【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及新型納米功能材料和電化學(xué)傳感器，特別涉及一種基于cuni-mof基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法及其在對乙酰氨基酚檢測中的用途。
技術(shù)介紹
1、對乙酰氨基酚，又名撲熱息痛，是一種發(fā)熱輔助治療藥物。這種藥物具有鎮(zhèn)痛，解熱，和最低限度的抗炎性而被各國專家認(rèn)可。然而，一旦對乙酰氨基酚在人體內(nèi)過量存在，那么它會通過肝毒性和腎毒性損害肝臟和腎臟，并最終導(dǎo)致人體死亡。因此，提出一種便捷，快速，準(zhǔn)確檢測對乙酰氨基酚的方法顯得尤為重要。
2、目前，雖然已有諸多方法用于實現(xiàn)對乙酰氨基酚的測定，如色譜分析法，熒光光譜法，紫外光譜法，毛細(xì)管電泳法等，但這些方法存在成本高昂，檢測費時，操作復(fù)雜等缺點。電化學(xué)傳感器因成本低廉，分析速度快，靈敏度高，操作方便，易于實現(xiàn)微型化等優(yōu)勢而備受矚目。傳感界面性能的好壞直接決定了傳感器的電化學(xué)性能。
3、水凝膠，是一種由親水性材料通過一定交聯(lián)而成的高分子體系。它有一定潛力可以被用于傳感領(lǐng)域是基于以下幾點：其一，獨特的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不僅可以增加電化學(xué)有效面積，還能加快分析物的傳輸。其二，促進(jìn)納米材料的固定和在水凝膠中的均勻分散，降低納米材料的空間位阻。在實現(xiàn)信號放大的同時，防止檢測過程中信號的聚集和變化。其三，可以承載大量功能不同的材料，從而被賦予多種性能。多壁碳納米管，是一種具有良好導(dǎo)電性的碳基材料，可以用于提升復(fù)合材料的電子轉(zhuǎn)移能力。金屬有機(jī)框架(mofs)，是一種由金屬離子和有機(jī)配體自組裝形成的多孔材料。它具有比表面積大，活性位點豐富，化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)勢。如果能將以上
4、目前，基于mofs的水凝膠的應(yīng)用主要集中在藥物釋放，吸附分離，催化等領(lǐng)域，在傳感方面研究很少。即便有這樣的研究，也僅僅停留在比色和熒光傳感這兩方面。基于mofs的導(dǎo)電水凝膠在電化學(xué)傳感器方面的報道幾乎沒有。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種基于cuni-mof基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法及其用途，制備獲得的水凝膠材料具有比表面積大，活性位點多，導(dǎo)電性好等優(yōu)勢，制成的便攜式電化學(xué)傳感器，可用于實際樣品中對乙酰氨基酚的檢測。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下：
3、一種基于cuni-mof基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法，包括如下步驟：
4、s1：cuni-mof粉末的制備：
5、將銅鹽和鎳鹽作為金屬源，均苯三甲酸作為有機(jī)配體，聚乙烯吡咯烷酮作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，加入到含有n,n’-二甲基甲酰胺、乙醇和去離子水的混合溶劑a；攪拌后，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，140-160℃進(jìn)行水熱反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，離心分離并用乙醇對分離產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；再干燥得到cuni-mof粉末；
6、s2：chg/cuni-mof的制備；
7、將殼聚糖、cuni-mof粉末和多壁碳納米管加入到醋酸水溶液中，使各組分在溶液中混合均勻，得到溶液b；再將陽離子瓜爾膠加入到溶液b中，攪勻后再加入高碘酸鈉，充分混合后，得到chg/cuni-mof水凝膠前體；
8、s3：便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建：
9、將水凝膠前體滴涂在絲網(wǎng)印刷電極的工作區(qū)，使其通過席夫堿自組裝的方式自發(fā)成膠；在室溫下自然干燥，使絲網(wǎng)印刷電極被chg/cuni-mof修飾，獲得所述便攜式電化學(xué)傳感器。
10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于cuni-mof基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法，其特征在于：步驟s1中，所述銅鹽為三水合硝酸銅、二水合氯化銅和五水合硫酸銅之一；所述鎳鹽為六水合硝酸鎳、六水合氯化鎳和七水合硫酸鎳之一；溶液a中鎳鹽、銅鹽和均苯三甲酸的摩爾比為60:12:(4～6)。
11、進(jìn)一步地，步驟s1中，所述聚乙烯吡咯烷酮為聚乙烯吡咯烷酮k30、聚乙烯吡咯烷酮k13-18、聚乙烯吡咯烷酮k16-18、聚乙烯吡咯烷酮k23-27、聚乙烯吡咯烷酮k29-32、聚乙烯吡咯烷酮k88-96或聚乙烯吡咯烷酮k90之一。
12、進(jìn)一步地，溶液a中鎳鹽和聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為5:(2～4)；去離子水和銅鹽的質(zhì)量的比為(20～30):1。
13、進(jìn)一步地，溶液a中，n,n’-二甲基甲酰胺、乙醇和去離子水的體積的比值為1:1:1。
14、進(jìn)一步地，所述溶液b中醋酸的體積分?jǐn)?shù)為0.4～0.6％；醋酸溶液、殼聚糖、多壁碳納米管、cuni-mof粉末、高碘酸鈉、陽離子瓜爾膠的質(zhì)量比為：(400～600):12:1:2:10:1。
15、進(jìn)一步地，步驟s3中，所述的水凝膠前體滴涂量為4～8μl；干燥時間為10～15h。
16、所制備獲得的一種基于cuni-mof基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的用途在于，其可用于對樣品中乙酰氨基酚的濃度進(jìn)行測定。
17、在對樣品中乙酰氨基酚的濃度進(jìn)行測定時，按如下步驟進(jìn)行：
18、a.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：配制一系列不同濃度的對乙酰氨基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液；
19、b.使用前，將便攜式電化學(xué)傳感器放入干燥器中干燥和儲存；
20、c.連接相關(guān)裝置:將便攜式電化學(xué)傳感器的絲網(wǎng)印刷電極插入芯片轉(zhuǎn)換器，然后分別和工作電極、指示電極和參比電極的電極夾相連，再將它們和便攜式迷你型電化學(xué)工作站相連，最后將絲網(wǎng)印刷電極浸入對乙酰氨基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液中；
