【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及化工中間體領(lǐng)域，具體而言涉及一種高純鄰苯基苯氧乙醇的制備方法。
技術(shù)介紹
1、鄰苯基苯氧乙醇為白色粉末狀固體，是一種重要的精細(xì)化工原料與中間體。目前，工業(yè)上生產(chǎn)鄰苯基苯氧乙醇主要是鄰苯基苯酚與環(huán)氧乙烷在催化劑的作用下發(fā)生乙氧基化反應(yīng)得到。如申請?zhí)枮?02211436727.5的專利技術(shù)專利申請公開了一種鄰苯基苯氧乙醇的制備方法，以鄰苯基苯酚與環(huán)氧乙烷為原料，在堿性催化劑作用下發(fā)生乙氧基化反應(yīng)，得到粗產(chǎn)品，再經(jīng)重結(jié)晶、干燥等后處理過程，制備出高質(zhì)量的鄰苯基苯氧乙醇。但環(huán)氧乙烷是一種有毒的致癌物質(zhì)，容易發(fā)生自聚反應(yīng)形成聚醚，且對設(shè)備要求較高等。因此，亟需對鄰苯基苯氧乙醇的合成方法進(jìn)行改進(jìn)。現(xiàn)有技術(shù)中公開了一種通過碳酸乙烯酯法得到鄰苯基苯氧乙醇的方法，如申請?zhí)枮?01510778349.2和申請?zhí)枮?02011033268.7的中國專利申請。但該方法所得產(chǎn)品產(chǎn)率不高，純度較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本專利技術(shù)的目的在于提供一種簡單有效的高純鄰苯基苯氧乙醇的制備方法，該方法制備的鄰苯基苯氧乙醇純度高，常規(guī)設(shè)備即可生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，工藝操作簡單，可替代環(huán)氧乙烷法，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
2、本申請?zhí)峁┮环N高純鄰苯基苯氧乙醇的制備方法，包括以下步驟：
3、s1.鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯在催化劑存在下反應(yīng)得到鄰苯基苯氧乙醇粗品；
4、s2.將鄰苯基苯氧乙醇粗品溶解于有機(jī)溶劑中；
5、s3.加入反溶劑，降溫析晶，得到高純鄰
6、在一種實(shí)施方式中，步驟s1中的催化劑為鉀鹽催化劑，所述鉀鹽催化劑優(yōu)選選自氟化鉀、碳酸鉀、醋酸鉀中的至少一種。
7、在一種實(shí)施方式中，步驟s1中鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的摩爾比為1:(1.0～2.0)；鉀鹽催化劑用量為鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯總質(zhì)量的0.1％～40％。
8、在一種實(shí)施方式中，步驟s1中，反應(yīng)溫度為80～180℃，反應(yīng)時(shí)間為2.0～6.0h。
9、在一種實(shí)施方式中，步驟s2中，溶解溫度為60～90℃。
10、在一種實(shí)施方式中，步驟s2中，有機(jī)溶劑選自環(huán)己烷、甲苯、二氯甲烷、甲醇、石油醚、甲基叔丁基醚中一種或多種；優(yōu)選地，有機(jī)溶劑為環(huán)己烷、甲苯、二氯甲烷、甲醇中的一種或多種；更優(yōu)選地，有機(jī)溶劑為環(huán)己烷。
11、在一種實(shí)施方式中，步驟s2中，有機(jī)溶劑用量為鄰苯基苯氧乙醇粗品重量的0.4～3.0倍，優(yōu)選0.5-2.2倍，更優(yōu)選1.0-2.0倍，更優(yōu)選1.5倍。
12、在一種實(shí)施方式中，步驟s3中，反溶劑為去離子水、甲醇、乙腈中的一種或多種，優(yōu)選地，反溶劑為去離子水。
13、在一種實(shí)施方式中，步驟s3中，析晶溫度為5～30℃，優(yōu)選為10～20℃。
14、在一種實(shí)施方式中，所述高純鄰苯基苯氧乙醇hplc純度≥95％，優(yōu)選≥99.5％。
15、本申請方法通過將鄰苯基苯酚、碳酸乙烯酯和催化劑依次加入到反應(yīng)器中，一鍋法反應(yīng)得到鄰苯基苯氧乙醇粗品；然后在一定溫度下，將鄰苯基苯氧乙醇粗品溶解于有機(jī)溶劑中；加入反溶劑，降溫析晶，得到高純鄰苯基苯氧乙醇。本專利技術(shù)得到的鄰苯基苯氧乙醇純度高，即hplc純度≥99.5％，單雜≤0.1％，常規(guī)設(shè)備即可生產(chǎn)，工藝操作簡單，生產(chǎn)成本低，可替換環(huán)氧乙烷法，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
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1.一種鄰苯基苯氧乙醇的制備方法，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟S1中的催化劑為鉀鹽催化劑，所述鉀鹽催化劑優(yōu)選選自氟化鉀、碳酸鉀、醋酸鉀中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其中，步驟S1中鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的摩爾比為1:(1.0～2.0)；鉀鹽催化劑用量為鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯總質(zhì)量的0.1％～40％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟S1中，反應(yīng)溫度為80～180℃，反應(yīng)時(shí)間為2.0～6.0h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟S2中，溶解溫度為60～90℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟S2中，有機(jī)溶劑選自環(huán)己烷、甲苯、二氯甲烷、甲醇、石油醚、甲基叔丁基醚中一種或多種；優(yōu)選地，有機(jī)溶劑為環(huán)己烷、甲苯、二氯甲烷、甲醇中的一種或多種；更優(yōu)選地，有機(jī)溶劑為環(huán)己烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟S2中，有機(jī)溶劑用量為鄰苯基苯氧乙醇粗品重量的0.4～3.0倍，優(yōu)選0.5-2.2倍，更優(yōu)選1.0-2.0倍，更優(yōu)選1
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟S3中，反溶劑為去離子水、甲醇、乙腈中的一種或多種，優(yōu)選地，反溶劑為去離子水。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟S3中，析晶溫度為5～30℃，優(yōu)選為10～20℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述鄰苯基苯氧乙醇的HPLC純度≥95％，優(yōu)選≥99.5％。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種鄰苯基苯氧乙醇的制備方法，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟s1中的催化劑為鉀鹽催化劑，所述鉀鹽催化劑優(yōu)選選自氟化鉀、碳酸鉀、醋酸鉀中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其中，步驟s1中鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯的摩爾比為1:(1.0～2.0)；鉀鹽催化劑用量為鄰苯基苯酚與碳酸乙烯酯總質(zhì)量的0.1％～40％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟s1中，反應(yīng)溫度為80～180℃，反應(yīng)時(shí)間為2.0～6.0h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟s2中，溶解溫度為60～90℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟s2中，有機(jī)溶劑選自環(huán)己烷、甲苯、二氯...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：左國磊，葉春林，魏璧，朱建民，劉兆濱，董振鵬，張洪林，
申請(專利權(quán))人：武漢奧克化學(xué)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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