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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種經濟、簡單的實時直接分析質譜離子源裝置,屬于離子源。
技術介紹
1、質譜技術是一種檢測速度快,所需樣品量少,具有較高靈敏度的分析手段,其在化工、臨床分析、學科研究等領域的應用越來越廣泛。為了更好地符合現代社會對質譜的需求,研制和設計適用范圍廣,耐用性高、操作簡單等優勢的離子源,已經成為質譜研究的重點之一。實時直接分析(dart)離子源的成功研發彌補了傳統的電噴霧離子源(esi)和基質輔助激光解吸電離(maldi)等常壓離子化技術需要樣品的溶解和除鹽以及樣品與基質的混合和共結晶從而不易實現快速和大量分析篩選物質的不足之處,使無樣品制備直接分析成為可能。憑借自身優勢,dart離子源在生物檢測、藥物檢測、環境分析等領域發揮了顯著作用。然而,目前市售dart離子源的價格較為昂貴,增加了科研工作的研究成本,阻礙了dart離子源在更多領域的應用。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題是提供一種經濟、簡單的實時直接分析質譜離子源裝置,可以以較低的成本實現常溫常壓下對樣品的離子化。
2、本專利技術實現的方法原理是:將常壓載氣引入玻璃腔體中,并在所述腔體中建立電勢差,從而產生亞穩態的中性激發態物質。載氣和亞穩態物質在大氣壓力下從腔體傳導到反應氣體中,其中亞穩物質與反應氣體相互作用以產生反應氣體的離子化衍生物。引導載氣、反應物氣體、電離衍生物混合物與常壓常溫條件下的分析物接觸以形成分析物離子、分析物碎片離子和分析物加合物離子。載氣可以由氮氣和稀有氣體中的一種或多
3、基于以上說明,本專利技術提供的一種實時直接分析質譜離子源裝置采用的技術方案是,包括玻璃腔體、高壓電極、氣體入口、接地電極、過濾電極、夾持裝置。玻璃腔體前端為尖端激發態原子或分子出口。在玻璃腔體的尾部,穿入并固定一根高壓電極,通過高壓導線與直流電源相連,工作時通入的直流電壓,并額外接入電阻限制工作電流,在靠近尾部位置,為氣體入口,在工作時接入固定流速的高純度氦氣,在氣體入口的下方為接地電極,工作時由導線連接至地線,接地電極遠離尾部一側為過濾電極,其根據工作實際情況添加直流電壓或者接地使用,在工作時,高壓電極和接地電極之間會放電產生亞穩態物質。
4、本裝置所述的玻璃腔體由硼硅酸鹽玻璃拉制而成,長度為110mm,尖端氣體出口處直徑2mm,隨后直徑均勻變寬至12.7mm,并保持該直徑至尾部,玻璃腔體整體為全透明結構,能夠直接觀察工作時的氣體電離情況,通過顏色變化判斷是否有漏氣現象發生,使空氣混入。
5、本裝置所述的所有電極插入玻璃腔體相應入口后,將玻璃融化至與電極完全貼合,之后冷卻定型,達到固定電極的目的,并通過絕緣膠帶對電極進行絕緣處理。
6、本裝置所述的玻璃腔體中的氣體入口外徑4mm,內徑2mm。氣體入口與聚四氟軟管相連,聚四氟軟管另一端與純度為99.995%的氦氣鋼瓶相連,在氣體入口前連入氣體流量計控制氣體流速在1.5l/min。
7、本裝置所述的高壓電極為鎢針電極,直徑為1mm,長度為20mm,在使用時接入直流高壓電源,輸入電壓在1.5-2.5kv,同時接入一個電阻值為10mω的保護電阻,使電流控制在0.1-0.2ma。
8、本裝置所述的接地電極為鎢針電極,直徑為1mm,長度為20mm,在使用時與地線相連,當高壓電極接入高壓電后,高壓電極和接地電極之間會激發輝光放電,使氣態氦原子變為激發態,在玻璃腔內形成離子,電子和激發態氣體的等離子體。
9、本裝置所述的過濾電極位于接地電極和氣體出口之間,過濾電極為鎢針電極,直徑為1mm,長度為20mm,過濾電極通過加入電壓選擇性過濾與目標極性相反的離子,以及防止離子-離子、離子-電子復合,僅允許長壽命的電子激發態原子或分子進入下一腔體,從氣體出口射向樣品表面。
10、本裝置所述的夾持裝置由三爪夾和鐵架臺組成。玻璃腔體由三爪夾夾緊,三爪夾固定在鐵架臺上,通過調節三爪夾的角度,使玻璃腔體與水平方向成45°,通過調整三爪夾與玻璃腔體的相對位置,使樣品距離尖端出口和質譜進樣口不超過5mm。
11、本裝置與其他dart裝置相比,具有以下特點:
12、本裝置制作成本低,與市的dart離子源相比,具有巨大的優勢。本裝置制作工藝簡單,可快速大批量生產。本裝置使用中不存在技術難題,降低實驗人員學習掌握技術的門檻,具有廣泛的商用價值。本裝置體積較小,質量輕便,方便攜帶,易于保管。此外,本裝置為一體結構,可實時直接分析質譜離子源,不易發生故障,損耗率低,可長期使用。
