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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于甜味劑檢測,本專利技術涉及一種n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺的檢測方法及其應用。
技術介紹
1、n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺(n-(2-methylcyclohexyl)-2,3,4,5,6-pentafluoro-benzamide)(cas#1003050-32-5),是合成的香料物質,結構式如下。
2、
3、它已經被美國香料和天然提取物制造者協會(fema)批準為“一般認為安全”(gras),fema號4678。jecfa(世衛組織和聯合國糧農組織聯合食品添加劑專家組)評價了該物質(jecfa號2081),認為該物質在現有的攝入水平,在各類食品及電子煙中,作為香料使用沒有安全問題,按生產需要適量使用。歐洲食品安全局(esfa)評估了該物質的安全性,登記為fl16.119。
4、而在發達國家,日益增長的食糖的消費跟肥胖的早期ii型糖尿病密切相關,因此合成的甜味劑n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺(下稱4678號甜味劑)可作為潛在的甜味調節劑應用于食品、藥品等需要進行甜味調節的消費品中。
5、電子霧化液是電子煙中的核心組成部分,通過形成氣溶膠用于向呼吸系統傳送尼古丁等其他成分,甜味劑是電子霧化液的重要組成部分,可以優化口感,提升消費者使用體驗。目前電子霧化液常用的甜味劑為紐甜,經前期研究證明紐甜的霧化率和穩定性比預期要低,而4678號甜味劑的霧化率可高達99%以上,因此,4678號甜味
6、然而,目前尚沒有可參照的方法,以檢測經口消費品如電子霧化液、食品、口腔用品中4678號甜味劑的含量。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺的檢測方法及其應用,該檢測方法可有效檢測n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺的含量,且精密度高,準確性好,可用于含n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺產品的質量控制。
2、為實現上述目的,本專利技術采用的技術方案如下:
3、本申請的第一方面公開一種n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺的檢測方法,包括:配制一系列標準溶液,不同所述標準溶液中所含有的目標物濃度不同,其中所述目標物為n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺;采用超高效液相色譜法對一系列所述標準溶液進行檢測,根據檢測結果計算得到標準曲線;對待測樣品進行預處理,得到待測溶液;采用超高效液相色譜法對所述待測溶液進行檢測,根據所檢測的結果與所述標準曲線確定所所述待測樣品中n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺的濃度;所述超高效液相色譜法的條件包括:檢測波長為210-220nm。
4、本申請的一種實現方式中,在所述對待測樣品進行預處理,得到待測溶液中,包括:當所述待測樣品為液體時,獲取混合均勻的待測樣品,并將所述待測樣品置于離心管中;往所述離心管中加入提取溶劑進行定容,隨后進行振蕩提取20~30min,取上清液,經過濾后得到所述待測溶液;當所述待測樣品為固態時,獲取待測樣品,將所述待測樣品粉碎,并將粉碎后的所述待測樣品置于離心管中,往所述離心管中加入提取溶劑進行定容,隨后進行振蕩提取20~30min,取上清液,經過濾后得到所述待測溶液。
5、本申請的一種實現方式中,所述提取溶劑為有機溶劑,優選乙醇、乙腈和甲醇一種的純溶劑或所述有機溶劑與水的混合溶液。
6、本申請的一種實現方式中,超高效液相色譜法所使用的色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱或者與所述十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱等效的色譜柱;優選所述色譜柱為封端型。
7、本申請的一種實現方式中,所述超高效液相色譜法的條件包括:柱溫20-35℃;流速為0.3ml/min~1ml/min;進樣量2-10μl。
8、本申請的一種實現方式中,所述超高效液相色譜法的條件包括,洗脫程序為梯度洗脫,梯度如下:0-10min,流動相a的體積分數為95%,流動相b的體積分數為5%;10min,流動相a的體積分數為5%,流動相b的體積分數為95%;13min,流動相a的體積分數為95%,流動相b的體積分數為5%;其中,流動相a為超純水,流動相b為乙腈。
9、本申請的一種實現方式中,所述超高效液相色譜法的條件包括:所述色譜柱為poroshell120ec-c18色譜柱或與poroshell120ec-c18等效的色譜柱。
10、本申請的一種實現方式中,所述超高效液相色譜法的條件包括:所述色譜柱agilent5hc-c18色譜柱為或其等效的色譜柱,洗脫程序等度洗脫等度洗脫,流動相a為超純水,流動相b為乙腈:流動相a:流動相b=3~4.5:5.5~7。
