【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及檢測技術(shù)中的痕量采集，尤其涉及肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、新污染物(emerging?contaminants)的生態(tài)毒性是當(dāng)前環(huán)境領(lǐng)域的研究熱點。應(yīng)對氣候變化、新污染物治理是目前基礎(chǔ)研究和科技創(chuàng)新重點領(lǐng)域。有機(jī)紫外防曬劑(ultraviolet?filters,uvfs)作為一類新污染物，隨著污水排放、人體直接使用以及工業(yè)材料的釋放等途徑進(jìn)入水環(huán)境中并產(chǎn)生生態(tài)毒性。
2、肉桂酸類uvfs因其在紫外區(qū)的高效吸收能力而成為廣泛使用的有機(jī)uvfs。然而，隨著公眾對紫外線防護(hù)和個人護(hù)理意識的提升，以及臭氧層消耗和全球變暖問題的加劇，肉桂酸類uvfs的環(huán)境和健康風(fēng)險問題逐漸受到重視。在肉桂酸類uvfs中，以奧克立林(oc)在環(huán)境中的分布和其在單一暴露與混合暴露下的風(fēng)險問題愈加突出。由于肉桂酸類uvfs具有沸點較高、環(huán)境濃度低的特點，對其環(huán)境介質(zhì)中的有效采集仍然是個挑戰(zhàn)。
3、分子印跡技術(shù)模擬酶和底物之間的相互作用，通過制備對目標(biāo)分子具有選擇性的高分子化合物-分子印跡聚合物(molecularly?imprinted?polymer,mips)，以實現(xiàn)特異性識別和富集復(fù)雜樣品基質(zhì)中目標(biāo)物質(zhì)。目前在新污染物領(lǐng)域，比較成熟的應(yīng)用是將mips材料應(yīng)用于固相萃取(solid-phase?extraction,spe)、膜分離技術(shù)、傳感器中，助力環(huán)境分析的分離、純化、富集。mips的選擇性可以較好地彌補(bǔ)spe吸附劑非選擇性的問題。有機(jī)uvfs這類新污染物在環(huán)境中
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的，為了解決上述技術(shù)問題，提供一種肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片及其制備方法和應(yīng)用，合成的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片在空氣中對奧克立林的吸附性能相對于普通膜片提高了120％，專一性更好，可應(yīng)用于空氣中肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑的高選擇性吸附富集。
2、為了達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)采用了以下技術(shù)方案：
3、本專利技術(shù)的第一個目的是提供一種肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片，將模板分子、功能單體、交聯(lián)劑聚合成肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡聚合物，以聚二甲基硅氧烷為基底采用溶液復(fù)合成膜法制備肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片。
4、進(jìn)一步地，所述模板分子為2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯。
5、進(jìn)一步地，所述功能單體為甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺中的一種或多種的組合。
6、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述功能單體為甲基丙烯酸。
7、進(jìn)一步地，所述交聯(lián)劑為四氫呋喃。
8、本專利技術(shù)的第二個目的是提供一種肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的制備方法，包括以下步驟：
9、(1)聚合
10、在室溫中取模板分子(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯)于250ml錐形瓶中，加入致孔劑(四氫呋喃)溶解，混勻后加入功能單體(甲基丙烯酸)超聲30min進(jìn)行預(yù)聚合，之后于室溫下振蕩12h過夜，再次向錐形瓶中加入交聯(lián)劑和引發(fā)劑，超聲30min分散均勻并觀察到完全溶解后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至燒瓶中，通10-15min氮氣脫氧并密封，磁力攪拌下于60℃反應(yīng)10h，以4000r/min離心得到白色固體肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡聚合物粗品；
11、(2)洗脫
12、將所得肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡聚合物粗品60℃烘干至恒重，研磨至粉末，取粉末于100ml錐形瓶中用甲醇/乙酸(9:1，v/v)混合液進(jìn)行洗脫，超聲30min，4000r/min離心，離心后取上清液，除去模板分子及未反應(yīng)的化合物，60℃下烘干，過篩，得到肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡聚合物；
13、(3)成膜
14、取肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡聚合物和聚二甲基硅氧烷用溶液復(fù)合成膜法合成產(chǎn)物肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片。
15、進(jìn)一步地，所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯、功能單體甲基丙烯酸、交聯(lián)劑四氫呋喃的用量摩爾比為(0.5～2):4:30。
16、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯、功能單體甲基丙烯酸、交聯(lián)劑四氫呋喃的用量摩爾比為1:4:30。
17、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯用量為0.2mmol，功能單體甲基丙烯酸用量為0.8mmol，交聯(lián)劑四氫呋喃用量為6mmol。
18、進(jìn)一步地，所述的致孔劑為四氫呋喃；所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯與致孔劑用量比為1mol：(100～300)l。
19、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述的致孔劑為四氫呋喃；所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯與致孔劑用量比為1mol：250l。