21、d.工作曲線的繪制：用差分脈沖伏安法(dpv)，分別測定不同濃度的對乙酰氨基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的氧化峰電流響應(yīng)值；其中，dpv測試的參數(shù)設(shè)置為：初始電位-0.2v、終止電位0.6v、電位增量0.004v、振幅0.05v、脈沖寬度0.2s、采樣寬度0.02s、脈沖周期0.5s、靜止時間2s、靈敏度1×10-6a/v、沉積電位0.0v、沉積時間60s；然后以對乙酰氨基酚的濃度為橫坐標(biāo)，氧化峰電流為縱坐標(biāo)，繪制線性關(guān)系曲線；
22、e.對樣品中的乙酰氨基酚的檢測：取若干血清樣品，用0.1m?pbs稀釋血清樣品至10倍體積，利用dpv測定該濃度下所對應(yīng)的氧化峰電流大小，再根據(jù)便攜式電化學(xué)傳感器得到的工作曲線，計算出實際樣品中對乙酰氨基酚的對應(yīng)濃度。
23、本專利技術(shù)的有益效果如下：
24、(1)本專利技術(shù)提供的便攜式電化學(xué)傳感器的電極材料的合成方法具有價格親民、操作便捷、反應(yīng)能耗低、有一定普適性和工業(yè)應(yīng)用前景的優(yōu)點；cuni-mof基導(dǎo)電水凝膠具有比表面積大，催化性能好，導(dǎo)電性好等特性。
25、(2)本專利技術(shù)開發(fā)的便攜式電化學(xué)傳感器對對乙酰氨基酚的分析具有穩(wěn)定性好、抗干擾能力強(qiáng)、檢測范圍寬、檢出限低、靈敏度高等優(yōu)勢，這使其在諸多領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。
26、(3)與傳統(tǒng)的分析手段(如高效液相色譜分析)相比，本專利技術(shù)構(gòu)建的類似于“芯片實驗室”系統(tǒng)的便攜式電化學(xué)傳感器解決了對乙酰氨基酚檢測中存在的成本高昂，本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種基于CuNi-MOF基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于CuNi-MOF基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法，其特征在于：步驟S1中，所述銅鹽為三水合硝酸銅、二水合氯化銅和五水合硫酸銅之一；所述鎳鹽為六水合硝酸鎳、六水合氯化鎳和七水合硫酸鎳之一；溶液A中鎳鹽、銅鹽和均苯三甲酸的摩爾比為60:12:（4～6）。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于CuNi-MOF基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法，其特征在于，步驟S1中，所述聚乙烯吡咯烷酮為聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K13-18、聚乙烯吡咯烷酮K16-18、聚乙烯吡咯烷酮K23-27、聚乙烯吡咯烷酮K29-32、聚乙烯吡咯烷酮K88-96或聚乙烯吡咯烷酮K90之一。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于CuNi-MOF基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法，其特征在于，溶液A中鎳鹽和聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為5:（2～4）；去離子水和銅鹽的質(zhì)量的比為（20～30）:1。
5.?根據(jù)權(quán)利要求1所
6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于CuNi-MOF基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法，其特征在于，所述溶液B中醋酸的體積分?jǐn)?shù)為0.4～0.6?%；醋酸溶液、殼聚糖、多壁碳納米管、CuNi-MOF粉末、高碘酸鈉、陽離子瓜爾膠的質(zhì)量比為：（400～600）:12:1:2:10:1。
7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于CuNi-MOF基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法，其特征在于，步驟S3中，所述的水凝膠前體滴涂量為4～8?μL；干燥時間為10～15h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的一種基于CuNi-MOF基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的用途，其特征在于，用于對樣品中乙酰氨基酚的濃度進(jìn)行測定。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種基于CuNi-MOF基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的用途，其特征在于，對樣品中乙酰氨基酚的濃度進(jìn)行測定時，按如下步驟進(jìn)行：
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種基于cuni-mof基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于cuni-mof基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法，其特征在于：步驟s1中，所述銅鹽為三水合硝酸銅、二水合氯化銅和五水合硫酸銅之一；所述鎳鹽為六水合硝酸鎳、六水合氯化鎳和七水合硫酸鎳之一；溶液a中鎳鹽、銅鹽和均苯三甲酸的摩爾比為60:12:（4～6）。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于cuni-mof基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法，其特征在于，步驟s1中，所述聚乙烯吡咯烷酮為聚乙烯吡咯烷酮k30、聚乙烯吡咯烷酮k13-18、聚乙烯吡咯烷酮k16-18、聚乙烯吡咯烷酮k23-27、聚乙烯吡咯烷酮k29-32、聚乙烯吡咯烷酮k88-96或聚乙烯吡咯烷酮k90之一。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于cuni-mof基導(dǎo)電水凝膠的便攜式電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法，其特征在于，溶液a中鎳鹽和聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為5:（2～4）；去離子水和銅鹽的質(zhì)量的比為（20～30）:1。
5.?根據(jù)權(quán)利要...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王洋，劉俊彥，孫國蓉，孫旺，黃湘，
申請(專利權(quán))人：揚(yáng)州大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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