【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及金屬納米材料，特別涉及一種以杜仲提取物作為還原劑的水相還原制備一種超小粒徑納米銅顆粒的低成本綠色環(huán)保方法。
技術(shù)介紹
1、納米銅顆粒（cu?nps）的化學性質(zhì)活潑，由于其超小的粒徑的較大的比表面積，因此其化學性質(zhì)較普通銅更為活潑，也更容易發(fā)生化學反應。這種活潑的化學性質(zhì)使得納米銅在催化反應中具有更高的效率。但是由于金屬納米顆粒會因為其高的表面能，導致顆粒會聚集形成較大的粒子，進而失去催化活性。因此，解決納米銅顆粒的團聚問題成為了其能否應用的關(guān)鍵之一。
2、杜仲在我國四川、云南、貴州等地廣泛分布，是一種比較常見的藥材。杜仲提取物中含有許多具有還原性質(zhì)的次生代謝產(chǎn)物，如綠原酸、黃酮類和萜類等，這些次生代謝產(chǎn)物在納米銅制備過程中起到還原劑的作用。
3、目前制備納米銅顆粒的方法有很多，主要涉及物理方法和化學方法。物理方法主要通過機械研磨法、球磨法、電子束蒸發(fā)法、模板法等物理手段將普通的銅材料制備成納米顆粒。但是，這些方法往往有粒徑不均勻、容易團聚和成本較高的缺點。化學方法主要通過化學反應將有機或無機化合物還原成納米銅，如化學還原法、電化學法、溶劑熱法、溶膠-凝膠法、微乳液法、氣相法、有機前驅(qū)體熱分解法等。其中，有些方法會使用有明顯的健康危害、易燃易爆性和腐蝕性的還原劑，比如硼氫化物、水合肼、次亞磷酸鈉等（公開號cn101607317a），這些還原劑不僅本身對人體和環(huán)境有著影響，而且在反應結(jié)束以后，對反應剩余物的處理也比較麻煩。另外有些制備方法中需要添加多種表面修飾劑，比如二烷基磷酸或其鹽、烷基黃原酸
4、胭脂紅和亞甲基藍，分別作為偶氮染料與噻吩嗪類衍生物的典型代表，若未經(jīng)妥善處理而直接釋放到環(huán)境中，將對人類健康構(gòu)成直接威脅，可能導致多種不良反應乃至疾病的發(fā)生。同樣值得警惕的是，硝基酚類化合物，作為廢水中常見的污染物，存在鄰位、間位和對位三種結(jié)構(gòu)上的異構(gòu)形式，且其中大部分具有毒性，一旦與人體直接接觸，可能會帶來極其嚴重的健康后果。
5、bulti?pramanick（《inorganic?chemistry?communications》volume?161,?march2024,?112040）用cu-ag復合納米材料來催化還原4-np，其催化動力學常數(shù)為7.79×10-3s?1，但是其中添加了貴金屬ag，增加了成本，工業(yè)價值低。
6、目前液相還原法中仍存在反應剩余物污染嚴重、能源消耗高、成本高昂、后續(xù)處理步驟復雜、產(chǎn)物穩(wěn)定性欠缺，以及處理廢水中有機染料效率低下等問題。為此，開發(fā)一種低成本、綠色環(huán)保的制備超小粒徑納米銅顆粒的方法是非常有必要的。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種杜仲提取物制備納米銅顆粒的方法，采用杜仲提取物作為還原劑，與二價銅鹽溶液在水相環(huán)境中通過化學反應生成納米銅顆粒，原料成本低，制得的納米銅顆粒分散性能好，對有機染料和硝基苯酚的催化效率高且用量低，降低使用成本。
2、本專利技術(shù)的目的是這樣實現(xiàn)的：杜仲提取物制備納米銅顆粒的方法，包括如下步驟：將杜仲的提取物溶解于水中形成水溶液，將此水溶液加熱70~80℃，并磁力攪拌至充分混合，待溶液達到穩(wěn)定狀態(tài)，保持攪拌向溶液中緩慢加入二價銅鹽溶液，持續(xù)反應6~8?h對銅離子進行還原，得到含有納米銅顆粒的黃棕色水溶液；再對該溶液進行透析處理以去除雜質(zhì)，通過離心分離進一步提純，取上層清液，最終得到純凈的納米銅水溶液。
3、本專利技術(shù)工作時，采用杜仲提取物作為還原劑，向其中加入二價銅鹽溶液，在水相環(huán)境中通過化學反應生成納米銅顆粒，原料成本低廉，能源消耗低，且整個生產(chǎn)過程綠色環(huán)保，反應后剩余物對環(huán)境和人體幾乎無害。
4、進一步地，所述杜仲提取物與銅溶液的質(zhì)量比為（1~5）：1。
5、進一步地，杜仲提取物的溶液濃度為0.04?g/ml~0.1?g/ml。
6、進一步地，二價銅鹽溶液為氯化銅溶液，氯化銅溶液的濃度為0.01?g/ml~0.02?g/ml。
7、進一步地，加入二價銅鹽溶液時通過恒壓漏斗緩慢加入，并保持避光。
8、進一步地，透析處理采用的透析袋的截留分子量大于300，透析時間6~12h。
9、進一步地，離心分離的轉(zhuǎn)速為7000~8000?rpm，離心時間為10~15?min。
10、本專利技術(shù)還提供一種根據(jù)上述制備方法得到的超細納米銅顆粒作為催化劑在催化還原反應中的應用，主要用于催化還原有機染料、硝基苯酚。
11、與專利公開號為cn109807351a的專利說明書所描述的采用烏頭酸作還原劑制備一種超小粒徑的納米銅顆粒相比，本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點：
