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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于鈣鈦礦材料,尤其涉及一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法。
技術介紹
1、現有基于溴碘混合鹵素的紅色鈣鈦礦量子點最大問題來自兩方面:一方面是混合鹵素鈣鈦礦由于存在溴碘成份,在加熱、強光照射等外界環境刺激下容易產生鹵素離子遷移,導致發光光譜偏移;另一方面是水、熱穩定性。
2、我司在先申請的專利號為zl?202311251027.3的中國專利公開了一種基于溴碘混合鹵素的紅光鈣鈦礦材料及其制備方法。該方法可解決鹵素離子遷移,導致發光光譜偏移的技術問題。但是,上述方法并未解決熱穩定性的問題,因此有待改進。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,通過解決熱穩定性問題,從而滿足鈣鈦礦量子點在發光顯示領域的產業化需求。
2、為實現上述目的,本專利技術采用的技術方案是:一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,包括如下步驟:
3、s1、將鈣鈦礦納米晶前驅體、異氰酸前驅體和微/介孔模板進行混合、研磨得到混合物;
4、s2、在惰性氣氛環境中,用600-700℃的高溫煅燒步驟s1獲得的混合物,隨后冷卻降溫到室溫,制得結構式為cspbixbr3-x的紅色鈣鈦礦量子點,其中0<x<3。
5、進一步地,所述異氰酸前驅體包括三聚氰酸、三聚氰胺和尿素中的至少一種。
6、進一步地,所述鈣鈦礦納米晶前驅體包括cs源前驅體、pb源前驅體、i源前驅體和br源前驅體;
7、所述
8、所述pb源前驅體為鹵化鉛、醋酸鉛中的一種或多種;
9、所述i源前驅體為碘化鋅、碘化鉀、碘化鈉、碘化鋰、碘化鈣、碘化鍶、碘化鋇中的一種或多種;
10、所述br源前驅體為溴化鋅、溴化鉀、溴化鈉、溴化鋰、溴化鈣、溴化鍶、溴化鋇中的一種或多種。
11、進一步地,所述微/介孔模板為微孔材料和/或介孔材料;
12、所述微孔材料為微孔分子篩、微孔二氧化硅、微孔二氧化鈦、微孔氧化鋁、微孔過渡金屬氧化物、微孔硫化物、微孔硅酸鹽、微孔鋁酸鹽或微孔過渡金屬氮化物;
13、所述介孔材料為介孔分子篩、介孔二氧化硅、介孔二氧化鈦、介孔氧化鋁、介孔碳、介孔過渡金屬氧化物、介孔硫化物、介孔硅酸鹽、介孔鋁酸鹽或介孔過渡金屬氮化物。
14、進一步地,還包括步驟s3、后處理:
15、將步驟s2制得的紅色鈣鈦礦量子點通過去離子水洗滌,離心,并烘干。
16、進一步地,通過對所述i源前驅體的用量進行調節,可實現對紅光發光波長的調控。
17、進一步地,所述惰性氣氛為氮氣、氬氣及其組合。
18、進一步地,所述異氰酸前驅體的用量為微/介孔模板質量的5%-20%。
19、進一步地,所述紅色鈣鈦礦量子點歷經一次130℃升溫階段與降溫階段后的原位歸一化發光強度可恢復到至少80%。
20、一種紅色鈣鈦礦量子點,采用上述的方法制備而成。
21、本專利技術的有益效果主要體現在:
22、1、本專利技術選用的三聚氰酸、三聚氰胺以及尿素都有個共同的特性,即在高溫下會分解成異氰酸。例如三聚氰酸在本申請的高溫煅燒工藝下,三聚氰酸解熱制得異氰酸。在具體煅燒過程中,三聚氰酸先加熱到揮發升華變成蒸汽狀態,由于三聚氰酸先揮發變成氣態,微/介孔模板所豐富的孔道能吸附氣態的三聚氰酸。此時再對三聚氰酸蒸汽繼續加熱,會分解成異氰酸。接著在升溫加熱至微/介孔模板的坍塌溫度下,微/介孔模板開始逐步坍塌、封閉孔道,形成殼層。
23、2、本申請在殼層內構建出異氰酸氣氛,從而提升量子點的plqy以及熱穩定性。
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1.一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,其特征在于,所述異氰酸前驅體包括三聚氰酸、三聚氰胺和尿素中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,其特征在于,所述鈣鈦礦納米晶前驅體包括Cs源前驅體、Pb源前驅體、I源前驅體和Br源前驅體;
4.根據權利要求1所述的一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,其特征在于,所述微/介孔模板為微孔材料和/或介孔材料;
5.根據權利要求1所述的一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,其特征在于,還包括步驟S3、后處理:
6.根據權利要求1所述的一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,其特征在于,通過對所述I源前驅體的用量進行調節,可實現對紅光發光波長的調控。
7.根據權利要求1所述的一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,其特征在于,所述惰性氣氛為氮氣、氬氣及其組合。
8.根據權利要求1所述的一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子
9.根據權利要求1所述的一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,其特征在于,所述紅色鈣鈦礦量子點歷經一次130℃升溫階段與降溫階段后的原位歸一化發光強度可恢復到至少80%。
10.一種紅色鈣鈦礦量子點,其特征在于,采用權利要求1-9任一項所述的方法制備而成。
...【技術特征摘要】
1.一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,其特征在于,所述異氰酸前驅體包括三聚氰酸、三聚氰胺和尿素中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,其特征在于,所述鈣鈦礦納米晶前驅體包括cs源前驅體、pb源前驅體、i源前驅體和br源前驅體;
4.根據權利要求1所述的一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,其特征在于,所述微/介孔模板為微孔材料和/或介孔材料;
5.根據權利要求1所述的一種高熱穩定性的紅色鈣鈦礦量子點制備方法,其特征在于,還包括步驟s3、后處理:
6.根據權利要求1所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員:吳毅恒,劉海鵬,葉志斌,蔡潔洋,李延昊,余杰豪,何海平,葉志鎮,
申請(專利權)人:溫州鋅芯鈦晶科技有限公司,
類型:發明
國別省市:
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