【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本申請(qǐng)屬于雜質(zhì)氣體分離的領(lǐng)域，具體涉及一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝置和工藝。
技術(shù)介紹
1、乙硅烷是一種廣泛用于集成電路和太陽(yáng)能電池相關(guān)行業(yè)的硅基電子特氣。因其具有成膜速率快、成膜致密性和質(zhì)量較優(yōu)和工藝條件適宜等優(yōu)點(diǎn)，乙硅烷被大量用于硅片外延生長(zhǎng)、非晶硅薄膜沉積等工藝過程，而這些特殊的應(yīng)用場(chǎng)合對(duì)于乙硅烷純度要求也會(huì)較高。目前工業(yè)上廣泛采用的乙硅烷合成工藝主要為硅化鎂與鹵代氨或鹽酸反應(yīng)合成工藝，以及硅烷裂解合成乙硅烷工藝。由于硅烷直接合成法相對(duì)工藝簡(jiǎn)便、工藝涉及的副產(chǎn)物和雜質(zhì)種類較少，在工業(yè)上得到了廣泛應(yīng)用。其中硅烷裂解合成法根據(jù)外加能量的不同分別有熱裂解、放電裂解、光解等方法。一般硅烷裂解法需要采用氫氣、氦氣或氬氣等作為稀釋氣體，另外在硅烷裂解過程還會(huì)產(chǎn)生高階硅烷聚合物，這就對(duì)產(chǎn)物中輕組分和重組分等雜質(zhì)的高效去除提出了挑戰(zhàn)。
2、cn112663074b公開了一種電催化合成高純乙硅烷的系統(tǒng)，包括：電催化反應(yīng)器、緩沖罐、氣體壓縮裝置、氫氣分離裝置和乙硅烷分離提純裝置。反應(yīng)過程得到甲硅烷、氫氣、乙硅烷、高硅烷的混合氣體。其中氫氣等輕組分氣體采用壓縮和氣液分離方式去除，而高硅烷等重組分采用蒸餾分離方式去除。類似地，cn115477305a采用精餾或蒸餾等利用沸點(diǎn)差異去除反應(yīng)產(chǎn)物中的氫氣和高階硅烷等雜質(zhì)。
3、以上公開的專利都顯示出針對(duì)硅烷反應(yīng)產(chǎn)生的甲硅烷、氫氣、乙硅烷、高硅烷的混合氣體，常采用的方法是利用組分間沸點(diǎn)的差異，采用加壓或者深冷方式，通過氣液分離、精餾或蒸餾方式進(jìn)行分離。該方法需要使用壓縮
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了優(yōu)化現(xiàn)有技術(shù)中分離方式的缺陷，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝置和工藝。
2、第一方面，本申請(qǐng)公開了一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝置，采用如下的技術(shù)方案：
3、一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝置，包括進(jìn)氣系統(tǒng)，其特征在于：還包括吸附系統(tǒng)和精餾系統(tǒng)；
4、所述吸附系統(tǒng)包括第一吸附塔和用于解吸第一吸附塔的第一真空泵，所述第一吸附塔和進(jìn)氣系統(tǒng)接通；
5、所述精餾系統(tǒng)包括第一精餾塔和第二精餾塔，所述第一精餾塔通過第一真空泵與第一吸附塔接通；所述第二精餾塔和第一精餾塔接通。
6、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中，所述吸附系統(tǒng)還包括第二吸附塔，所述第二吸附塔和第一吸附塔均與進(jìn)氣系統(tǒng)接通；所述第二吸附塔和第一吸附塔并聯(lián)后，和第一真空泵串聯(lián)。
7、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中，所述吸附系統(tǒng)還包括第三吸附塔、第四吸附塔以及用于解吸第三吸附塔和第四吸附塔的第二真空泵；所述第三吸附塔和第四吸附塔均與進(jìn)氣系統(tǒng)接通；所述第三吸附塔和第四吸附塔并聯(lián)后，通過串聯(lián)第二真空泵與第一精餾塔接通。
8、第二方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化工藝，采用如下的技術(shù)方案：
9、一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化工藝，包括如下步驟：
