【技術實現步驟摘要】
本申請屬于含氟化工品，尤其涉及一種全氟酮化合物及其制備方法和應用。
技術介紹
1、全氟酮具有較低的介電常數和較好的傳熱性能、幾乎無毒、不可燃、沒有不穩定雙鍵和完美的溫度區間，且溫室效應潛能值(gwp)值為1?？蓮V泛應用于計算機房、數據中心、5g基站、半導體、航空、輪船、車輛、制冷系統和消防等場所。
2、現有技術中，全氟酮的合成方法主要有以下三條路線：第一條路線是全氟烯烴與酰氟的加成反應，具體為在無水二甘醇二甲醚溶劑中，五氟丙酰氟與六氟丙烯反應得到五氟乙基全氟異丙基酮，產率為20-63.5％；第二條路線是全氟烯烴的自由基反應，具體為全氟2,3-二甲基-2-丁烯經由光化學自由基反應，可以快速生成三氟甲基全氟異丙基酮，產率為48％。但是光化學反應自由基反應一般存在于大氣中，且反應產物極其復雜，因此不具備工業化的價值；第三條路線是在回流條件下的熱解反應，具體為全氟4-甲基-2,3-丁二酮在加熱條件下，以氟化銫為催化劑，反應1小時，得到三氟甲基全氟異丙基酮，產率為76％。在該路線中，起始原料不易獲取，工業化價值不高。
3、綜上所述現有技術存在以下問題：(1)第一條路線盡管原料容易獲取,但是使用的酰氟易爆、有劇毒，且儲存要求高；(2)第二條路線采用的自由基反應存在難以控制反應進程、操作困難；(3)第三條路線熱解得到的碎片類型太多，大大降低了目標產物的選擇性。
技術實現思路
1、本申請的目的在于提供一種全氟酮化合物及其制備方法和應用，旨在解決全氟酮制備過程中原料不易獲取、
2、為實現上述申請目的，本申請采用的技術方案如下：
3、本申請的第一方面，提供一種全氟酮化合物，其結構式如下所示：
4、
5、其中，rf1、rf2、rf3相同或不同，各自獨立地選自c1-c8的直鏈或支鏈全氟烷基基團。
6、根據本申請所述全氟酮化合物的一些實施方式，包括如下結構式i-1至結構式i-6所示化合物：
7、
8、本申請的第二方面，提供一種全氟酮化合物的制備方法，包括以下步驟：
9、將化合物a與化合物b進行羥醛縮合反應，得到中間產物；
10、將所述中間產物進行氟化反應處理，得到全氟酮；
11、所述化合物a的結構式如下所示：
12、
13、所述化合物b的結構式如下所示：
14、
15、其中：rf1、rf2、rf3相同或不同，各自獨立地選自c1-c8的直鏈或支鏈全氟烷基基團。
16、根據本申請所述制備方法的一些實施方式，所述化合物a包括甲基全氟乙基酮、甲基全氟丙基酮、甲基全氟丁基酮、甲基全氟戊基酮、甲基全氟己基酮、甲基全氟庚基酮中的一種或多種。
17、根據本申請所述制備方法的一些實施方式，所述化合物b包括全氟丙酮、全氟丁酮、全氟戊酮、全氟己酮、全氟庚酮、全氟辛酮、全氟壬酮中的一種或多種。
18、根據本申請所述制備方法的一些實施方式，所述催化劑包括堿性催化劑或酸性催化劑。
19、根據本申請所述制備方法的一些實施方式，所述羥醛縮合反應在非質子極性溶劑中進行。
20、根據本申請所述制備方法的一些實施方式，所述堿性催化劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、磷酸鈉、乙腈鈉、乙酸鈉、三乙胺、三乙烯二胺、苯胺、堿性陰離子交換樹脂中的一種或多種。
21、根據本申請所述制備方法的一些實施方式，所述酸性催化劑包括鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、對甲苯磺酸、酸性陽離子交換樹脂中的一種或多種。
22、根據本申請所述制備方法的一些實施方式，所述非質子極性溶劑包括乙腈，二氯甲烷，氯仿，乙二醇二甲醚，二乙二醇二甲醚，nn二甲基甲酰胺，二甲基亞砜，環丁砜，四氫呋喃中的一種或多種。
23、根據本申請所述制備方法的一些實施方式，所述化合物a和所述化合物b的摩爾比為1：(1-1.5)。
24、根據本申請所述制備方法的一些實施方式，所述化合物a和所述催化劑的摩爾比為1：(0.2-0.5)。
25、根據本申請所述制備方法的一些實施方式，所述羥醛縮合反應的溫度為30℃-60℃，反應的時間為0.5h-2h。
