【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于檢測，更具體地，涉及一種雙氟磺酰亞胺酸中氟離子、氯離子、硫酸根離子及主含量同時測定的方法。
技術(shù)介紹
1、鋰離子電解液是作為鋰離子電池的血液，是鋰離子電池中不可或缺的核心成分。鋰離子電池對電解液性能有著嚴格的要求，尤其是電解液中各種雜質(zhì)陰離子的含量。雙氟磺酰亞胺鋰(lifsi)是作為鋰離子電解液中一種重要的組成部分，其雜質(zhì)含量主要來源于其合成主要原料雙氟磺酰亞胺酸(hfsi)，電解液鋰鹽中常見的雜質(zhì)陰離子主要有氟離子、氯離子、硫酸根離子，因此精準檢測出hfsi中的各類陰離子含量對于鋰離子電池電解液性能有著重要的意義。然而hfsi為強酸，不可采用通用的陰離子檢測方法，直接進入離子色譜測試，否則對離子色譜儀器設備造成不可逆的損壞，從而無法準確測試結(jié)果，需對hfsi進行中和處理，但其易分解，測試的準確性難以保證。
2、專利cn108387674b公開了一種雙氟磺酰亞胺鋰純度的測定方法，專利cn114924019a公開了一種雙氟磺酰亞胺中氯化物的測試方法，這兩篇專利都只能檢測一種物質(zhì)的含量。目前而言，暫時沒有相關(guān)文獻報道過工業(yè)上能同時準確測定雙氟磺酰亞胺酸主含量以及其中氟離子、氯離子、硫酸根離子的檢測方法，因此，需要設計一種可以簡便、準確并且同時有效測定雙氟磺酰亞胺酸主含量和其中各類雜質(zhì)陰離子的方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本專利技術(shù)的目的在于提供一種雙氟磺酰亞胺酸中氯離子、氟離子、硫酸根含量及雙氟磺酰亞胺酸主含量同時測定方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)檢測雙
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
3、一種雙氟磺酰亞胺酸中氟離子、氯離子、硫酸根離子及主含量同時測定的方法，其特征在于，包括如下步驟：
4、(1)配制氟離子、氯離子、硫酸根離子的標準溶液，分別將配制好的各陰離子標準溶液進樣離子色譜儀，根據(jù)各陰離子的峰面積和對應的濃度建立標準曲線；
5、(2)向待測雙氟磺酰亞胺酸樣品中加入ph調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)ph至一定范圍；
6、(3)將經(jīng)ph調(diào)節(jié)的樣品進樣到離子色譜儀上測試；
7、(4)根據(jù)標準曲線和樣品測試結(jié)果計算待測樣品中各陰離子濃度，同時采用面積歸一法計算待測樣品中雙氟磺酰亞胺酸的含量；
8、其中，離子色譜儀采用的流動相為：碳酸鈉、碳酸氫鈉、有機溶劑與水的混合液，其中碳酸鈉和碳酸氫鈉的摩爾比為(1～3)：(2～5)，有機溶劑的體積占流動相體積的10～50％。
9、在雙氟磺酰亞胺酸中，以雙氟磺酰亞胺酸為主成分，以氯離子、氟離子、硫酸根離子為雜質(zhì)，主成分和雜質(zhì)之間的濃度差別非常大，主成分含量占比95％以上，然后雜質(zhì)元素含量一般在100ppm以下，無法通過標準曲線法來同時測定所有組分的含量，而且主成分會分解干擾雜志元素的檢測，所以現(xiàn)有技術(shù)一般都是分開檢測各組分的含量。本專利技術(shù)的主要創(chuàng)新點在于：一是通過預處理方法調(diào)整待測樣品的ph值，穩(wěn)定雙氟黃酰亞胺酸，防止主成分的分解對雜質(zhì)陰離子產(chǎn)生干擾；二是分別采用標準曲線法測定低濃度的雜質(zhì)陰離子含量，同時采用面積歸一法同步測定出主成分的高濃度含量；三是選擇特定成分和含量的流動相，使不同的陰離子能達到完全分離的效果，提高面積歸一法的準確性。由此，能達到同時測定的目的。
10、在本申請的具體實施方式中，所述有機溶劑的體積占流動相體積的25～30％。
11、在本申請的具體實施方式中，所述步驟(2)中ph調(diào)節(jié)至4.0～7.0，優(yōu)選為6.0～7.0。
12、在本申請的具體實施方式中，所述步驟(2)中ph調(diào)節(jié)劑選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水中的至少一種。優(yōu)選地，所述ph調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉水溶液，濃度為4～10wt％。
13、在本申請的具體實施方式中，所述有機溶劑選自乙腈、甲醇、異丙醇中的至少一種。
14、在本申請的具體實施方式中，所述步驟(1)具體為：
15、配制不同濃度梯度的氟離子、氯離子、硫酸根離子的標準溶液，分別將配制好的標準溶液按照濃度從高至低依次進樣離子色譜儀，根據(jù)各陰離子的峰面積和對應的濃度建立標準曲線，相關(guān)系數(shù)不低于0.999。
16、在本申請的具體實施方式中，所述離子色譜儀中再生液的配制方式為：在超純水中緩慢加入濃酸，溶解后繼續(xù)加超純水至一定濃酸濃度為10～100ppm，最后使用水系濾膜進行過濾后即得。其中，水系濾膜的孔徑為0.22μm；其中，所述濃酸選自濃硫酸、濃硝酸或濃磷酸。優(yōu)選地，所述濃酸為電子級。
17、在本申請的具體實施方式中，離子色譜儀的操作條件包括：選擇c18型色譜柱，并且配備動態(tài)再生抑制器；電導池溫度設置20～40℃；柱溫：15～45℃；進樣體積：10～100μl；流動相速度：0.1～10ml/min。
18、在本申請的具體實施方式中，所述步驟(2)具體為：
19、將雙氟磺酰亞胺酸樣品加入裝有常溫基底液體的pfa瓶中，緩慢滴加ph調(diào)節(jié)劑至一定范圍，然后立即上機測試；其中，所述基底液體為超純水。