20、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述的致孔劑為四氫呋喃，用量為50ml。
21、進(jìn)一步地，所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈，所述的引發(fā)劑與模板分子3-二苯基丙烯酸異辛酯用量比為1mol：(50～200)g。
22、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈，所述的引發(fā)劑與模板分子3-二苯基丙烯酸異辛酯用量比為1mol：100g。
23、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈，用量為20mg。
24、進(jìn)一步地，步驟(3)的溶液復(fù)合成膜法包括如下過程：
25、取肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡聚合物和聚二甲基硅氧烷于燒杯中加入正己烷并開啟磁力攪拌，攪拌至形成均勻透亮的溶液后加入固化劑，置于潔凈的通風(fēng)櫥中揮發(fā)溶劑，放入冰箱靜置冷卻24h取出后倒入模具，將模具放入80℃的精密鼓風(fēng)干燥箱中4h固化，固化后脫膜形成產(chǎn)物肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片。
26、進(jìn)一步地，所述的固化劑是bstfa-tmcs；所述肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡聚合物、聚二甲基硅氧烷、固化劑用量的質(zhì)量比為1：20：2；所述肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡聚合物和正己烷用量比為1g：50l。
27、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述的固化劑是bstfa-tmcs，所述肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡聚合物、聚二甲基硅氧烷用量的質(zhì)量分別為0.3g、6g，所述正己烷用量為15ml。
28、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述的固化劑是bstfa-tmcs，用量為0.6g。
29、本專利技術(shù)的第三個目的是提供所述肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的應(yīng)用本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片，其特征在于，將模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯、功能單體甲基丙烯酸、交聯(lián)劑四氫呋喃聚合成肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡聚合物，以聚二甲基硅氧烷為基底采用溶液復(fù)合成膜法制備所述肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片。
2.一種如權(quán)利要求1中所述的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的制備方法，其特征在于，步驟(1)中包括以下過程：
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的制備方法，其特征在于，步驟(2)中包括以下過程：
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的制備方法，其特征在于，所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯、功能單體甲基丙烯酸、交聯(lián)劑四氫呋喃的用量摩爾比為(0.5～2):4:30。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的制備方
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的制備方法，其特征在于，所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈，所述的引發(fā)劑與模板分子3-二苯基丙烯酸異辛酯用量比為1mol：(50～200)g。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的制備方法，其特征在于，所述的溶液復(fù)合成膜法的過程包括如下步驟：
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的制備方法，其特征在于，所述的固化劑是BSTFA-TMCS；
10.一種如權(quán)利要求1中所述的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的應(yīng)用，其特征在于，所述肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片對于痕量有機(jī)紫外防曬劑在環(huán)境介質(zhì)中選擇性吸附的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片，其特征在于，將模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯、功能單體甲基丙烯酸、交聯(lián)劑四氫呋喃聚合成肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡聚合物，以聚二甲基硅氧烷為基底采用溶液復(fù)合成膜法制備所述肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片。
2.一種如權(quán)利要求1中所述的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的制備方法，其特征在于，步驟(1)中包括以下過程：
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的制備方法，其特征在于，步驟(2)中包括以下過程：
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的肉桂酸類有機(jī)紫外防曬劑分子印跡被動采樣膜片的制備方法，其特征在于，所述的模板分子2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸異辛酯、功能單體甲基丙烯酸、交聯(lián)劑四氫呋喃的...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：袁濤，申哲民，蔣中權(quán)，潘小蕾，周錦陽，
申請(專利權(quán))人：上海交通大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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