【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于抗菌材料領(lǐng)域，具體涉及一種單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠及其制備方法與應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、抗生素是當(dāng)前治療細(xì)菌感染的主要藥物，但其過(guò)度和不當(dāng)使用導(dǎo)致了嚴(yán)重的耐藥性問(wèn)題，極大地威脅了公共健康。為了應(yīng)對(duì)這一挑戰(zhàn)，研究者們積極探索合成具有獨(dú)特抗菌活性的化合物。抑菌水凝膠在慢性傷口治療中展現(xiàn)出廣闊前景，特別是在應(yīng)對(duì)抗生素耐藥性(amr)挑戰(zhàn)方面。然而，傳統(tǒng)技術(shù)如銀基敷料存在毒性問(wèn)題且抑菌譜較窄，而低溫等離子體活化水凝膠(paht)雖然通過(guò)活性氧和氮物質(zhì)(rons)的雙重作用實(shí)現(xiàn)了殺菌和愈合，但其rons的負(fù)載和釋放難以精準(zhǔn)控制，限制了其效果。
2、目前，單寧酸(ta)水凝膠被報(bào)道可以損傷白色念珠菌的外部結(jié)構(gòu)，并且隨著其濃度的增加，損傷程度也隨之加重。因此，如何利用單寧酸和咪唑類化合物制備具有良好協(xié)同效果的凝膠抑菌材料，發(fā)揮其對(duì)傷口的保護(hù)作用是當(dāng)前產(chǎn)業(yè)研究中的重要問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本專利技術(shù)公開(kāi)提供了一種單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠及其制備方法與應(yīng)用。
2、需要說(shuō)明的是，由于單寧酸提供抗菌和抗氧化作用，咪唑可增強(qiáng)復(fù)合水凝膠的力學(xué)性能和耐受性，兩者結(jié)合實(shí)現(xiàn)廣譜抗菌，同時(shí)優(yōu)化抗菌劑負(fù)載與可控釋放，形成持久抗菌屏障，促進(jìn)傷口愈合，兼具高效性和生物相容性，為傳統(tǒng)敷料的升級(jí)提供了創(chuàng)新方案。因此，基于單寧酸-咪唑復(fù)合物設(shè)計(jì)的水凝膠在協(xié)同增強(qiáng)抗菌、多功能集成性及毒性管理上提供了新的解決思路，為慢性傷口治療和抗菌劑替代開(kāi)辟了新的路徑。>
3、進(jìn)一步地，本專利技術(shù)通過(guò)直接聚合抗菌單元的方法，成功制備了單寧酸-咪唑有機(jī)復(fù)合物，并將其引入水凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，該復(fù)合水凝膠材料在多種條件下表現(xiàn)出優(yōu)異的溶脹性能、力學(xué)穩(wěn)定性以及對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的顯著抑菌效果，同時(shí)具有高效的自由基清除率，展現(xiàn)其在生物醫(yī)藥、包裝和公共衛(wèi)生領(lǐng)域中的應(yīng)用潛力。
4、具體地，單寧酸-咪唑復(fù)合聚合物通過(guò)氫鍵和化學(xué)交聯(lián)形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，其紅外光譜(圖12)特征表明：在3300-3500cm-1范圍內(nèi)，羥基和n-h吸收峰減弱并紅移，顯示氫鍵作用的增強(qiáng)；1000-1100cm-1新增特征峰歸因于醚鍵(c-o-c)和胺鍵(c-n)的形成。隨后丙烯酰胺原位引發(fā)自由基聚合反應(yīng)，單寧酸-咪唑復(fù)合聚合物與聚丙烯酰胺通過(guò)多酚和酰胺等官能團(tuán)的氫鍵作用，顯著提升了凝膠網(wǎng)絡(luò)的緊密性。復(fù)合物的多點(diǎn)化學(xué)交聯(lián)為凝膠提供了結(jié)構(gòu)支撐，同時(shí)在孔隙中捕獲抗菌劑分子，提升其負(fù)載能力和可控釋放性能。該復(fù)合水凝膠的蜂窩狀三維網(wǎng)絡(luò)有效提升孔隙度與抗菌劑負(fù)載能力。
5、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
6、本專利技術(shù)的第一個(gè)目的是提供一種單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法。
7、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
8、一種單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法，所述方法具體包括如下步驟：
9、(1)將單寧酸溶于去離子水中，得到單寧酸溶液；隨后取一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的單寧酸溶液，按照合適的比例加入單寧酸和咪唑，在冰水浴中攪拌一定時(shí)間；
10、(2)在步驟(1)反應(yīng)體系內(nèi)以0.5ml/min的速度逐滴加入一定量的環(huán)氧氯丙烷，繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，離心，凍干得到單寧酸-咪唑復(fù)合聚合物(tip)；
11、(3)將單寧酸-咪唑復(fù)合聚合物tip加入至去離子水中加熱溶解，加入丙烯酰胺(am)、過(guò)硫酸銨(aps)和n,n'-亞甲基雙丙烯酰胺(bis)，攪拌后放入烘箱中過(guò)夜，利用aps熱引發(fā)自由基聚合制備復(fù)合水凝膠。
12、可選地，所述步驟(1)中單寧酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～30％，單寧酸和咪唑的摩爾比為1:1～1:20，二者攪拌時(shí)間為0.5-5h。
13、可選地，所述步驟(2)中，在50ml單寧酸與咪唑的混合液中加入體積0.5-15ml的環(huán)氧氯丙烷，并在冰水浴中繼續(xù)反應(yīng)8～24h。
14、可選地，所述步驟(2)中，反應(yīng)結(jié)束后單寧酸-咪唑復(fù)合聚合物在3000-10000rpm轉(zhuǎn)速下進(jìn)行離心，離心時(shí)間是5min～1h，冰凍干燥后得到單寧酸-咪唑復(fù)合聚合物。
15、可選地，所述步驟(3)中，單寧酸-咪唑復(fù)合聚合物的用量為0.01～2g，去離子水的用量為5～100ml，丙烯酰胺單體的添加量5mg～15g，充分?jǐn)嚢韬笙蛉芤悍謩e加入5mg～1g的過(guò)硫酸銨和5mg～1gn,n'-亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻后得到預(yù)聚液。
16、進(jìn)一步地，所述步驟(3)中，所述單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺預(yù)聚液放入烘箱中的溫度為20℃～100℃，過(guò)夜制備時(shí)間為30min～12h。
