【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于聚合物自組裝，具體涉及一種磁粒子修飾的兩親性聚合物的制備方法。
技術介紹
1、磁性納米粒子是一種具有超順磁性的功能性材料，通常由鐵氧體(如fe3o4)或其他金屬氧化物制成，具備優異的磁響應特性。將磁性納米粒子與兩親性偶氮聚合物膠束結合，能夠形成一種具有多功能性的納米藥物載體體系。這種體系通過磁場控制實現藥物的定向遞送，同時利用偶氮基團的刺激響應性，進一步增強了藥物釋放的時空精準性。磁性納米粒子賦予偶氮膠束外加磁場響應能力，從而實現對藥物遞送位置的精確操控，為腫瘤治療和靶向遞藥開辟了新的可能性。
2、磁性納米粒子具有良好的生物相容性和可操控性，在藥物遞送中展現出重要作用。通過外加磁場引導，這些納米粒子能夠快速聚集在腫瘤或其他特定病灶位置，大幅提高藥物的局部濃度，同時減少系統性分布帶來的副作用。與偶氮膠束結合后，磁性納米粒子可充當載體的“定位裝置”，通過磁場誘導將膠束攜帶的藥物輸送至靶向組織。而偶氮基團在外界刺激(如光照或ph變化)下釋放藥物，從而形成一種高度可控、協同作用的藥物釋放體系。
3、偶氮聚合物膠束本身具備光、熱和生物酶等刺激響應特性，能夠在特定微環境下實現藥物的精準釋放。將磁性納米粒子引入偶氮膠束體系，進一步增強了載體的靶向性和功能多樣性。例如，在光照和磁場雙重刺激下，偶氮基團可以迅速發生化學裂解，釋放包裹的藥物，而磁性納米粒子則確保膠束聚集在靶向區域。這種協同作用不僅提高了藥物遞送效率，還顯著降低了藥物對健康組織的非特異性毒性，使其在腫瘤治療等領域展現出廣闊的應用前景。盡管磁性納米
4、功能化磁性納米材料是近年來迅速發展的新型復合材料。作為一種粒徑小、比表面積大的一種磁性納米材料非常適合作為載體，再與攜帶不同功能結構的物質相結合，使得功能化磁性納米粒子在運輸藥物、酶固化、選擇性富集以及廢水凈化等領域有廣闊的應用前景。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服現有技術存在缺陷，提供一種磁性納米粒子修飾聚合物的制備方法。通過合成中間體4-((4-氨基苯基)二氮烯基)苯甲酸以及利用lys(z)-nca開環聚合方法得到疏水端偶氮聚合物和聚乙二醇脂化反應得到兩親性偶氮聚合物；利用有機溶劑蒸發法制備一種偶氮聚合物膠束；共沉淀法制備磁性納米粒子。
2、為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：
3、一種磁粒子修飾的兩親性聚合物的制備方法，包括如下步驟：
4、1)羧基修飾磁性納米粒子的合成：取六水合三氯化鐵和四水合氯化亞鐵分別用去離子水在燒杯中溶解，加熱至40℃并攪拌至溶解，冷卻到室溫后備用；將上述兩種溶液加入燒瓶中設定溫度70℃，同時通入氮氣機械攪拌下緩慢滴加濃氨水，快速加入混合油酸的無水乙醇，繼續反應1小時；反應結束用無水乙醇和去離子水清洗三次后用磁鐵分離磁性納米粒子，真空干燥箱50℃烘干；之后取磁性納米粒子以及4-乙烯基苯甲酸加入到去離子水中，超聲分散后放入水浴鍋中靜置3小時；取過硫酸鉀溶于去離子水中，沿燒杯壁緩慢加入到磁性納米粒子溶液中，繼續靜置進行聚合反應，反應2小時后停止，然后用磁鐵分離出的產物分別用無水乙醇和去離子水交替清洗，將清洗后的磁性納米粒子置于真空干燥箱60℃烘干2小時得到羧基修飾磁性納米粒子；
5、2)羧基修飾磁粒子連兩親性偶氮聚合物的合成：將步驟1)制備的羧基修飾磁性納米粒子與兩親性偶氮聚合物加入到三口燒瓶中，加入dmf作為反應溶劑，外加機械攪拌，待溶劑溫度到達35℃時加入催化劑1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和4-二甲氨基吡啶反應48小時；反應結束后磁鐵吸附分離并用無水乙醇清洗三次獲得目標產物。
6、進一步的，上述的制備方法，步驟1)中，將5.00g六水合三氯化鐵和2.00g四水合氯化亞鐵分別溶解于10ml去離子水。
7、進一步的，上述的制備方法，步驟1)中，所述濃氨水的用量為10ml；所述混合油酸的無水乙醇中包含油酸1ml、無水乙醇10ml。
8、進一步的，上述的制備方法，步驟1)中，所述磁性納米粒子的用量為10mg，4-乙烯基苯甲酸的用量為40mg，過硫酸鉀的用量為8mg。
9、進一步的，上述的制備方法，步驟2)中，羧基修飾磁性納米粒子的用量為10mg，兩親性偶氮聚合物的用量為40mg，dmf的用量為50ml，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和4-二甲氨基吡啶的用量各為20mg。
10、進一步的，上述的制備方法，步驟2)中，所述兩親性偶氮聚合物的制備方法包括如下步驟：
11、1)4-((4-氨基苯基)二氮烯基)苯甲酸的合成：取對氨基苯甲酸溶于去離子水，加濃鹽酸攪拌20分鐘，攪拌完畢后放入冰浴中冷卻；取亞硝酸鈉溶于去離子水，將溶解的亞硝酸鈉溶液放入冰浴中冷卻，保持溫度0-5℃；將冷卻的亞硝酸鈉溶液緩慢滴加到冰浴中的對氨基苯甲酸水溶液中，反應15分鐘；將反應后的溶液抽濾，保留濾液并存放于冰浴中；另取一個大燒杯將乙酸鈉和亞硫酸苯胺鹽溶于去離子水，保持溶液溫度0-5℃，然后將濾液滴加到大燒杯中攪拌1小時，調ph保持酸性，抽濾烘干；烘干后與氫氧化鈉溶液在90℃反應3小時，最后冰浴調溶液ph到6，抽濾烘干，得到4-((4-氨基苯基)二氮烯基)苯甲酸；