12、（1）采用相對容易獲取的杜仲提取物的其中成分作為還原劑，而不是水溶性高分子的烏頭酸，還原劑含量更高，成本更低。
13、（2）杜仲提取物相比較于烏頭酸，里面含有多糖類、多酚類和水溶性的物質(zhì)，這些物質(zhì)對納米銅顆粒多有較好的封端包裹作用，可以有效防止納米銅顆粒的團聚。
14、相比較于其他現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點：
15、（1）本專利技術(shù)所制備的納米銅顆粒展現(xiàn)出卓越的分散性能，具備出色的抗氧化特性，且粒度分布極為均勻，其平均粒徑控制在3~4?nm之間。
16、（2）本專利技術(shù)制備的納米銅顆粒作為催化劑，在催化還原亞甲基藍（mb）和胭脂紅（carmine）時的催化動力學常數(shù)分別為3.03×10-3s-1和2.17×10-3s-1，納米銅溶液添加量為0.3?ml，用量遠遠少于現(xiàn)有技術(shù)，但是催化活性可達到現(xiàn)有技術(shù)的四分之一；納米銅顆粒作為催化劑，在催化還原2-硝基苯酚（2-np）、4-硝基苯酚（4-np）和2，4-二硝基苯酚（2，4-dnp）的催化動力學常數(shù)分別為2.14×10-3s-1、2.36×10-3s-1和1.58×10-3s-1，納米銅溶液的添加量分別為1?ml、0.4?ml和0.2?ml，用量也遠遠低于現(xiàn)有技術(shù)，催化活性為現(xiàn)有技術(shù)的五分之一～三分之一。
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1.杜仲提取物制備納米銅顆粒的方法，其特征在于，包括如下步驟：將杜仲提取物溶解于水中形成水溶液，將此水溶液加熱70~80℃，并磁力攪拌至充分混合，待溶液達到穩(wěn)定狀態(tài)，保持攪拌向溶液中緩慢加入二價銅鹽溶液，持續(xù)反應6~9?h對銅離子進行還原，得到含有納米銅顆粒的黃棕色水溶液；再對該溶液進行透析處理以去除雜質(zhì)，通過離心分離進一步提純，取上層清液，最終得到純凈的納米銅水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲提取物制備納米銅顆粒的方法，其特征在于：所述杜仲提取物與銅溶液的質(zhì)量比為（1~5）：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲提取物制備納米銅顆粒的方法，其特征在于：杜仲提取物的溶液濃度為0.04?g/mL~0.1?g/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲提取物制備納米銅顆粒的方法，其特征在于：二價銅鹽溶液為氯化銅溶液，氯化銅溶液的濃度為0.01?g/mL~0.02?g/mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲提取物制備納米銅顆粒的方法，其特征在于：加入二價銅鹽溶液時通過恒壓漏斗緩慢加入，并保持避光。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲提取物制
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲提取物制備納米銅顆粒的方法，其特征在于：離心分離的轉(zhuǎn)速為7000~8000?rpm，離心時間為10~15?min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7任一項所述的制備方法得到的納米銅顆粒在催化還原反應中的應用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.杜仲提取物制備納米銅顆粒的方法，其特征在于，包括如下步驟：將杜仲提取物溶解于水中形成水溶液，將此水溶液加熱70~80℃，并磁力攪拌至充分混合，待溶液達到穩(wěn)定狀態(tài)，保持攪拌向溶液中緩慢加入二價銅鹽溶液，持續(xù)反應6~9?h對銅離子進行還原，得到含有納米銅顆粒的黃棕色水溶液；再對該溶液進行透析處理以去除雜質(zhì)，通過離心分離進一步提純，取上層清液，最終得到純凈的納米銅水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲提取物制備納米銅顆粒的方法，其特征在于：所述杜仲提取物與銅溶液的質(zhì)量比為（1~5）：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杜仲提取物制備納米銅顆粒的方法，其特征在于：杜仲提取物的溶液濃度為0.04?g/ml~0.1?g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱沛志，喻偉杰，張嘉佳，陳義，
申請(專利權(quán))人：揚州大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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