【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于納米結構制造，具體地說，涉及一種在石墨烯上原位可控制備的金屬納米陣列結構及其制備方法。
技術介紹
1、石墨烯(graphene,gr)是一種由單層碳原子以sp2雜化軌道形成的蜂窩狀晶格結構的二維材料，自2004年geim等人成功制備以來就備受關注。因石墨烯具有高導電性、高熱導率、高強度與柔韌性以及大比表面積等優良特性使其成為復合物理想型載體，其在電學、催化、傳感、場發射和顯示器件、納米光電子學等領域展現出較大的應用前景。
2、隨著納米技術和實驗設備的飛速發展，從石墨烯本身的光電、力學方面的研究逐漸擴展為其與各類納米材料的研究。由于金屬納米結構具有高比強度、高比模量、高耐蝕性、優異的電熱性能及優良的加工性能，將石墨烯與金屬納米材料結合，不僅可以保留石墨烯原有的優異特性，還能通過兩者之間的協同作用，使復合材料展現出超越單一組分的性能，這使得石墨烯/金屬納米復合材料成為了研究的熱點。金屬納米材料中又以金屬納米顆粒(nps)的應用更為廣泛。金屬納米顆粒通常指的是直徑小于100納米的金屬晶體或團簇。這些顆?？梢允菃蝹€元素如金(au)、銀(ag)、鉑(pt)等或是合金形式。
3、目前的研究表明可以通過光化學輔助自組裝法、化學還原法、熱蒸發法、等離子體輔助沉積等手段將金屬納米顆粒(nps)沉積于石墨烯上。如公開號為cn106000377b的中國專利，提供了涉及兩種氧化鈦/石墨烯納米復合材料，該專利技術中所制備的一維的氧化鈦納米管和二維的氧化鈦納米頁以平鋪或層層自組裝的方式與石墨烯納米頁結合的納米復合材料，
技術實現思路
1、針對現有技術存在的上述不足，本專利技術的目的在于提供一種在石墨烯上原位可控制備的金屬納米陣列結構及其制備方法。
2、為了解決上述技術問題，本專利技術提供如下技術方案：
3、一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，包括以下步驟：
4、(1)制備將含原料分子的硅懸臂梁：將硅懸臂梁浸入含原料分子的溶液，用過濾后的壓縮氣體干燥，形成含原料分子的硅懸臂梁；
5、(2)制備硅基底：用丙酮、乙醇、去離子水依次超聲清洗含氧化層的硅基底，隨后浸入強酸溶液中，形成干凈的以h+為終端的硅基底；
6、(3)制備石墨烯層：通過機械剝離法在步驟(2)所述的硅基底上制備石墨烯層，并對石墨烯層進行等離子體可控處理，使石墨烯存在一定程度的缺陷結構；
7、(4)制備石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構：通過多模式納米技術進行制備，先將步驟(1)中制備的含原料分子的硅懸臂梁安裝在原子力顯微鏡上，對步驟(3)制備的基底進行掃描，生成高分辨率的表面形貌圖像，根據形貌圖選擇平坦且無明顯缺陷的位置；隨后使硅懸臂梁尖端與石墨烯或硅基底表面接觸；最后在尖端施加正電壓，調整停留時間和載荷使得金屬納米材料在尖端附近沉積下來，形成金屬納米陣列結構。
8、本專利技術將金屬納米材料沉積于石墨烯上，將二者相結合，不僅可以保留石墨烯原有的高比表面積、導電性高、熱穩定性好等優良特性，還能通過二者之間地協同作用使得復合材料展現出超越單一組分的性能。當金屬納米材料被嵌入石墨烯層間時，能夠減弱石墨烯層間的相互作用力，從而有效防止石墨烯層間以及金屬納米材料之間的堆疊和聚集，同時還增強了金屬納米材料的活性。其中，基底為石墨烯和金屬納米材料的沉積提供了一個穩定的物理支撐平臺，確保后續制備和應用中不會輕易損壞或脫落。
9、優選的，所述步驟(1)中，原料分子為六氯鉑酸；硅懸臂梁尖端涂覆了一層25nm厚的鉑銥合金，其彈簧常數為2.8n/m，共振頻率為75khz。
10、六氯鉑酸(h2ptcl6)作為原料分子，能夠通過化學反應原位生成納米顆粒。通過在硅懸臂梁尖端涂覆h2ptcl6，可以確保在后續的使用過程中，尖端能夠有效地作為電極，促使金屬離子的還原反應。而且操作簡單易行，只需施加電壓即可進行沉積，無需額外的溶液處理步驟。其中，還原反應的具體反應式如下所示：
11、
12、硅懸臂梁(silicon?cantilever)是原子力顯微鏡(afm)中的一個關鍵部件，它是一根細長的硅片，一端固定，另一端自由。懸臂梁上有一個尖銳的探針，用于與樣品表面接觸，通過相互作用來檢測樣品表面的形貌和性質，在本專利技術中，硅懸臂梁還用作電極進行通電沉積金屬納米材料。硅懸臂梁尖端涂覆的鉑銥(ptir)合金，是具有良好電化學活性、較高腐蝕性和導電性能的涂層，有效促進納米金屬材料的還原反應，從而在石墨烯層上沉積金屬納米材料。其彈簧常數指硅懸臂梁的剛度，表示硅懸臂梁在受到單位力的作用下產生的位移量。2.8n/m屬于較低的數值，代表著硅懸臂梁更柔軟，對力的變化更敏感；共振頻率是指硅懸臂梁在沒有外部干擾的情況下自然振動的頻率；共振頻率決定了硅懸臂梁在不同操作模式下的性能。在模式一中，硅懸臂梁在共振頻率附近振動，以減少對樣品表面的磨損。75khz屬于較高的共振頻率通常意味著更快的響應速度，有助于提高成像的分辨率和速度。