17、為使本案技術(shù)要點(diǎn)充分公開(kāi)，優(yōu)選的，上述一種單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法如下：
18、取50ml?6％的單寧酸水溶液，按照單寧酸和咪唑摩爾比為1:13的比例，在冰水浴中溶解1h，隨后加入和咪唑相同摩爾數(shù)的環(huán)氧氯丙烷，繼續(xù)反應(yīng)1.5h，得到單寧酸-咪唑復(fù)合聚合物，采用福林酚法測(cè)定總酚含量>90％；將0.4的單寧酸-咪唑復(fù)合聚合物溶解于20ml去離子水中，隨后添加7.5g的丙烯酰胺單體，充分?jǐn)嚢韬笙蛉芤悍謩e加入0.3g的過(guò)硫酸銨和0.75n,n'-亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻后得到預(yù)聚液，把裝有預(yù)聚液的燒杯放入60℃烘箱中6h，制備單寧酸復(fù)合咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合抗菌水凝膠。
19、本專利技術(shù)的第二個(gè)技術(shù)目的是提供一種利用上述方法制備的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠。
20、需要說(shuō)明的是，所述單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺的微觀是單寧酸咪唑復(fù)合物與聚丙烯酰胺形成的多孔結(jié)構(gòu)，孔隙發(fā)達(dá)，咪唑均勻分布在凝膠內(nèi)部，如圖7所示。
21、值得說(shuō)明的是，本專利技術(shù)的目的是解決抗生素濫用導(dǎo)致的細(xì)菌耐藥性增加問(wèn)題，通過(guò)抗菌單元直接聚合的方法，成功制備了一種新型抗菌材料。該材料不僅具有雙重抑菌效果，還表現(xiàn)出化學(xué)穩(wěn)定性高、水凝膠性能更佳以及應(yīng)用領(lǐng)域廣泛的特點(diǎn)。這些特性使得單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠在食品、包裝和醫(yī)療等多個(gè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，對(duì)提升公共衛(wèi)生水平和推動(dòng)健康可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。
22、本專利技術(shù)的第三個(gè)技術(shù)目的是提供一種如上所述的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠在生物醫(yī)藥、包裝及公共衛(wèi)生中的應(yīng)用。
23、具體地，本專利技術(shù)所述的的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌有顯著的抑菌效果，抑菌圈直徑可達(dá)30mm以上。
24、將大腸桿菌和金黃色葡萄球菌菌種接種至牛肉凍液體培養(yǎng)基，過(guò)夜培養(yǎng)后，將復(fù)合水凝膠放入孔中，培養(yǎng)24-48小時(shí)后，通過(guò)菌落計(jì)數(shù)/抑菌圈測(cè)量?jī)x計(jì)數(shù)細(xì)菌活力。
25、進(jìn)一步地，將大腸桿菌和金黃色葡萄球菌菌種接種至0～1000ml牛肉凍液體培養(yǎng)基，在37℃、150～1000r/min搖床培養(yǎng)條件下過(guò)夜備用。
26、進(jìn)一步地，將大腸桿菌菌液和金黃色葡萄球菌菌液分別置于恒溫培養(yǎng)箱中(37℃，150rpm本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于，所述方法具體包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于，所述單寧酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～30％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于，單寧酸與咪唑的摩爾比為1:1～1:20。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于，丙烯酰胺的用量為5mg～15g，過(guò)硫酸銨的用量為5mg～1g，N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺的用量為5mg～1g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于，在50mL單寧酸與咪唑的混合液中加入0.5-15mL環(huán)氧氯丙烷，且單寧酸與咪唑的混合液與環(huán)氧氯丙烷在冰水浴中繼續(xù)反應(yīng)8～24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的離心轉(zhuǎn)速為3000-10000rpm，離心時(shí)間為5min～1h。
7.根據(jù)
8.一種如權(quán)利要求1所述方法制備的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠。
9.一種如權(quán)利要求1所述方法制備的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠或如權(quán)利要求8所述的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠在生物醫(yī)藥、包裝及公共衛(wèi)生中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于，所述方法具體包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于，所述單寧酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～30％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于，單寧酸與咪唑的摩爾比為1:1～1:20。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于，丙烯酰胺的用量為5mg～15g，過(guò)硫酸銨的用量為5mg～1g，n,n'-亞甲基雙丙烯酰胺的用量為5mg～1g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單寧酸-咪唑/聚丙烯酰胺復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于，在50ml單寧酸與咪唑的混合液...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：馬艷麗，向羽，劉媛媛，賈中雅，任世學(xué)，陳志俊，李淑君，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：東北林業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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