【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于復合材料，具體涉及一種耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料及其制備方法。
技術介紹
1、碳纖維是一種含碳量較高(90％以上)高性能纖維，具有高強度、高模量、耐高溫、抗化學腐蝕、低電阻、高熱導、低熱膨脹性等優異性能，因其輕質高強的特性而被廣泛用作增強材料，顯著提高樹脂、金屬、陶瓷、水泥等材料的強度。其中，碳纖維增強酚醛樹脂復合材料，憑借其出色的力學性能和抗燒蝕特性，在熱防護系統中發揮著關鍵作用。
2、然而，碳纖維的表面化學活性相對較低，表現為惰性狀態，缺乏具有化學活性的官能團。這種特性導致碳纖維與復合基體之間的粘結性較差，進而限制了碳纖維復合材料的整體性能。因此，需要尋找有效的表面處理方法，以改善碳纖維的表面性能，提高其與基體材料的結合力，從而充分發揮碳纖維復合材料的優勢。且隨著新一代航天器對高速、高熱流密度外部環境的適應需求提升，現有的碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的抗燒蝕性能仍面臨挑戰，需要進一步強化以滿足更為嚴苛的運行條件。
技術實現思路
1、為解決現有技術中存在的問題，本專利技術提供一種耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料及其制備方法，該制備方法易于操作，工藝可控，生產效率高，適合大規模的工業生產；由該制備方法制備得到的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料具有優異的力學性能和抗燒蝕性能。
2、一種耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，包括以下步驟：
3、(1)將短切碳纖維放入高溫爐中進行高溫氧化處理，后放入含有硅烷偶聯劑的乙醇溶液中浸泡
4、(2)將干燥的短切碳纖維、抗氧化劑、分散劑和水混合后依次經超聲、機械攪拌混勻，后進行抽真空過濾并干燥，得碳纖維胚體；
5、(3)將碳纖維胚體放入由乙醇、酚醛樹脂、硼酸、固化劑配置成的酚醛樹脂浸潤液中浸漬，浸漬后放入模具中模壓、固化，得到所述耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料。
6、上述步驟(1)中：
7、作為優選，所述短切碳纖維為聚丙烯腈基碳纖維、瀝青基碳纖維、粘膠基碳纖維中的一種。進一步優選為聚丙烯腈基碳纖維。
8、作為優選，所述短切碳纖維的長度為3～10mm。
9、作為優選，高溫氧化處理的溫度為300～500℃，時間為0.5～2h。作為進一步優選，高溫氧化處理的溫度為400℃，時間為1h。
10、作為優選，所述硅烷偶聯劑為kh550、kh560、kh570中的一種。
11、作為優選，含有硅烷偶聯劑的乙醇溶液中，乙醇與硅烷偶聯劑的質量比為(100～300)：1。
12、作為優選，短切碳纖維在含有硅烷偶聯劑的乙醇溶液中的浸泡溫度為50～60℃，浸泡時間為8～16h。進一步優選為，浸泡溫度為50℃，浸泡時間為12h。
13、上述步驟(2)中：
14、作為優選，抗氧化劑為碳化硅、硼化鋯、二氧化硅、硅化鋯中的一種或多種。進一步優選為碳化硅、硼化鋯、二氧化硅中的一種。
15、作為優選，抗氧化劑的平均粒徑為1～10μm。進一步優選為3～7μm。
16、作為優選，分散劑為聚丙烯酰胺、聚乙烯亞胺中的一種。進一步優選為聚乙烯亞胺。
17、作為優選，在短切碳纖維、抗氧化劑、分散劑和水混合而成的漿料中，
18、短切碳纖維的質量濃度為0.5～5％。進一步優選為2～4％。
19、作為優選，在短切碳纖維、抗氧化劑、分散劑和水混合而成的漿料中，分散劑的質量為短切碳纖維質量的0.5～1.5％。進一步優選為0.6～1％。
20、作為優選，在短切碳纖維、抗氧化劑、分散劑和水混合而成的漿料中，抗氧化劑的質量為短切碳纖維質量的5～10％。
21、作為優選，超聲時間為10～30min。進一步優選為15～25min。
22、作為優選，機械攪拌時間為60～120min。進一步優選為60～80min。
23、作為優選，抽真空過濾后的干燥溫度為60～80℃，干燥時間為20～30h。
24、上述步驟(3)中：
25、作為優選，所述酚醛樹脂浸潤液中，固化劑為六亞甲基四胺。
26、作為優選，所述酚醛樹脂浸潤液中，乙醇、酚醛樹脂、硼酸、固化劑的質量比為(40～60)：(40～60)：(2～5)：(8～12)。進一步優選為40：60：3：9。
27、作為優選，模壓強度為1～3mpa，時間為4～8h。
28、作為優選，固化溫度為120～150℃，固化壓力為1～3mpa，固化時間6～10h。作為進一步優選，固化溫度為120℃，固化壓力為1mpa，固化時間8h。
29、值得說明的是，本文中所說乙醇均指無水乙醇。
30、本專利技術的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，首先將碳纖維進行高溫氧化處理；其次使用化學改性劑對碳纖維進行表面改性；然后將改性后的碳纖維、抗氧化劑、分散劑混合配制成漿料；對配置的漿料進行抽真空過濾、干燥后得到碳纖維胚體；再配置酚醛樹脂浸潤液，用酚醛樹脂浸潤液浸漬碳纖維胚體；最后進行模壓、固化得到耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料。該制備方法的制備流程所需的設備相對簡單，操作便捷，工藝穩定，生產效率高，適宜大規模工業化生產。
