【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于機污染物在線分析，特別涉及一種用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置及方法。
技術介紹
1、光電離源是一種具有吸引力的軟電離技術，光電離本身具有出色的電離效率、高分子離子產率和譜圖易解析等優點。另外，依據瑯勃比爾定律，還可通過提高氣壓、光通量和光程的方式實現靈敏度的進一步提升，因此被廣泛應用在環境分析、臨床診斷和工業過程監測等領域。
2、而當光電離源內氣壓較高(>100pa)時，分子與離子之間的碰撞發散以及真空差分腔室之間的小孔成為了限制離子利用率的主要因素，因此高效的離子傳輸系統是提高靈敏度的關鍵技術之一。離子漏斗的工作氣壓主要在1-1000pa，與電離源的工作氣壓相符合，因此多被用來作為源內的離子聚焦裝置，其靈敏度可以提升一個量級。
3、鄰苯二甲酸酯是一種主要的增塑劑，它被普遍應用于玩具、食品包裝材料、醫用血袋和個人護理用品(如指甲油、頭發噴霧劑、香皂和洗發液)等數百種產品中。但是近年來，這類化合物引起的環境健康危害，受到了環境科學，公共衛生領域甚至普通大眾的廣泛關注。而在針對鄰苯二甲酸酯等難揮發性有機污染物進行分析時，由于其揮發組分含量極低，即使使用耦合有離子漏斗的光電離源，其檢出限也難以達到需求。因此，急需一種用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置和方法。
技術實現思路
1、針對上述問題，本專利技術的目的在于提供一種用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置及方法，以解決現有技術針對難揮發性有機污染物進行分析時，檢出限難以達到需
2、為了實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、本專利技術一方面提供一種用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，包括進樣模塊、真空紫外燈、電離源腔體、推斥電極、離子漏斗、質量分析器及抽真空模塊，其中電離源腔體設有進樣口、真空抽氣口及離子輸出口，真空紫外燈、推斥電極和離子漏斗沿離子輸出口的軸線方向依次間隔設置于電離源腔體內，且離子漏斗靠近離子輸出口，真空紫外燈的光源發出端所發出的光線依次穿過推斥電極和離子漏斗；進樣模塊設置于進樣口處，向電離源腔體內輸送待提供檢測樣品；抽真空模塊設置于真空抽氣口上，用于電離源腔體的抽真空；離子輸出口外接質量分析器；推斥電極上施加有直流電壓，離子漏斗上施加有直流電壓和射頻電壓；樣品在真空紫外燈作用下實現電離，樣品離子在推斥電極和離子漏斗的作用下被聚焦并傳輸至質量分析器中，實現最終的檢測和分析。
4、所述離子漏斗包括若干平行等間隔設置且均具有圓形通孔的環形平板漏斗電極，各環形平板漏斗電極的圓形通孔的孔徑沿所述真空紫外燈光線出射方向依次減小。
5、所述推斥電極與所述離子漏斗中的各環形平板漏斗電極上施加的直流電壓沿所述真空紫外燈的光源發出端射出光線的方向依次降低并形成直流梯度電場；
6、所述離子漏斗中的各環形平板漏斗電極上均施加射頻電壓，任意相鄰兩個環形平板漏斗電極上的射頻峰峰值幅值相等、相位相反。
7、所述直流梯度電場的梯度電場為2-20v/cm；所述射頻電壓的射頻頻率為0.5-5mhz，射頻峰峰值為10-800v；所述環形平板漏斗電極的數量為n，且n為偶數。
8、所述推斥電極為中部開設有圓形通孔的環形平板結構；所述推斥電極的厚度為2-4mm，中部圓形通孔的直徑為4-10mm；
9、所述離子漏斗中各環形平板漏斗電極的厚度均為0.5-1mm，其中部圓形通孔的直徑為1-20mm；
10、所述推斥電極和各所述環形平板漏斗電極的材料為導電金屬或者表面鍍有導電金屬層的平板。
11、所述真空紫外燈為具有大光窗直徑的低壓氪燈，光子發射直徑為6-12mm。
12、所述進樣模塊包括進樣毛細管、揮發腔室及樣品輸送管，其中揮發腔室的兩側分別設有進氣口和出氣口，進氣口外接流量計，流量計用于控制進入揮發腔室內的載氣流量；出氣口與樣品輸送管的一端密閉連接，樣品輸送管的另一端與進樣毛細管的一端通過三孔接頭密閉相連，進樣毛細管的另一端由進樣口穿入至所述電離源腔體中、且延伸至所述推斥電極與離子漏斗之間處；待測樣品放置于揮發腔室內。