12、2)疏水性偶氮聚合物的合成：在圓底燒瓶中加入溶于thf的n6-cbz-l-賴氨酸，攪拌15分鐘，將溶于thf的三光氣緩慢滴加到圓底燒瓶中反應2小時，將反應后溶液加入到正己烷中冷藏過夜，抽濾得到白色固體lys(z)-nca，真空烘干；將烘干的白色固體lys(z)-nca與步驟1)得到的4-((4-氨基苯基)二氮烯基)苯甲酸溶解于dmf中，室溫攪拌36小時變成黃色溶液，再將無水乙醇加入黃色溶液中攪拌，抽濾烘干得到的黃色固體即為疏水性偶氮聚合物；
13、3)兩親性偶氮聚合物的合成：將步驟2)得到的疏水性偶氮聚合物溶于dmf中，再向溶液中加入聚乙二醇，室溫攪拌30分鐘，待固體溶解后加入催化劑1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和4-二甲氨基吡啶35℃反應48小時；反應結束將溶液透析三次，最后凍干得到黃色固體即為兩親性偶氮聚合物。
14、更進一步的，上述兩親性偶氮聚合物的制備方法，步驟1)中，對氨基苯甲酸的用量為13.7g，濃鹽酸的用量為33.6ml，亞硝酸鈉的用量為6.9g，乙酸鈉的用量為60g，亞硫酸苯胺鹽的用量為21.1g，氫氧化鈉溶液為15g氫氧化鈉溶于50m本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種磁粒子修飾的兩親性聚合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，將5.00g六水合三氯化鐵和2.00g四水合氯化亞鐵分別溶解于10mL去離子水。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述濃氨水的用量為10mL；所述混合油酸的無水乙醇中包含油酸1mL、無水乙醇10mL。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述磁性納米粒子的用量為10mg，4-乙烯基苯甲酸的用量為40mg，過硫酸鉀的用量為8mg。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，羧基修飾磁性納米粒子的用量為10mg，兩親性偶氮聚合物的用量為40mg，DMF的用量為50mL，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和4-二甲氨基吡啶的用量各為20mg。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述兩親性偶氮聚合物的制備方法包括如下步驟：
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，對氨基苯
8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，N6-Cbz-L-賴氨酸的用量為6g，三光氣的用量為2g，4-((4-氨基苯基)二氮烯基)苯甲酸的用量為0.18g，Lys(z)-NCA的用量為5.2g，正己烷的體積為500mL。
9.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，疏水性偶氮聚合物的用量為3.6g，聚乙二醇的用量為1.776g，聚乙二醇的分子量為2000Mv；1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和4-二甲氨基吡啶的用量各為0.5g。
10.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述透析采用截留分子量3000Da的透析袋。
...【技術特征摘要】
1.一種磁粒子修飾的兩親性聚合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，將5.00g六水合三氯化鐵和2.00g四水合氯化亞鐵分別溶解于10ml去離子水。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述濃氨水的用量為10ml；所述混合油酸的無水乙醇中包含油酸1ml、無水乙醇10ml。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述磁性納米粒子的用量為10mg，4-乙烯基苯甲酸的用量為40mg，過硫酸鉀的用量為8mg。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，羧基修飾磁性納米粒子的用量為10mg，兩親性偶氮聚合物的用量為40mg，dmf的用量為50ml，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和4-二甲氨基吡啶的用量各為20mg。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述兩親性偶氮聚合物的制備方法...
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