【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及冶金，具體為一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法。
技術介紹
1、目前制備鉛主要以方鉛礦為原料，經過傳統的“鼓風爐熔煉-反射爐吹煉-電解精煉”等火法工藝獲得金屬鉛，工藝流程長、能耗高。冶煉過程可產生so2煙氣、粉塵等，存在環境污染風險高，設備要求高，操作環境不佳等諸多問題，不滿足低碳綠色發展的可持續發展理念，
2、申請者前期提出利用方鉛礦直接分解制備金屬鉛的方法，利用真空蒸餾技術使方鉛礦(pbs)直接在950～1400℃溫度下發生分解生成金屬鉛及單質硫，但該方法硫化鉛分解率低，部分硫化鉛在真空環境中未來得及分解就揮發進入冷凝物，此外，需要加熱室1000℃左右才能發生分解反應，能耗高。
技術實現思路
1、針對現有技術的不足，本專利技術提供了一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，解決了現有技術能耗高的問題。
2、為實現以上目的，本專利技術通過以下技術方案予以實現：一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，包括以下步驟：
3、(1)將方鉛礦與堿性氫氧化物均勻混合，得到混合物；
4、(2)將步驟(1)的混合物壓制成小塊，保證在真空蒸餾過程中不被真空泵抽走：
5、(3)將步驟(2)壓塊后的混合物進行真空蒸餾，得到單質鉛和堿性氫氧化物殘留物，分解后的s單質在蒸餾爐上方冷凝；
6、(4)將步驟(3)的殘留物利用高溫蒸餾水浸出；
7、
8、(6)將步驟(5)的水溶液蒸發結晶，得到堿性氫氧化物可以重復利用。
9、優選的，所述真空蒸餾的升溫程序包括：將所需物料置于石墨坩堝中，將石墨坩堝置于真空爐內，先打開循環冷卻水，再打開真空泵，待真空度降至5～30pa，開始升溫，升溫速率為5～10℃/min；待溫度升高至450～700℃，保溫30min～60min。
10、優選的，所述步驟(1)的壓塊方式可以為單向壓制成型或者冷等靜壓成型，保證混合物呈塊狀即可，氫氧化物可以為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣。
11、優選的，所述步驟(2)的方鉛礦與堿性氫氧化物的混合比例為質量比1:0.5～0.8。
12、優選的，所述步驟(3)的真空蒸餾的溫度為450～700℃，時間為30～60min，真空度為5～30pa。
13、優選的，所述步驟(4)的浸出用純水溫度為50～100℃。
14、優選的，所述步驟(5)的液固分離采用常規抽濾瓶過濾即可。
15、優選的，所述步驟(6)蒸發結晶溫度為80～100℃，時間為120min～300min。
16、本專利技術提供了一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法。具備以下有益效果：
17、本專利技術提供了一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，本專利技術采用的堿性氫氧化物與方鉛礦協同真空熔煉制備鉛的技術，鉛的直收率大于80％、堿性氫氧化物回收率大于90％、鉛純度大于98％，熔煉溫度低于700℃，由方鉛礦低溫制備出金屬鉛，基于傳統鉛冶金污染大及真空直接分解制備鉛直效率低及能耗高等問題，本文提出堿性氫氧化物與方鉛礦協同真空熔煉制備金屬鉛及堿循環利用新技術，在450～650℃溫度下即可制備出單質鉛，堿性氫氧化物可以溶解、結晶后循環利用，該方法工藝流程簡單、能耗低，制備溫度低，真空分解過程碳排放低，清潔無污染、應用前景廣闊。
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1.一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，其特征在于：所述真空蒸餾的升溫程序包括：將所需物料置于石墨坩堝中，將石墨坩堝置于真空爐內，先打開循環冷卻水，再打開真空泵，待真空度降至5～30Pa，開始升溫，升溫速率為5～10℃/min；待溫度升高至450～700℃，保溫30min～60min。
3.根據權利要求1所述的一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，其特征在于：所述步驟(1)的壓塊方式可以為單向壓制成型或者冷等靜壓成型，保證混合物呈塊狀即可，氫氧化物可以為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣。
4.根據權利要求1所述的一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，其特征在于：所述步驟(2)的方鉛礦與堿性氫氧化物的混合比例為質量比1:0.5～0.8。
5.根據權利要求1所述的一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，其特征在于：所述步驟(3)的真空
6.根據權利要求1所述的一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，其特征在于：所述步驟(4)的浸出用純水溫度為50～100℃。
7.根據權利要求1所述的一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，其特征在于：所述步驟(5)的液固分離采用常規抽濾瓶過濾即可。
8.根據權利要求1所述的一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，其特征在于：所述步驟(6)蒸發結晶溫度為80～100℃，時間為120min～300min。
...【技術特征摘要】
1.一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，其特征在于：所述真空蒸餾的升溫程序包括：將所需物料置于石墨坩堝中，將石墨坩堝置于真空爐內，先打開循環冷卻水，再打開真空泵，待真空度降至5～30pa，開始升溫，升溫速率為5～10℃/min；待溫度升高至450～700℃，保溫30min～60min。
3.根據權利要求1所述的一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，其特征在于：所述步驟(1)的壓塊方式可以為單向壓制成型或者冷等靜壓成型，保證混合物呈塊狀即可，氫氧化物可以為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣。
4.根據權利要求1所述的一種堿性氫氧化物與方鉛礦協同熔煉低溫制備鉛并循環利用堿的方法，其特征在于：所...
【專利技術屬性】
技術研發人員：董朝望，王繼堯，王昭懿，熊恒，楊斌，徐寶強，曲濤，蔣文龍，陳秀敏，楊紅衛，
申請(專利權)人：昆明理工大學，
類型：發明
國別省市：
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