13、揮發腔室、樣品輸送管管、三孔接頭和進樣毛細管均被加熱裝置所包裹，加熱裝置的溫度能夠在0-200℃之間調節。
14、流經所述流量計的載氣為氮氣或氦氣，氣體流速為50-200ml/min，且載氣流速大于所述進樣毛細管的進樣量；
15、所述樣品輸送管的內徑為3-6mm，所述進樣毛細管的內徑為100-250μm。
16、所述抽真空模塊包括氣壓閥門和真空機械泵；所述電離源腔體的真空抽氣口處從內到外依次連接氣壓閥門和真空機械泵；
17、所述電離源腔體內的氣壓在10-1000pa之間，由氣壓閥門和真空機械泵共同調節。
18、本專利技術另一方面提供一種如上所述裝置用于難揮發性有機污染物實時在線分析的方法，該方法是將待測樣品放于揮發腔室中，并設定加熱溫度，通過流量計向揮發腔室中通入固定流速的載氣，載氣將攜帶待測樣品的揮發組分依次經過樣品輸送管、三孔接頭和進樣毛細管后進入到電離源腔體內；含量較低的難揮發組分首先在具有較大光子發射直徑的真空紫外燈作用下實現高效電離，之后樣品離子在推斥電極和離子漏斗的作用下被有效聚焦并傳輸至質量分析器中實現最終的檢測和分析。
19、本專利技術的優點及有益效果是：本專利技術通過將離子漏斗和具有更大發光面積的光電離源相結合，由于離子漏斗具有較好的聚焦效果，因此可以對初始分布面積較大的離子進行聚焦，從而進一步提高檢測靈敏度，以滿足對痕量難揮發性有機污染物的檢測需求。
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1.一種用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，包括進樣模塊、真空紫外燈(2)、電離源腔體(3)、推斥電極(4)、離子漏斗(7)、質量分析器(8)及抽真空模塊，其中電離源腔體(3)設有進樣口、真空抽氣口及離子輸出口，真空紫外燈(2)、推斥電極(4)和離子漏斗(7)沿離子輸出口的軸線方向依次間隔設置于電離源腔體(3)內，且離子漏斗(7)靠近離子輸出口，真空紫外燈(2)的光源發出端所發出的光線依次穿過推斥電極(4)和離子漏斗(7)；進樣模塊設置于進樣口處，向電離源腔體(3)內輸送待提供檢測樣品；抽真空模塊設置于真空抽氣口上，用于電離源腔體(3)的抽真空；離子輸出口外接質量分析器(8)；推斥電極(4)上施加有直流電壓，離子漏斗(7)上施加有直流電壓和射頻電壓；樣品在真空紫外燈(2)作用下實現電離，樣品離子在推斥電極(4)和離子漏斗(7)的作用下被聚焦并傳輸至質量分析器(8)中，實現最終的檢測和分析。
2.根據權利要求1所述的用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，所述離子漏斗(7)包括若干平行等間隔設置且均具有圓形通孔的環形平板漏斗電極，各環形平
3.根據權利要求2所述的用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，所述推斥電極(4)與所述離子漏斗(7)中的各環形平板漏斗電極上施加的直流電壓沿所述真空紫外燈(2)的光源發出端射出光線的方向依次降低并形成直流梯度電場；
4.根據權利要求3所述的用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，所述直流梯度電場的梯度電場為2-20V/cm；所述射頻電壓的射頻頻率為0.5-5MHz，射頻峰峰值為10-800V；所述環形平板漏斗電極的數量為N，且N為偶數。
5.根據權利要求2所述的用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，所述推斥電極(4)為中部開設有圓形通孔的環形平板結構；所述推斥電極(4)的厚度為2-4mm，中部圓形通孔的直徑為4-10mm；
6.根據權利要求2所述的用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，所述真空紫外燈(2)為具有大光窗直徑的低壓氪燈，光子發射直徑為6-12mm。