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1.一種實時直接分析質譜離子源裝置,其特征在于:該裝置包括玻璃腔體(1)、高壓電極(3)、氣體入口(2)、接地電極(4)、過濾電極(5)、夾持裝置,在玻璃腔體(1)的尾部,穿入并固定一根高壓電極(3),通過高壓導線與直流電源相連,工作時通入直流電壓,并額外接入電阻限制工作電流,在靠近尾部位置,為氣體入口(2),在工作時接入固定流速的高純度氦氣,在氣體入口(2)的下方為接地電極(4),工作時由導線連接至地線,接地電極(4)遠離尾部一側為過濾電極(5),其根據工作的實際情況添加直流電壓或者接地使用,在工作時,高壓電極(3)和接地電極(4)之間會放電產生激發態氦氣的亞穩態物質。
2.根據權利要求1所述的一種實時直接分析質譜離子源裝置,其特征在于:所述的玻璃腔體(1)由硼硅酸鹽玻璃拉制而成,長度為110mm,尖端氣體出口(6)處的直徑2mm,隨后直徑均勻變寬至12.7mm,并保持該直徑至尾部,玻璃腔體(1)整體為全透明結構,能夠直接觀察工作時的氣體電離情況,通過顏色變化判斷是否有漏氣現象發生,使空氣混入。
3.根據權利要求1所述的一種實時直接分析質譜離子源裝置,其
4.根據權利要求1所述的一種實時直接分析質譜離子源裝置,其特征在于:所述的的氣體入口(2)外徑為4mm,內徑為2mm,氣體入口(2)與聚四氟軟管相連,另一端與純度為99.995%的氦氣鋼瓶相連,在氣體入口(2)前連入氣體流量計控制氣體流速在1.5L/min。
5.根據權利要求1所述的一種實時直接分析質譜離子源裝置,其特征在于:所述的高壓電極(3)為鎢針電極,直徑為1.59mm,長度為20mm,在使用時接入直流高壓電源,輸入電壓在1.5-2.5kV,同時接入一個電阻值為10MΩ的保護電阻,使電流控制在0.1-0.2mA。
6.根據權利要求1所述的一種實時直接分析質譜離子源裝置,其特征在于:所述的接地電極(4)為鎢針電極,直徑為1mm,長度為20mm,在使用時與地線相連,當高壓電極(3)接入高壓電后,高壓電極(3)和接地電極(4)之間會激發輝光放電,使氣態氦原子變為激發態,在玻璃腔體(1)內形成離子,電子和激發態氣體的等離子體。
7.根據權利要求1所述的一種實時直接分析質譜離子源裝置,其特征在于:所述的過濾電極(5)位于接地電極(4)和氣體出口(6)之間,過濾電極(5)為鎢針電極,直徑為1mm,長度為20mm,過濾電極(5)通過加入電壓選擇性過濾與目標極性相反的離子,以及防止離子-離子、離子-電子復合,僅允許長壽命的電子激發態原子或分子進入下一腔體,從氣體出口(6)射向樣品表面。
8.根據權利要求1所述的一種實時直接分析質譜離子源裝置,其特征在于:夾持裝置由三爪夾和鐵架臺組成,玻璃腔體(1)由三爪夾夾緊,三爪夾固定在鐵架臺上,通過調節三爪夾的角度,使玻璃腔體(1)與水平方向成45°,通過調整三爪夾與玻璃外管的相對位置,使樣品距離尖端出口和質譜進樣口不超過5mm。
...【技術特征摘要】
1.一種實時直接分析質譜離子源裝置,其特征在于:該裝置包括玻璃腔體(1)、高壓電極(3)、氣體入口(2)、接地電極(4)、過濾電極(5)、夾持裝置,在玻璃腔體(1)的尾部,穿入并固定一根高壓電極(3),通過高壓導線與直流電源相連,工作時通入直流電壓,并額外接入電阻限制工作電流,在靠近尾部位置,為氣體入口(2),在工作時接入固定流速的高純度氦氣,在氣體入口(2)的下方為接地電極(4),工作時由導線連接至地線,接地電極(4)遠離尾部一側為過濾電極(5),其根據工作的實際情況添加直流電壓或者接地使用,在工作時,高壓電極(3)和接地電極(4)之間會放電產生激發態氦氣的亞穩態物質。
2.根據權利要求1所述的一種實時直接分析質譜離子源裝置,其特征在于:所述的玻璃腔體(1)由硼硅酸鹽玻璃拉制而成,長度為110mm,尖端氣體出口(6)處的直徑2mm,隨后直徑均勻變寬至12.7mm,并保持該直徑至尾部,玻璃腔體(1)整體為全透明結構,能夠直接觀察工作時的氣體電離情況,通過顏色變化判斷是否有漏氣現象發生,使空氣混入。
3.根據權利要求1所述的一種實時直接分析質譜離子源裝置,其特征在于:所有電極插入玻璃腔體(1)相應入口后,將玻璃融化至與電極完全貼合,之后冷卻定型,達到固定電極的目的,并通過絕緣膠帶對電極進行絕緣處理。
4.根據權利要求1所述的一種實時直接分析質譜離子源裝置,其特征在于:所述的的氣體入口(2)外徑為4mm,內徑為2mm,氣體入口(2)與聚四氟軟管相連,另一端與純度為99.995%的氦氣鋼瓶相...
【專利技術屬性】
技術研發人員:張新星,邢棟,
申請(專利權)人:天津市微液滴創新科技有限責任公司,
類型:發明
國別省市:
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