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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及新能源材料和電催化領域,具體涉及一種1t相硫化鉬的制備方法及其應用。
技術介紹
1、氫氣作為一種可再生的,能量密度大的清潔能源。通過電化學分解水能夠可持續的獲得高純度、無污染、易于運輸的氫氣,然而傳統的pt基催化劑在地球中豐度低,價格昂貴,限制了電解水制氫的發展。1t相硫化鉬作為新興的電解水制氫催化劑完美解決了pt基催化劑存在的問題,高催化活性,成本低廉,豐度高使得它成為了pt基催化劑優良的替代品。但是硫化鉬的1t相是一種亞穩相,合成條件苛刻且合成產物中仍有較多雜相,這嚴重制約了硫化鉬在電解水制氫研究中的發展。如何簡便的合成高1t相的硫化鉬催化劑,成為電解水制氫研究中急需解決的難題之一。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種1t相硫化鉬的制備方法及其應用,其不僅合成過程簡單,合成成本低而且合成的催化劑具有很高的催化活性。
2、在本專利技術的一個方面,本專利技術提出了一種1t相硫化鉬的制備方法。根據本專利技術的實施例,所述方法包括以下步驟:在外加磁場作用下,以四水合鉬酸銨、硫脲分別為鉬源和硫源,六水合硝酸鈷為引發劑,通過一步水熱法在反應過程中生成1t相硫化鉬。
3、另外,根據本專利技術上述實施例的一種1t相硫化鉬的制備方法,還可以具有如下附加的技術特征:
4、在本專利技術的一些實施例中,外加磁場由兩塊位于同一中軸線且正負極相對的釤鈷永磁體提供。
5、在本專利技術的一些實施例中,所述釤鈷永磁體的直徑為25-35mm
6、在本專利技術的一些實施例中,兩塊所述釤鈷永磁體之間的距離為58-62mm。
7、在本專利技術的一些實施例中,所述四水合鉬酸銨、硫脲、六水合硝酸鈷的摩爾比為4:28:1-5。
8、在本專利技術的一些實施例中,所述四水合鉬酸銨的濃度為0.010-0.020mol/l,所述硫脲的濃度為0.10-0.20mol/l,所述六水合硝酸鈷的濃度為0.001-0.01mol/l。
9、在本專利技術的一些實施例中,所述四水合鉬酸銨、硫脲需攪拌45-60min后再加入六水合硝酸鈷。
10、在本專利技術的一些實施例中,所述水熱法的溫度約為180-220℃,時間為18-24h。
11、在本專利技術的一些實施例中,得到1t相硫化鉬后用去離子水和無水乙醇清洗,然后進行干燥。
12、在本專利技術的另一方面,本專利技術提出了一種1t相硫化鉬的應用。根據本專利技術的實施例,所述的1t相硫化鉬的制備方法制備的1t相硫化鉬用于制備析氧和析氫雙功能電極。
13、與現有技術相比,本專利技術的有益效果是:
14、(1)本專利技術在常規水熱反應基礎上增加了磁場這一新的反應條件,使得產物從2h相轉變1t相。
15、(2)本專利技術1t相轉化率高,且具有良好的穩定性。
16、(3)本專利技術合成的1t相硫化鉬催化活性高,具有高導電性和優異催化性能,屬于her(電催化劑析氫反應)和oer(析氧反應)雙功能催化劑。
17、(4)本專利技術用料成本低、環境友好,制備工藝簡單易操作,可行性強。
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1.一種1T相硫化鉬的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:在外加磁場作用下,以四水合鉬酸銨、硫脲分別為鉬源和硫源,六水合硝酸鈷為引發劑,通過一步水熱法在反應過程中生成1T相硫化鉬。
2.根據權利要求1所述的一種1T相硫化鉬的制備方法,其特征在于:外加磁場由兩塊位于同一中軸線且正負極相對的釤鈷永磁體提供。
3.根據權利要求2所述的一種1T相硫化鉬的制備方法,其特征在于:所述釤鈷永磁體的直徑為25-30mm,高度18-20mm,所述釤鈷永磁體的表面磁場強度為0.35-0.45T。
4.根據權利要求2所述的一種1T相硫化鉬的制備方法,其特征在于:兩塊所述釤鈷永磁體之間的距離為58-62mm。
5.根據權利要求1所述的一種1T相硫化鉬的制備方法,其特征在于:所述四水合鉬酸銨、硫脲、六水合硝酸鈷的摩爾比為4:28:1-5。
6.根據權利要求1所述的一種1T相硫化鉬的制備方法,其特征在于:所述四水合鉬酸銨的濃度為0.010-0.020mol/L,所述硫脲的濃度為0.10-0.20mol/L,所述六水合硝酸鈷的濃度為0.001-0.0
7.根據權利要求1所述的一種1T相硫化鉬的制備方法,其特征在于:所述四水合鉬酸銨、硫脲需攪拌45-60min后再加入六水合硝酸鈷。
8.根據權利要求1所述的一種1T相硫化鉬的制備方法,其特征在于:所述水熱法的溫度為180-220℃,時間為18-24h。
9.根據權利要求1所述的一種1T相硫化鉬的制備方法,其特征在于:得到1T相硫化鉬后用去離子水和無水乙醇清洗,然后進行干燥。
10.一種1T相硫化鉬的應用,其特征在于:權利要求1-9任一項所述的1T相硫化鉬的制備方法制備的1T相硫化鉬用于制備析氧和析氫雙功能電極。
...【技術特征摘要】
1.一種1t相硫化鉬的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:在外加磁場作用下,以四水合鉬酸銨、硫脲分別為鉬源和硫源,六水合硝酸鈷為引發劑,通過一步水熱法在反應過程中生成1t相硫化鉬。
2.根據權利要求1所述的一種1t相硫化鉬的制備方法,其特征在于:外加磁場由兩塊位于同一中軸線且正負極相對的釤鈷永磁體提供。
3.根據權利要求2所述的一種1t相硫化鉬的制備方法,其特征在于:所述釤鈷永磁體的直徑為25-30mm,高度18-20mm,所述釤鈷永磁體的表面磁場強度為0.35-0.45t。
4.根據權利要求2所述的一種1t相硫化鉬的制備方法,其特征在于:兩塊所述釤鈷永磁體之間的距離為58-62mm。
5.根據權利要求1所述的一種1t相硫化鉬的制備方法,其特征在于:所述四水合鉬酸銨、硫脲、六水合硝酸鈷的摩爾比為4:28:1-5。
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