【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于織物阻燃改性的，涉及一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法。
技術介紹
1、錦/棉混紡織物因其卓越的性能特點，在多個領域展現了廣泛的應用價值。這種織物不僅手感優良、強力高、比重輕，還具備高耐磨性、耐霉性和耐蛀性，因此在工業、民用、國防、運動及戶外裝備、時尚服裝、家紡用品乃至工業用途中均大受歡迎。然而，對于錦/棉混紡織物而言，存在一個特殊的“支架效應”，表現出極高的易燃性，因此，對錦/棉混紡織物進行阻燃以提高其安全性具有重要研究價值。
2、如文獻1（錦/棉混紡織物的阻燃涂層整理[j].?印染,2022,48(3):12-15.）采用水性聚氨酯和磷酸酯阻燃劑fr-8526對錦/棉混紡織物進行阻燃涂層，然而，這種方法雖然在一定程度上提升了織物的阻燃性，但卻對織物的物理性能，尤其是透氣性，產生了較大的影響。
3、六氯環三聚磷腈（hccp）作為一種磷氮交替的環狀化合物，因其在阻燃方面的磷氮協同作用而備受矚目。然而，hccp的活性較強，且在實際應用中表現出一定的不穩定性，這極大地限制了其直接用于紡織材料的阻燃處理。因此，為了充分發揮hccp在阻燃方面的潛力，提高其穩定性和適用性，業界仍需進行更深入的研究和改進。
4、如文獻2（六（4-氨基苯氧基）環三磷腈用于羊毛織物的阻燃研究[j].?印染助劑,2016(12):49-53.）采用六氯環三磷腈的衍生物六（4-氨基苯氧基）環三磷腈通過浸-軋-烘的方法用于羊毛織物的阻燃整理。由于羊毛纖維上的氨基含量較多，因此六（4-氨基苯氧基）環三磷腈和羊毛之間可
5、為了提高錦/棉混紡織物耐久的阻燃性能，專利cn118547504a公開了一種持久阻燃錦/棉混紡織物及原位沉積交聯制備方法，采用四羥甲基氯化磷-雙氰胺縮合物與對苯二甲醛之間的席夫堿結合，在纖維內部生成不溶性沉淀，從而提供耐久的阻燃性能，然而整個阻燃體系中的磷含量較少，因此阻燃效果較差，阻燃劑用量高，對織物的物理性能（如手感）影響較為嚴重。
6、因此，研究一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，以解決上述問題，具有十分重要的意義。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是解決現有技術存在的問題，提供一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法。
2、為達到上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：
3、一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，將氨基改性環三磷腈阻燃劑和四羥甲基硫酸磷溶于有機溶劑中得到阻燃液，將錦/棉混紡織物浸入阻燃液中進行浸漬處理，室溫條件晾干或者烘干制得耐久阻燃錦/棉混紡織物；
4、氨基改性環三磷腈阻燃劑的化學式為。
5、作為優選的技術方案：
6、如上所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，錦/棉混紡織物中，錦綸的含量為20~50wt%。
7、如上所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，未改性錦/棉混紡織物的極限氧指數為20.3%，損毀長度為30cm；耐久阻燃錦/棉混紡織物的極限氧指數不低于30.5%，損毀長度不高于10.6cm，經50次洗滌后仍能夠通過垂直燃燒測試，且損毀長度不高于14.3cm，由此說明本專利技術具有良好的阻燃性能和耐水洗性能。
8、如上所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，氨基改性環三磷腈阻燃劑的制備方法為：將六氯環三磷腈和乙二胺溶于氯仿中，采用三乙胺作為縛酸劑，于20~30℃反應4~5h，之后經減壓蒸餾和乙醇洗滌制得氨基改性環三磷腈阻燃劑。
9、如上所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，六氯環三磷腈和乙二胺的摩爾比為1:6~6.6，理論上，每摩爾六氯環三磷腈與六摩爾乙二胺發生親核取代反應，六氯環三磷腈與三乙胺的摩爾比為1:6~7。
10、如上所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，減壓蒸餾的溫度為40~50℃，真空度為1.5~2.0kpa。
11、如上所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，有機溶劑為乙醇和蒸餾水的混合液，乙醇占有機溶劑總體積的15~20%。
12、如上所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，阻燃液中氨基改性環三磷腈阻燃劑的含量為40~60g/l，四羥甲基硫酸磷的含量為50~70g/l，阻燃劑用量越高，越有助于提高錦/棉混紡織物的阻燃性能，但過高則浪費。
13、如上所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，浸漬的浴比為1:30~40；浸漬后于85~95℃振蕩60~90min。
14、本專利技術的原理是：
15、六氯環三磷腈具有較高的磷含量和氮含量，然而六氯環三磷腈的活性較高，且應用時不穩定，難以直接應用于錦/棉混紡織物的阻燃改性；四羥甲基硫酸磷的羥甲基無法與棉纖維的羥基發生反應，且錦綸纖維的氨基含量較少，難以接枝在錦/棉混紡織物上。