31、本專利技術還提供一種耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料，由上述任一項所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法制備得到。
32、采用本專利技術的制備方法制得的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料改善了碳纖維和酚醛樹脂之間的結合性，且提供一定的韌性和強度，同時兼具抗燒蝕性能以及在高溫環境中抗氧化性良好等優點。
33、與現有技術相比，本專利技術的有益效果為：
34、本專利技術的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，首先通過高溫氧化處理，去除碳纖維表面的上漿劑，同時使處理后碳纖維的比表面積和表面粗糙度增加，表面含氧官能團的種類和數量也有所增加；再選用硅烷偶聯劑對碳纖維進行化學改性，從而改善碳纖維與基體之間的潤濕性，提高了碳纖維和基體之間的界面粘結性，使得在復合材料受力時，碳纖維能夠有效的分攤應力，有利于提高復合材料的綜合性能；同時由于碳纖維表面引入了官能團也利于后續處理中碳纖維在水中的分散。
35、本專利技術的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，在酚醛樹脂基體中加入硼酸，酚醛樹脂在交聯固化過程中形成鍵能較大柔順性較好的b-o鍵，使形成的酚醛樹脂基體耐熱性、瞬時耐高溫性、耐燒蝕性相較于普通酚醛樹脂有了顯著提升；另外，加入的硼系或硅系抗氧化劑粒子在高溫下可以形成流動的玻璃態物質，能夠將碳纖維和基體間的空隙封閉，阻礙了氧氣對復合材料內部的侵蝕，有效提高了復合材料的抗燒蝕性能；且高溫下的抗氧化劑粒子具有一定的粘結性，能起到物理粘結的作用，進一步提高了復合材料的使用壽命。
36、本專利技術的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，制備工藝簡單，本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述短切碳纖維為聚丙烯腈基碳纖維、瀝青基碳纖維、粘膠基碳纖維中的一種；
3.根據權利要求1所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，高溫氧化處理的溫度為300～500℃，時間為0.5～2h。
4.根據權利要求1所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為KH550、KH560、KH570中的一種。
5.根據權利要求1所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，含有硅烷偶聯劑的乙醇溶液中，乙醇與硅烷偶聯劑的質量比為(100～300)：1；
6.根據權利要求1所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，抗氧化劑為碳化硅、硼化鋯、二氧化硅、硅化鋯中的一種或多種；
7.根據權利要求1所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合
8.根據權利要求1所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，超聲時間為10～30min；
9.根據權利要求1所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述酚醛樹脂浸潤液中：
10.一種耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料，其特征在于，由權利要求1～9中任一項所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法制備得到。
...【技術特征摘要】
1.一種耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述短切碳纖維為聚丙烯腈基碳纖維、瀝青基碳纖維、粘膠基碳纖維中的一種；
3.根據權利要求1所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，高溫氧化處理的溫度為300～500℃，時間為0.5～2h。
4.根據權利要求1所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為kh550、kh560、kh570中的一種。
5.根據權利要求1所述的耐高溫碳纖維增強酚醛樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，含有硅烷偶聯劑的乙醇溶液中，乙醇與硅烷偶聯劑的質量比為(100～300...
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