26、根據本申請所述制備方法的一些實施方式，所述制備方法還包括將含中間產物的反應混合溶液進行純化的步驟：將含中間產物的反應混合溶液靜置分層，收集下層溶液并水洗至酸堿度呈中性，合并水洗液進行精餾，收集沸點高于化合物a沸點和化合物b沸點的餾分。
27、根據本申請所述制備方法的一些實施方式，所述氟化包括利用氟氣氟化。
28、根據本申請所述制備方法的一些實施方式，所述制備方法還包括將經氟化處理的氟化產物進行水洗除氟，干燥過濾，得到全氟酮。
29、本申請的第三方面，提供一種本申請第一方面所述全氟酮化合物或本申請第二方面所述制備方法得到的全氟酮化合物在半導體、制冷系統和消防方面的應用。
30、相對于現有技術，本申請的有益效果為：
31、1.本申請所述全氟酮具有更高的沸點，工業化應用價值更高。
32、2.本申請制備全氟酮化合物的方法選擇c1-c8的直鏈或支鏈全氟烷基基團含氟原子比較多，制備的全氟化合物含氟量相對較高，從而可以進一步提高全氟化合物的沸點和穩定性。本申請制備全氟酮化合物的方法反應過程可控、選擇性高、產物易分離、且所選原料安全易得，后處理簡單，適合實際工藝生產。
33、3.本申請所述全氟酮應用到半導體、制冷系統和消防方面時，因所述全氟酮具有更高的沸點和穩定性，使相對應的產品具有更好的阻燃性能及傳熱性能。
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1.一種全氟酮化合物，其特征在于，其結構式如下所示：
2.根據權利要求1所述的全氟酮化合物，其特征在于，包括如下結構式I-1至結構式I-6所示化合物：
3.一種全氟酮化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述化合物A包括甲基全氟乙基酮、甲基全氟丙基酮、甲基全氟丁基酮、甲基全氟戊基酮、甲基全氟己基酮、甲基全氟庚基酮中的一種或多種；
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、磷酸鈉、乙腈鈉、乙酸鈉、三乙胺、三乙烯二胺、苯胺、堿性陰離子交換樹脂中的一種或多種；
6.根據權利要求3-5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述化合物A和所述化合物B的摩爾比為1：(1-1.5)；
7.根據權利要求3-5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述羥醛縮合反應的溫度為30℃-60℃，反應的時間為0.5h-2h。
8.根據權利要求3-5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括將含中間產物的反應混合溶液進行純
9.根據權利要求3-5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述氟化包括利用氟氣氟化；
10.權利要求1-2任一項所述全氟酮化合物或權利要求3-9任一項制備方法得到的全氟酮化合物在半導體、制冷系統和消防方面的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種全氟酮化合物，其特征在于，其結構式如下所示：
2.根據權利要求1所述的全氟酮化合物，其特征在于，包括如下結構式i-1至結構式i-6所示化合物：
3.一種全氟酮化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述化合物a包括甲基全氟乙基酮、甲基全氟丙基酮、甲基全氟丁基酮、甲基全氟戊基酮、甲基全氟己基酮、甲基全氟庚基酮中的一種或多種；
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、磷酸鈉、乙腈鈉、乙酸鈉、三乙胺、三乙烯二胺、苯胺、堿性陰離子交換樹脂中的一種或多種；
<...【專利技術屬性】
技術研發人員：陳傲，黨光躍，
申請(專利權)人：深圳市億萬克數據設備科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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