16、六氯環三磷腈的活性氯可以與乙二胺的氨基發生親核取代反應，從而制得氨基改性環三磷腈阻燃劑。一方面，氨基改性環三磷腈阻燃劑表面富含氨基，可與四羥甲基硫酸磷的羥甲基發生交聯反應，從而在錦/棉混紡織物上原位生成阻燃高聚物；另一方面，四羥甲基硫酸磷多余的羥甲基可以與錦綸纖維的氨基發生交聯反應，從而將阻燃高聚物通過共價鍵接枝在錦/棉混紡織物上，即使錦/棉混紡織物上的活性氨基含量較少，但四羥甲基硫酸磷與氨基改性環三磷腈阻燃劑反應活性高，極易在纖維內部生成交聯網狀不溶性沉淀，在水洗過程中難以向纖維外部擴散，從而提供耐久的阻燃功能。
17、此外，氨基改性環三磷腈阻燃劑、四羥甲基硫酸磷富含磷酸根基團，氨基改性環三磷腈阻燃劑還富含氨基基團，兩者通過磷/氮協同阻燃效應提高錦/棉混紡織物的阻燃性能，阻燃效果好。
18、有益效果：
19、（1）本專利技術通過將氨基改性環三磷腈阻燃劑表面富含的氨基與四羥甲基硫酸磷的羥甲基發生交聯反應，從而在錦/棉混紡織物上原位生成阻燃高聚物，并且四羥甲基硫酸磷多余的羥甲基還可以與錦綸纖維的氨基發生交聯反應，使得阻燃高聚物通過共價鍵接枝在錦/棉混紡織物上，以提高錦/棉混紡織物的阻燃性能和阻燃耐久性。
20、（2）本專利技術的四羥甲基硫酸磷與氨基改性環三磷腈阻燃劑反應活性高，極易在纖維內部生成交聯網狀不溶性沉淀，即使在水洗過程中也難以向纖維外部擴散，從而提供耐久的阻燃功能。
21、（3）本專利技術的氨基改性環三磷腈阻燃劑、四羥甲基硫酸磷富含磷酸根基團，氨基改性環三磷腈阻燃劑富含氨基基團，兩者通過磷/氮協同阻燃效應提高錦/棉混紡織物的阻燃性能，阻燃效果好。
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1.一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于：將氨基改性環三磷腈阻燃劑和四羥甲基硫酸磷溶于有機溶劑中得到阻燃液，將錦/棉混紡織物浸入阻燃液中進行浸漬處理，制得耐久阻燃錦/棉混紡織物；
2.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，錦/棉混紡織物中，錦綸的含量為20~50wt%。
3.根據權利要求2所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，耐久阻燃錦/棉混紡織物的極限氧指數不低于30.5%，損毀長度不高于10.6cm，經50次洗滌后仍能夠通過垂直燃燒測試，且損毀長度不高于14.3cm。
4.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，氨基改性環三磷腈阻燃劑的制備方法為：將六氯環三磷腈和乙二胺溶于氯仿中，采用三乙胺作為縛酸劑，于20~30℃反應4~5h，之后經減壓蒸餾制和乙醇洗滌制得氨基改性環三磷腈阻燃劑。
5.根據權利要求4所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，六氯環三磷腈和乙二胺的摩爾比為1:6~6.6，六氯環三磷腈與三乙胺的摩爾比為1:6
6.根據權利要求4所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，減壓蒸餾的溫度為40~50℃，真空度為1.5~2.0kPa。
7.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，有機溶劑為乙醇和蒸餾水的混合液，乙醇占有機溶劑總體積的15~20%。
8.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，阻燃液中氨基改性環三磷腈阻燃劑的含量為40~60g/L，四羥甲基硫酸磷的含量為50~70g/L。
9.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，浸漬的浴比為1:30~40；浸漬后于85~95℃振蕩60~90min。
...【技術特征摘要】
1.一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于：將氨基改性環三磷腈阻燃劑和四羥甲基硫酸磷溶于有機溶劑中得到阻燃液，將錦/棉混紡織物浸入阻燃液中進行浸漬處理，制得耐久阻燃錦/棉混紡織物；
2.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，錦/棉混紡織物中，錦綸的含量為20~50wt%。
3.根據權利要求2所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，耐久阻燃錦/棉混紡織物的極限氧指數不低于30.5%，損毀長度不高于10.6cm，經50次洗滌后仍能夠通過垂直燃燒測試，且損毀長度不高于14.3cm。
4.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，氨基改性環三磷腈阻燃劑的制備方法為：將六氯環三磷腈和乙二胺溶于氯仿中，采用三乙胺作為縛酸劑，于20~30℃反應4~5h，之后經減壓蒸餾制和乙醇洗滌制得氨基改性環三磷腈阻燃劑。...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙金廣，王建華，湯方明，熊克，蔡瑞，張元華，陳德偉，
申請(專利權)人：江蘇恒力化纖股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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