11、本申請的第二方面,提供上述檢測方法在含n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺的產品質量控制中的應用;所述產品包括經口消費品。
12、本專利技術的有益效果
13、(1)本專利技術提供的檢測方法可有效檢測n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺的含量,且精密度高,準確性好,可用于含n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺的經口消費品的質量控制。
14、(2)本專利技術樣品前處理過程簡單便捷,uplc檢測方法能夠準確測定各類食品中n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺的含量,且檢測時間短,能夠實現快速測定,且彌補了現有技術里缺乏n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺檢測方法的不足。
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1.一種N-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺的檢測方法,其特征在于,包括:
2.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,在所述對待測樣品進行預處理,得到待測溶液中,包括:當所述待測樣品為液體時,獲取混合均勻的待測樣品,并將所述待測樣品置于離心管中;往所述離心管中加入提取溶劑進行定容,隨后進行振蕩提取20~30min,取上清液,經過濾后得到所述待測溶液;當所述待測樣品為固態時,獲取待測樣品,將所述待測樣品粉碎,并將粉碎后的所述待測樣品置于離心管中,往所述離心管中加入提取溶劑進行定容,隨后進行振蕩提取20~30min,取上清液,經過濾后得到所述待測溶液。
3.根據權利要求2所述的檢測方法,其特征在于,所述提取溶劑為有機溶劑,優選乙醇、乙腈和甲醇一種的純溶劑或所述有機溶劑與水的混合溶液。
4.根據權利要求1-3任一所述的檢測方法,其特征在于,超高效液相色譜法所使用的色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱或者所述十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱等效的色譜柱;優選所述色譜柱為封端型色譜柱。
5.根據權利要求4所述的檢測方法,其特
6.根據權利要求4所述的檢測方法,其特征在于,所述超高效液相色譜法的條件包括,洗脫程序為梯度洗脫,梯度如下:0-10min,流動相A的體積分數為95%,流動相B的體積分數為5%;10min,流動相A的體積分數為5%,流動相B的體積分數為95%;13min,流動相A的體積分數為95%,流動相B的體積分數為5%;其中,流動相A為超純水,流動相B為乙腈。
7.根據權利要求4所述的檢測方法,其特征在于,所述超高效液相色譜法的條件包括:所述色譜柱為Poroshell120EC-C18或其等效的色譜柱。
8.根據權利要求4所述的檢測方法,其特征在于,所述超高效液相色譜法的條件包括:所述色譜柱Agilent5HC-C18色譜柱為或其等效的色譜柱,洗脫程序等度洗脫等度洗脫,流動相A為超純水,流動相B為乙腈:流動相A:流動相B=3~4.5:5.5~7。
9.權利要求1-8任一項所述的檢測方法在含N-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺的產品質量控制中的應用。
10.根據權利要求9所述的應用,其特征在于,所述產品包括經口消費品。
...【技術特征摘要】
1.一種n-(2-甲基環己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺的檢測方法,其特征在于,包括:
2.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,在所述對待測樣品進行預處理,得到待測溶液中,包括:當所述待測樣品為液體時,獲取混合均勻的待測樣品,并將所述待測樣品置于離心管中;往所述離心管中加入提取溶劑進行定容,隨后進行振蕩提取20~30min,取上清液,經過濾后得到所述待測溶液;當所述待測樣品為固態時,獲取待測樣品,將所述待測樣品粉碎,并將粉碎后的所述待測樣品置于離心管中,往所述離心管中加入提取溶劑進行定容,隨后進行振蕩提取20~30min,取上清液,經過濾后得到所述待測溶液。
3.根據權利要求2所述的檢測方法,其特征在于,所述提取溶劑為有機溶劑,優選乙醇、乙腈和甲醇一種的純溶劑或所述有機溶劑與水的混合溶液。
4.根據權利要求1-3任一所述的檢測方法,其特征在于,超高效液相色譜法所使用的色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱或者所述十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱等效的色譜柱;優選所述色譜柱為封端型色譜柱。
5.根據權利要求4所述的檢測方法,其特征在于,所述超高效液相色譜法的條件包括:柱溫20-35℃;流速為...
【專利技術屬性】
技術研發人員:鄧偉,吳冬瑞,胡磊,云亮,
申請(專利權)人:東莞市鴻馥生物科技有限公司,
類型:發明
國別省市:
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