7.根據權利要求2所述的用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，所述進樣模塊包括進樣毛細管(1)、揮發腔室(10)及樣品輸送管(12)，其中揮發腔室(10)的兩側分別設有進氣口和出氣口，進氣口外接流量計(9)，流量計(9)用于控制進入揮發腔室(10)內的載氣流量；出氣口與樣品輸送管(12)的一端密閉連接，樣品輸送管(12)的另一端與進樣毛細管(1)的一端通過三孔接頭(13)密閉相連，進樣毛細管(1)的另一端由進樣口穿入至所述電離源腔體(3)中、且延伸至所述推斥電極(4)與離子漏斗(7)之間處；待測樣品(11)放置于揮發腔室(10)內。
8.根據權利要求7所述的用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，流經所述流量計(9)的載氣為氮氣或氦氣，氣體流速為50-200ml/min，且載氣流速大于所述進樣毛細管(1)的進樣量；
9.根據權利要求1所述的用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，所述抽真空模塊包括氣壓閥門(5)和真空機械泵(6)；所述電離源腔體(3)的真空抽氣口處從內到外依次連接氣壓閥門(5)和真空機械泵(6)；
10.一種如權利要求8所述裝置用于難揮發性有機污染物實時在線分析的方法，其特征在于，將待測樣品(11)放于揮發腔室(10)中，并設定加熱溫度，通過流量計(9)向揮發腔室(10)中通入固定流速的載氣，載氣將攜帶待測樣品(11)的揮發組分依次經過樣品輸送管(12)、三孔接頭(13)和進樣毛細管(1)后進入到電離源腔體(3)內；含量較低的難揮發組分首先在具有較大光子發射直徑的真空紫外燈(2)作用下實現高效電離，之后樣品離子在推斥電極(4)和離子漏斗(7)的作用下被有效聚焦并傳輸至質量分析器(8)中實現最終的檢測和分析。
...【技術特征摘要】
1.一種用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，包括進樣模塊、真空紫外燈(2)、電離源腔體(3)、推斥電極(4)、離子漏斗(7)、質量分析器(8)及抽真空模塊，其中電離源腔體(3)設有進樣口、真空抽氣口及離子輸出口，真空紫外燈(2)、推斥電極(4)和離子漏斗(7)沿離子輸出口的軸線方向依次間隔設置于電離源腔體(3)內，且離子漏斗(7)靠近離子輸出口，真空紫外燈(2)的光源發出端所發出的光線依次穿過推斥電極(4)和離子漏斗(7)；進樣模塊設置于進樣口處，向電離源腔體(3)內輸送待提供檢測樣品；抽真空模塊設置于真空抽氣口上，用于電離源腔體(3)的抽真空；離子輸出口外接質量分析器(8)；推斥電極(4)上施加有直流電壓，離子漏斗(7)上施加有直流電壓和射頻電壓；樣品在真空紫外燈(2)作用下實現電離，樣品離子在推斥電極(4)和離子漏斗(7)的作用下被聚焦并傳輸至質量分析器(8)中，實現最終的檢測和分析。
2.根據權利要求1所述的用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，所述離子漏斗(7)包括若干平行等間隔設置且均具有圓形通孔的環形平板漏斗電極，各環形平板漏斗電極的圓形通孔的孔徑沿所述真空紫外燈(2)光線出射方向依次減小。
3.根據權利要求2所述的用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，所述推斥電極(4)與所述離子漏斗(7)中的各環形平板漏斗電極上施加的直流電壓沿所述真空紫外燈(2)的光源發出端射出光線的方向依次降低并形成直流梯度電場；
4.根據權利要求3所述的用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，所述直流梯度電場的梯度電場為2-20v/cm；所述射頻電壓的射頻頻率為0.5-5mhz，射頻峰峰值為10-800v；所述環形平板漏斗電極的數量為n，且n為偶數。
5.根據權利要求2所述的用于難揮發性有機污染物實時在線分析的裝置，其特征在于，所述推斥電極(4)為中部開設有圓形通孔的環形平板結構；所述推斥電極(4)的厚度為2-4mm，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李海洋，樊志剛，花磊，蔣吉春，任美慧，楊明，
申請(專利權)人：中國科學院大連化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：
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