10、步驟1：樣品氣于常溫常壓下經(jīng)過第一吸附塔，第一吸附塔對(duì)樣品氣進(jìn)行吸附；
11、步驟2：解吸時(shí)，操作壓力小于-0.095mpa，溫度為常溫，氣體經(jīng)第一真空泵送入第一精餾塔；
12、步驟3：第一精餾塔操作壓力為0.065～0.08mpa，塔頂溫度-90～-65℃，塔底溫度0～10℃；塔頂?shù)玫焦柰闅怏w，塔底物料進(jìn)入第二精餾塔；
13、步驟4：第一精餾塔(5)塔底物料合并進(jìn)入第二精餾塔，第二精餾塔操作壓力為0.055～0.06mpa，塔頂溫度-10～5℃，塔底溫度20～40℃；塔頂?shù)玫疆a(chǎn)品乙硅烷氣體。
14、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中，步驟1中樣品氣的體積組成為：氫氣、氬氣和氦氣含量在75％～85％，硅烷含量在12％～22％，余量為乙硅烷和丙硅烷之和。
15、在一個(gè)具體的可實(shí)施方案中，步驟1中，常溫常壓下，第一吸附塔采用0.3nm～0.5nm孔徑的分子篩、活性炭及碳纖維、金屬負(fù)載型分子篩、金屬負(fù)載型活性炭及碳纖維、離子液體負(fù)載型活性炭及碳纖維、吸附樹脂中的任意一種作為吸附劑。
16、第三方面，本申請(qǐng)公開一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化工藝，采用如下的技術(shù)方案：
17、一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化工藝，包括如下步驟：
18、步驟1：樣品氣于常溫常壓下經(jīng)過第一吸附塔/第二吸附塔，第一吸附塔/第二吸附塔對(duì)樣品氣進(jìn)行吸附；
19、步驟2：解吸時(shí)，操作壓力小于-0.095mpa，溫度為常溫，第一吸附塔/第二吸附塔中吸附的氣體經(jīng)第一真空泵送入第一精餾塔；解吸時(shí)，切換第二吸附塔和第一吸附塔中閑置的吸附塔的條件為常溫常壓，用閑置的吸附塔吸附樣品氣；
20、步驟3：第一精餾塔操作壓力為0.065～0.08mpa，塔頂溫度-90～-65℃，塔底溫度0～10℃；塔頂?shù)玫焦柰闅怏w，塔底物料進(jìn)入第二精餾塔；
21、步驟4：第一精餾塔塔底物料合并進(jìn)入第二精餾塔，第二精餾塔操作壓力為0.055～0.06mpa，塔頂溫度-10～5℃，塔底溫度20～40℃；塔頂?shù)玫疆a(chǎn)品乙硅烷氣體。
22、第四方面，本申請(qǐng)公開一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化工藝，采用如下的技術(shù)方案：
23、一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化工藝，包括如下步驟：
24、樣品氣于常溫常壓下經(jīng)過第一吸附塔/第二吸附塔，第一吸附塔/第二吸附塔對(duì)樣品氣進(jìn)行吸附；
25、解吸時(shí)，操作壓力小于-0.095mpa，溫度為常溫，第一吸附塔/第二吸附塔中吸附的氣體經(jīng)第一真空泵送入第一精餾塔；解吸時(shí)，切換第二吸附塔和第一吸附塔中閑置的吸附塔的條件為常溫常壓，用閑置的吸附塔吸附樣品氣；
26、第一精餾塔操作壓力為0.065～0.08mpa，塔頂溫度-90～-65℃，塔底溫度0～10℃；塔頂?shù)玫焦柰闅怏w，塔底物料進(jìn)入第二精餾塔；
27、第一精餾塔塔底物料合并進(jìn)入第二精餾塔，第二精餾塔操作壓力為0.055～0.06mpa，塔頂溫度-10～5℃，塔底溫度20～40℃；塔頂?shù)玫疆a(chǎn)品乙硅烷氣體；
28、當(dāng)?shù)谝晃剿偷诙剿蚋鼡Q吸附劑或其余原因停止工作時(shí)，由第三吸附塔和第四吸附塔對(duì)應(yīng)替代第一吸附塔和第二吸附塔投入生產(chǎn)。
29、本申請(qǐng)包括以下至少一種有益技術(shù)效果：