13、優選的，所述步驟(1)中，壓縮氣體為惰性氣體，具體為氬氣；干燥時間為10～40min；六氯鉑酸溶液的質量百分比為1～10wt％。
14、優選的，所述步驟(2)中硅基底選自p型硅晶片，硅基底氧化層厚度為100～400nm。
15、具有一定氧化層厚度的硅基底更具機械強度，且表面非常平整，為石墨烯和后續沉積的金屬納米材料的穩定附著提供支撐平臺。氧化層的厚度會影響石墨烯的轉移質量、電學性能以及后續的應用。若氧化層厚度過厚，則會影響石墨烯的可見性；若厚度過薄，那么當石墨烯金屬納米材料運用于電子器件中時，會導致較高的漏電流和較低的擊穿電壓，因而優選厚度為100～400nm。厚度在該范圍內的硅基底既能夠提供良好的光學對比度，是石墨烯曾在顯微鏡下易于觀察，又因硅基底本身具有良好的熱導率，能夠幫助有效散熱，促進熱量從石墨烯和金屬納米材料傳導到硅基底，從而提高整個復合材料的熱穩定性。
16、優選的，所述步驟(2)中超聲清洗時間每次為5～10min，所述強酸溶液為氫氟酸溶液，所述氫氟酸溶液的體積分數為5％～50％，所述浸入時間為10s～5min。
17、利用丙酮、乙醇、去離子去除硅基底表面的有機污染物，使用氫氟酸(hf)溶液去除硅基底表面的自然氧化層，在后續的電化學沉積時，在該基地發生氧化反應形成以h+為終端的硅基底層，有助于提高硅基底表面的親水性，其中涉及的電化學反應如下所示：
18、sio2+4hf→sif4+2h2o
19、2h2o-4e-→o2+4h+.
20、優選的，所述步驟(3)中，等離子體可控處理各參數為：氧氣處理時間30s～5min，功率為20～100w。<本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，原料分子為六氯鉑酸；硅懸臂梁尖端涂覆了一層25nm厚的鉑銥合金，其彈簧常數為2.8N/m，共振頻率為75kHz。
3.根據權利要求1所述的一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，壓縮氣體為惰性氣體，具體為氬氣；干燥時間為10～40min；六氯鉑酸溶液的質量百分比為1～10wt％。
4.根據權利要求1所述的一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，其特征在于，所述步驟(2)中硅基底選自p型硅晶片，硅基底氧化層厚度為100～400nm。
5.根據權利要求1所述的一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，其特征在于，所述步驟(2)中超聲清洗時間每次為5～10min，所述強酸溶液為氫氟酸溶液，所述氫氟酸溶液的體積分數為5％～50％，所述浸入時間為10s～5min。
6.根據權利要求1所述的一
7.根據權利要求1所述的一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述金屬納米材料為金屬納米顆粒，所述金屬納米顆粒選自金、銀、鉑、鈀或銅。
8.根據權利要求1所述的一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述電壓8～10V，停留時間為7～9s，載荷為2～10nN。
9.根據權利要求1所述的一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，其特征在于，所述步驟(1)～步驟(4)控制溫度為27.2℃，濕度為37％～55％。
10.一種在石墨烯上原位可控制備的金屬納米陣列結構，其特征在于，采用權利要求1～9中任意一項所述的方法制得。
...【技術特征摘要】
1.一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，原料分子為六氯鉑酸；硅懸臂梁尖端涂覆了一層25nm厚的鉑銥合金，其彈簧常數為2.8n/m，共振頻率為75khz。
3.根據權利要求1所述的一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，壓縮氣體為惰性氣體，具體為氬氣；干燥時間為10～40min；六氯鉑酸溶液的質量百分比為1～10wt％。
4.根據權利要求1所述的一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，其特征在于，所述步驟(2)中硅基底選自p型硅晶片，硅基底氧化層厚度為100～400nm。
5.根據權利要求1所述的一種在石墨烯上原位可控制備金屬納米陣列結構的方法，其特征在于，所述步驟(2)中超聲清洗時間每次為5～10min，所述強酸溶液為氫氟酸溶液，所述氫氟酸溶液的體積分數...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙秀華，劉月剛，李安慶，陳俊，
申請(專利權)人：齊魯工業大學山東省科學院，
類型：發明
國別省市：
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