攪拌，反應體系溫度升高至70-80℃，向反應體系中滴加異佛爾酮二異氰酸酯，保溫反應2-3h，向反應體系中加入2,2-二羥甲基丙酸，保溫反應2-3h，向反應體系中加入三乙胺，調節體系pH=7，向反應體系中加入去離子水，乳化分散，得到聚氨酯乳液。
8.根據權利要求7所述的一種柔性PVC材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，所述聚四氫呋喃醚二醇、三羥甲基丙烷、羥基硅油、催化劑和去離子水的用量比為5g:1g:3g:0.1g:30mL，所述異佛爾酮二異氰酸酯根據反應體系中NOH:NNCO=1mol:1.1mol計算得到，所述2,2-二羥甲基丙酸的摩爾量為異佛爾酮二異氰酸酯摩爾量的0.05倍。
9.根據權利要求1所述的一種柔性PVC材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，改性石墨烯由以下步驟加工得到：
10.根據權利要求9所述的一種柔性PVC材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，步驟A1中，所述氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N'-二環己基碳酰亞胺和N,N-二甲基乙二胺的用量比為1g:200mL:1.2g:3g；步驟A2中，所述改性石墨烯前驅體、二甲亞砜和溴丁烷的用量比為1g:100mL:4g。
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【技術特征摘要】
1.一種柔性pvc材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種柔性pvc材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述聚丙烯酸酯和聚氨酯乳液的用量比為1g:10ml，所述氫氧化鈉溶液的濃度為1-2mol/l。
3.根據權利要求1所述的一種柔性pvc材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，步驟s2中，所述復合聚氨酯、改性石墨烯和乳化液的用量比為5g:1g:20ml，所述乳化液由十二烷基苯磺酸鈉、吐溫-80、氫氧化鈉和去離子水按用量比3g:2g:1g:100ml，所述高速分散機的轉速為1000-1200r/min。
4.根據權利要求1所述的一種柔性pvc材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，步驟s3中，所述水性涂料預混料、kh-560和添加助劑的用量比為100ml:3g:8g，所述添加助劑由增稠劑、防沉劑、防霉劑、流平劑按重量比6:2:3:2組成，所述增稠劑為羥乙基纖維素，防沉劑為氣相法二氧化硅，防霉劑為2-(4-噻唑基)苯并咪唑，流平劑為?丙烯酸酯類流平劑。
5.根據權利要求1所述的一種柔性pvc材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，聚丙烯酸酯的制備方法為：在惰性氣體保護下，將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、1,2-環氧-7-辛烯和正丁醇混合攪拌，反應體系溫度升高至70-80℃，向反應體系中滴加引發劑溶液，保溫反應6-7h，后處理，得到聚丙烯酸酯。
6.根據權利要求5所述的一種柔性pvc材料抗靜電處理用水性涂料的制備方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯...
【專利技術屬性】
技術研發人員：袁野，單輝，張嵐芳，
申請(專利權)人：成都遠見復合材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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