20、在本申請的具體實施方式中，所述流動相的配制方式為：分別稱取一定量的碳酸鈉、碳酸氫鈉，其中碳酸鈉和碳酸氫鈉的摩爾比為(1～3)：(2～5)，優(yōu)選為2：3，用超純水溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，再加入一定量的有機溶劑后加超純水定容，使有機溶劑的體積占流動相體積的10～50％，超聲溶清后即得。
21、雙氟磺酰亞胺酸是一個強酸性物質(zhì)，不穩(wěn)定，容易分解，預處理調(diào)整樣品ph值可以防止其分解，碳酸鈉、碳酸氫鈉混合溶液作為一種緩沖溶劑，能穩(wěn)定溶液ph，保證體系的穩(wěn)定，抑制雙氟磺酰亞胺酸的分解，乙腈的加入能有效地完全分離各陰離子成分，不至相互產(chǎn)生干擾。其中，乙腈是非極性，能調(diào)整流動相的極性。
22、本專利技術(shù)上述步驟提供了一種雙氟磺酰亞胺酸中氟離子、氯離子、硫酸根離子等陰離子和雙氟磺酰亞胺酸主含量同時測試的方法，本專利技術(shù)僅加入無機試劑便可完成待測樣品的前處理，快捷且安全環(huán)保，而且結(jié)合離子色譜法，具有檢出限低、靈敏度高、重復性好、準確度高等優(yōu)點，適合常見微量陰離子含量的測定。本專利技術(shù)提供的檢測方法操作快速、簡便，結(jié)果準確，重復性好，可廣泛應用于鋰離子電池的制造領(lǐng)域。
23、本專利技術(shù)提供的檢測方法具有更好的操作性和實用性，準確而快速，有效的克服了雙氟磺酰亞胺酸易分解穩(wěn)定性差的特性，對于鋰電池產(chǎn)品的質(zhì)量控制具有重要的意義。
24、通過本專利技術(shù)提供了一種同時測定雙氟磺酰亞胺酸中氟離子、氯離子、硫酸根離子等雜質(zhì)和主含量的方法，具有以下有益效果：
25、(1)本專利技術(shù)提供的方法，通過調(diào)整洗脫流動相的溶液成分能快速有效的分離雙氟磺酰亞胺酸主成分以及其中的氟離子、氯離子、硫酸根離子，并且各類陰離子峰互不干擾，基線平穩(wěn)，保證了檢測結(jié)果的準確性。
26、(2)本專利技術(shù)提供的方法，能夠同時有效的測試出雜質(zhì)離子和主成分的含量，保證檢測結(jié)果的精確性和可靠性。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護點】
1.一種雙氟磺酰亞胺酸中氟離子、氯離子、硫酸根離子及主含量同時測定的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中pH調(diào)節(jié)至4.0～7.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中pH調(diào)節(jié)劑選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑選自乙腈、甲醇、異丙醇中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)具體為：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述離子色譜儀中再生液的配制方式為：在超純水中緩慢加入濃酸，溶解后繼續(xù)加超純水至一定濃酸濃度為10～100ppm，最后使用水系濾膜進行過濾后即得。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述濃酸選自濃硫酸、濃硝酸或濃磷酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，離子色譜儀的操作條件包括：選擇C18型色譜柱，并且配備動態(tài)再生抑制器；電導池溫度設置20～40℃；柱溫：15～45℃；進樣體積：10
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)具體為：
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述流動相的配制方式為：分別稱取一定量的碳酸鈉、碳酸氫鈉，用超純水溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，再加入一定量的有機溶劑后加超純水定容，超聲溶清后即得。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種雙氟磺酰亞胺酸中氟離子、氯離子、硫酸根離子及主含量同時測定的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中ph調(diào)節(jié)至4.0～7.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中ph調(diào)節(jié)劑選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑選自乙腈、甲醇、異丙醇中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)具體為：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述離子色譜儀中再生液的配制方式為：在超純水中緩慢加入濃酸，溶解后繼續(xù)加超純水至一定濃酸濃度為...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孔令師，李尚鎔，李詠軍，瞿矛，王少培，謝鳳姣，何淼，黃長鑫，
申請(專利權(quán))人：武漢中科先進技術(shù)科技服務有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。