30、本申請(qǐng)通過采用吸附方式對(duì)硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物氣體中高含量的氫氣、氬氣和氦氣等輕組分，與硅烷、乙硅烷和丙硅烷等進(jìn)行初分。相比只采用冷凝氣液分離方式，可顯著降低純化過程能耗和乙硅烷產(chǎn)品損耗；本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝置，包括進(jìn)氣系統(tǒng)，其特征在于：還包括吸附系統(tǒng)和精餾系統(tǒng)；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝置，其特征在于：所述吸附系統(tǒng)還包括第二吸附塔(2)，所述第二吸附塔(2)和第一吸附塔(1)均與進(jìn)氣系統(tǒng)接通；所述第二吸附塔(2)和第一吸附塔(1)并聯(lián)后，和第一真空泵(7)串聯(lián)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝置，其特征在于：所述吸附系統(tǒng)還包括第三吸附塔(3)、第四吸附塔(4)以及用于解吸第三吸附塔(3)和第四吸附塔(4)的第二真空泵(8)；所述第三吸附塔(3)和第四吸附塔(4)均與進(jìn)氣系統(tǒng)接通；所述第三吸附塔(3)和第四吸附塔(4)并聯(lián)后，通過串聯(lián)第二真空泵(8)與第一精餾塔(5)接通。
4.一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化工藝，基于權(quán)利要求1所述的一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝置，其特征在于：包括如下步驟：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化工藝，其特征在于：步驟1中樣品氣的體積組成為：氫
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化工藝，其特征在于：步驟1中，常溫常壓下，第一吸附塔(1)采用0.3nm～0.5nm孔徑的分子篩、活性炭及碳纖維、金屬負(fù)載型分子篩、金屬負(fù)載型活性炭及碳纖維、離子液體負(fù)載型活性炭及碳纖維、吸附樹脂中的任意一種作為吸附劑。
7.一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化工藝，基于權(quán)利要求2所述的一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝置，其特征在于：包括如下步驟：
8.一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化工藝，基于權(quán)利要求3所述的一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝置，其特征在于：包括如下步驟：
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝置，包括進(jìn)氣系統(tǒng)，其特征在于：還包括吸附系統(tǒng)和精餾系統(tǒng)；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝置，其特征在于：所述吸附系統(tǒng)還包括第二吸附塔(2)，所述第二吸附塔(2)和第一吸附塔(1)均與進(jìn)氣系統(tǒng)接通；所述第二吸附塔(2)和第一吸附塔(1)并聯(lián)后，和第一真空泵(7)串聯(lián)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝置，其特征在于：所述吸附系統(tǒng)還包括第三吸附塔(3)、第四吸附塔(4)以及用于解吸第三吸附塔(3)和第四吸附塔(4)的第二真空泵(8)；所述第三吸附塔(3)和第四吸附塔(4)均與進(jìn)氣系統(tǒng)接通；所述第三吸附塔(3)和第四吸附塔(4)并聯(lián)后，通過串聯(lián)第二真空泵(8)與第一精餾塔(5)接通。
4.一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化工藝，基于權(quán)利要求1所述的一種硅烷合成乙硅烷產(chǎn)物中雜質(zhì)氣體的純化裝...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：武建鵬，徐海云，呂舜，李欣，齊航，閆云，郭曉彬，孫傲奇，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中船邯鄲派瑞特種氣體股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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